学生学习情况分析报告

　　一、试剂

　　1、氟化钠溶液：4%。

　　2 、二甲酚橙指示剂：0.1%，配制后两周内使用。

　　3 、六次甲基四胺：

　　4 、丁二酮污溶液：1%乙醇溶液。

　　5 、抗坏血酸—硫脲溶液：按每100毫升溶液含抗坏血酸2克，硫脲10克的比例配制，当天使用。

　　6、 EDTA溶液：0.02M，用基准试剂配制。

　　7、锌标准溶液：0.02M。

　　二试样的分解

　　1 、若试样中含有锡：称取试样0.2500克移入250毫升烧杯中，加入氢溴酸10毫升，溴1毫升。温热溶解后加入高氯酸10毫升，加热蒸发以除去多余的溴和氢溴酸，分解不溶性的溴化物，从而获得一澄清无色溶液。蒸至尽干后，加水20~30毫升水。

　　三分析方法

　　吸入一定量的试液，依次加入氟化钠溶液10毫升（掩蔽三价铁、四价锡和三价铝），抗坏血酸—硫脲（掩蔽二价铜和银）溶液5毫升，丁二酮污溶液5毫升。混匀后加入适量六次甲基四胺，调节试液的PH值为5.0~5.5（用精密PH试纸检查）。加入二甲酚橙指示剂1~2滴，用0.02MEDTA标准溶液滴定至试液由红色转为黄色。也可再多加滴定剂1~2毫升，用0.02M锌标准溶液返滴至试液由黄色转为红色为止（用锌标准溶液返滴则终点更为敏锐）。

　　注：

　　1 、在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰和镍的干扰是急需解决的问题。镍含量高时可用丁二酮污可消除小于1毫克钴的干扰。二价镍在PH的条件下与丁二酮污形成沉淀，可立即干过滤后滴定锌。

　　2、在微酸性溶液中，加入适量的1%氯化钡溶液和硫酸钾溶液5%，使生成硫酸钡沉淀，溶液存的铅，也一起以硫酸铅沉淀析出，但当钡量超过铅量10倍以上时，铅即全部掺入到硫酸钡晶格中，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质可以掩蔽铅。