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不同年份白茶的香气成分

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福建农林大学学报(自然科学版) 第44卷第1期 Journal of Fujian Agriculture and Forestry University(Natural Science Ediiton) 2015年1月 不同年份白茶的香气成分 刘琳燕,周子维,邓慧莉,罗婵玉,孙云 (福建农林大学园艺学院,福建福州350002) 摘要:采用顶空固相微萃取方法,提取不同年份12种白茶的香气成分.经GC.MS鉴定及对比分析香气成分的结果表明:芳 樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醛、苯乙醇是白茶清鲜毫香的物质基础;芳樟醇、香叶醇等醇类化合物在白毫银 针中的含量较高; 一紫罗酮、13一紫罗酮、香叶基丙酮等在寿眉中的含量较高.陈年白茶花果香型的芳樟醇及其氧化物、香叶 醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、橙花叔醇、香叶醛等香气成分降低,雪松醇、二氢猕猴桃内酯、2-甲基萘、柏木烯、B-柏木烯等含量增 加,与苯甲醛、 紫罗酮、B.紫罗酮、香叶基丙酮等的协调作用,共同形成白茶贮藏过程中陈香带有枣香、梅子香等香型特点. 关键词:白茶;年份;香气成分 中图分类号:S571.1 文献标识码:A 文章编号:16713470(2015)01-0027-07 Analysis of the aromatic components in white tea produced in different years LIU Lin—yah,ZHOU zi—wei,DENG Hui-li,LUO Chart—yu,SUN Yun (CoHege of Horticulture,Fujina A ̄culmre and Forestry University,Fuzhou,Fujian 350002,China) Abstract:The aromatic components in 12 white tea samples produced in diferent years were analyzed using headspace・・solid・-phase micro-extraction couplde with gas chromatography-mass spectrometry(HS—SPAM-GC—MS).The results showed that linalool,gerani— ol,methyl salicylate,linalool o)dde,benzaldehyde,phenylethyl alcohol is the material basis of pekoe flavor of Whir tea.The alco- hols like linalool,geraniol is highest in Baihao Yinzhen and alpha・ionone,beta-ionone,geranylacetone is higher in Shoumei.Lina- lool,linalool耐de,geraniol,methyl salicylate,phenylethyl alcohol,nemlidol,geranila is reduced in the aged White tea and ge- drol,dihydroactinolide,naphthalene,2-methyl-gedrene,beta-gedrene,is increased.These 8 ̄,'olnatie components with benzalde・ hyde,alpha-ionone,beta—ionone,geranylacetone make the aroma characteristic of aged White tae. Key words:white tea;years;aromatic components 白茶,我国六大茶类之一,主产于福建的福鼎、政和、建阳、松溪等地,传统产品有白毫银针、白牡丹、贡 眉、寿眉等不同花色品种.自古以来,白茶素有“一年茶、三年药、七年宝”的美誉,因其具有独特风味、保健 功效和收藏价值 I2】,近年来引起越来越多消费者的青睐和科研工作者的关注. 白茶在贮藏过程中,其品质发生了变化,香气是茶叶品质的重要组成.目前,国内外对白茶的香气成分 研究较少,特别是对贮藏陈放一定时间的白茶香气研究甚少.本试验以不同年份的白毫银针、白牡丹、寿眉 为材料,比较不同花色品种白茶香气成分的特点,探讨不同年份白茶香气的物质基础,旨在为白茶香气的 理论研究和陈年白茶香气品质的感官评定提供参考. 1材料与方法 1.1材料 1.1.1样品来源样品采集自福建品品香茶业有限公司,以春季福鼎大白茶为原料加工而成,在相同条 件下贮藏.经专家审评,选取品质稳定、等级一致的茶样:白毫银针(分别产于2013、2011、2008年)、白牡 丹(分别产于2013、2011、2008、2005年)、寿眉(分别产于2013、2011、2008、1999、1994年).样品香气成分 分析时间为2014年3月初.样品分析时,产于2013年的称为新白茶,2013年以前的称为陈年白茶. 1.1.2仪器 主要仪器有气相色谱一质谱联用仪(Agilent 6890N-5975B)、SPME手动进样器、50/30 p.m PDMS/DVB/CAR萃取纤维(Supelco公司)、磁力加热搅拌器(IKA集团)、100 移液(Eppendorf公司). 收稿日期:2014—09—23 修回日期:2014—10—22 基金项目:国家自然科学基金资助项目(32170735);福建省现代农业(茶叶)产业技术体系项目(206(B ̄闽财指[021210516号). 作者简介:刘琳燕(1990一),女,硕士研究生.研究方向:茶叶加工与品质.Email:liulinyanOl10@sina.com.通讯作者孙云(1964一),女,教授, 博士生导师,博士.研究方向:茶叶加工与品质.Email:sunyun1125@126.corn. ・28・ 福建农林大学学报(自然科学版) 第44卷 1.2香气提取 香气采用顶空固相微萃取(HS—SPME)法提取.称取白茶茶样10.0 g,磨碎后置于150 mL的三角瓶中, 加人25 2 mg・mL 癸酸乙酯(内标)、100 mL沸腾蒸馏水,用具硅胶隔垫的顶空螺纹盖盖紧,放于磁 力搅拌器上(搅拌速度为450 r・min ),在50℃的烘箱中平衡5 arin.将萃取头插入三角瓶中于茶汤液面 上空吸附40 win,最后在GC-MS进样口于230℃下解吸5 min. 1。3香气检测 GC—MS条件如下.色谱柱:HP-5MSE30 m×0.25 mlTl(ID)×0.25 (膜厚)];载气:99.999%高纯氦 气;进样口温度:230 ;脉冲不分流,进样1 oLL,柱流速度1 mL・win~;色谱一质谱接口温度:250 oC;离 子源温度:230℃;离子化方式:EI;电子能量:70 eV;程序升温参数:50℃保持2 min,以5℃・min 升温 至180 cI=,保持2 min,再以10 oC・win 升温至230 oC,保持5 iwn. 1.4香气成分分析 定性分析:在随机ChemStation工作站NIST08标准谱库上检索匹配,并结合相关文献报道、各香气成 分的相对保留时间、茶叶香气成分表等进行最后的定性. 定量分析:以各香气成分与内标的峰面积比值计算. 1.5感官审评 分别称取茶样3.0o g,置于评茶杯中,注满沸水,冲泡5 iwn后将茶汤滤出,由评茶员进行审评,重点评 其香气,给出评语反映其香气感官品质特征. 2结果与分析 白茶香气总离子流图(以2013年的白茶为例)如图1所示;香气成分数目、相对含量如表l所示;主要 香气成分的相对含量如表2所示. 8000000 7000000 白毫银针 2黜黜 ;2000000 黜黜 1000000  }l ~ … L JL k上I j~. 一.. 2.0o 6.∞ 1O.o0 14.00 18.00 22.0o 26.00 30.00 34.00 38.00 保留时间/rain 10000000 白牡丹 拦68oOO0O00O0O0O 卅4OOOOOO l1 2OOOOOO ~一一 一  j_j J-L^ 一1 . . . 2.00 6.00 10.00 14.00 18.00 22.00 26.00 30.00 34.00 38.00 保留时间/rain 10o()0000 寿眉 H g000000 6OOOOOO 。‘。4OOOOOO 20cl00oO 一—. 』 。 .—』 山』』^上Li』上k 一 . . 2.00 6.00 10.00 14.00 18.00 22.00 26.00 30.00 34.00 38.00 保留时间/min 图1 白毫银针、白牡丹、寿眉的总离子流圈 Fig.1 The total ion chromatogram of aromatic components in Baihao Yinzhen,Baimudan,Shoumei tea samples 第1期 刘琳燕等:不同年份白茶的香气成分 ・29・ 内酯类化合物 茶样 年份 数目/个 相对含●-/% 碳氢化合物 数目/个 相对含● /% 其他化合物 数目/个 相对含量/% 2.1不同花色品种白茶的香气成分 2.1.1 不同花色品种白茶香气成分的特点 比较2013年白毫银针、白牡丹、寿眉的香气成分,芳樟醇在3 种白茶中的含量均最高,芳樟醇、香叶醇是白毫银针、白牡丹主要的醇类化合物,寿眉主要的醇类化合物是 芳樟醇.白毫银针中的香叶醇是白牡丹的1.64倍,是寿眉的8.97倍.苯乙醇在白牡丹中的含量不及白毫 银针、寿眉中苯乙醇的含量. 白毫银针、白牡丹中的醛类化合物相当,含量接近1l%,不及寿眉(15.37%).醛类化合物中含量最高 的苯甲醛在三者中的含量相当.橙花醛、香叶醛在白牡丹中的含量较高,白毫银针居中,寿眉有少量的香叶 醛,没有橙花醛.p一环柠檬醛、癸醛在白牡丹、寿眉中的含量较白毫银针高. 酯类化合物在白毫银针、白牡丹、寿眉中的含量依次下降.水杨酸甲酯是主要的酯类化合物,在白毫银 针、白牡丹、寿眉的含量分别为12.29%、l1.68%、2.97%. 酮类化合物在白毫银针、白牡丹、寿眉中的含量依次升高.含量最高的均为B一紫罗酮,且在白毫银针、 白牡丹、寿眉中的含量逐渐升高,Ot一紫罗酮、香叶基丙酮、六氢假紫罗酮的含量均有增加的趋势. 碳氢化合物在白牡丹中的含量为15.83%,高于白毫银针(8.89%)、寿眉(11.46%),种类较多,以烷 烃类化合物为主. 在白牡丹、寿眉中检测出少量的杂氧化合物(1,3.二羟基-5一戊基苯),3种白茶均未检测出酸类化合 物、酚类及其衍生物、含硫化合物、吡咯类及其衍生物. ・30・ 茸f浆 福建农林大学学报(自然科学版) 第44卷 一姐茛罂霉求毽 雠瞰州帐皿末廿叵 搽 9h葺砉II一 =Po臣—3篁 盘一暑毒害旨 8口 要鼍JD旦叠3暑。譬鼍 点 II束封皿 廿IlS 廿n_S 4手肇瑚皿 廿cl 廿∞8 廿蘩_ 廿666_ 廿营 廿n§ 廿B0 廿H_ 廿 _ 廿nH零 1.寸 n 甘 c9.1 £. ¨ _ -9 曼莹量委宝宝墨至宝金暑曼蚕莹詈曼三萎 蓥莹墨墨 ∞.E..1 h .z 8.1 童 t"q墨墨喜拿§曼 誉蓥鼍_H口寸H∞ 0 e'l要§宝宝誉曼莹墨复量§三 n一一0 口1.0 寸  —n 0 _£.d 口Z 蔫 写-7. 与 7-.金 __0-一n a_0 n~ 要金宝金蚕坌§ 銎金主蠹里§ 曼星季要曼呈蠹曼詈 券白 离8口 盎器 口2 自 答昌导盆畚 霉 d z 乏 乏 Z d z d 乏d 孽星曼至要 宝堇金星善宝宝曼曼曼盆墨銎星金要塞里 雩9:9 拿 罨 罱 鱼s{ 券 :会豁口 0 n— _t"l寸0__-一 -一0 0 H叶‘l0-_n o 至皇金銎耋睾金曼墨垫曼墨金薹蓥呈蓥墨量金誉景§蔓 乏z 口: z z d z 6 乏d 罱2 P- P-&拿=叠簧 昌 葛 g 9 罱 tn N 0£!一 昌0 0 0 0一 0 0 0 0 0 c 0 0 0 圣主釜蔷釜墨鲁圣釜主釜墨 【' .9 口乏 口z Qz c. ∞n-£ 自Z r.寸 ∞.1 口Z q ∞ '【 n 1.n 口c-n ∞ . 盘乏 c._ ∞.n Q^I 口乏 o(). .1 ” 第1期 刘琳燕等:不同年份白茶的香气成分 ・31・ 2.1.2不同花色品种白茶共有和特有的香气成分3种白茶中检测出的共有香气成分有25种.其中,醇 类化合物8种,分别为芳樟醇、香叶醇、苯乙醇、顺一芳樟醇氧化物、雪松醇、氧化芳樟醇呋喃型、环氧芳樟 醇、橙花叔醇;醛类化合物5种,分别为苯甲醛、香叶醛、2一丁基_2一辛烯醛、B一环柠檬醛、癸醛;酯类化合物1 种,为水杨酸甲酯;酮类化合物4种,分别为B一紫罗酮、3,5.辛二烯-2.酮、香叶基丙酮、 一紫罗酮;碳氢化合 物7种,分别为烷烃类的十四烷、十六烷、3一甲基十五烷、3一甲基十三烷,芳香族的2-甲基萘,烯类的柏木 烯、8一杜松油烯.这些共有的香气成分在白毫银针、白牡丹、寿眉中的含量分别为92.74%、85.41%、 78.61%,共有的香气成分含量较高,且白毫银针与白牡丹的香气成分及含量较接近,与寿眉相差较大. 除共有的香气成分外,3种白茶也有各自特有的香气成分.其中,2一十二烯醛、香叶酸甲酯、5一乙基.2一 甲基.辛烷、13.柏木烯、3一蒈烯、2一蒈烯只在白毫银针中检测出;反_2 烯醛、十五烷、十七烷、5一乙基_2一甲基一 辛烷只在白牡丹中检测出;寿眉中特有的香气成分为O.r一萜品醇、反,反-2,4一庚二烯醛、反_2一己烯醛、苯甲酸 叶醇酯、异戊酸叶醇酯、己酸叶醇酯、水杨酸异丙酯、3,5一二甲基十二烷. 2.2不同年份白茶香气成分的差异 2.2.1不同年份白毫银针香气成分的差异醇类化合物在2013年白毫银针中的含量最高.2008年白毫 银针中芳樟醇、香叶醇、苯乙醇的含量较2013年分别下降18.36%、13.91%、2.94%.随着贮藏年份的增加 而消失的成分有顺一芳樟醇氧化物、环氧芳樟醇、氧化芳樟醇呋喃型、橙花叔醇等.醛类化合物中含量较高 的是苯甲醛,随着贮藏年份的增加而减少或消失的成分有苯乙醛、橙花醛、13一环柠檬醛、香叶醛.B一紫罗酮、 植酮的含量随着贮藏年份的增加而增大.香叶基丙酮含量最高的年份是2011年,其次是2008年,2013年 最少.酯类化合物以水杨酸甲酯为主,2013年的含量为12.29%,2008年则下降到4.47%.2013、201l、2008 年碳氢化合物的含量分别为8.89%、20.48%、36.59%,有递增的趋势.2一甲基萘、柏木烯、8一杜松油烯、十四 烷、十六烷在2013、2011、2008年的茶样中均有检测出,且贮藏一段时间后含量有所增加.3-蒈烯、2-蒈烯只 在2013年的茶样中检测出,0/,-去二氢菖蒲烯、十二烷、十五烷、十八烷、13一榄香烯、香树烯、十七烷为贮藏后 新增加的成分. 2.2.2不同年份白牡丹香气成分的差异在白牡丹的贮藏过程中,醇类化合物的含量有下降的趋势, 2013年的含量为51.26%,2005年的为42.90%;芳樟醇在2008年的含量较低,其他3个年份的含量接近; 顺—芳樟醇氧化物、橙花叔醇的含量随着贮藏年份的增加而减少或未检测出.在酮类化合物中,B一紫罗酮、 香叶基丙酮在2013年的含量较2005年高,植酮、大马酮只在2008、2005年中检测出,且含量随着贮藏年 份的增加而增大.在醛类化合物中,苯甲醛的含量随着贮藏年份的增加而增大,香叶醛、2一丁基-2一辛烯醛、 癸醛、13一环柠檬醛、橙花醛只在2013年的茶样中检测出.2013、2011年的白牡丹只有水杨酸甲酯一种酯类 化合物,而2008、2005年的酯类化合物种类较多,水杨酸甲酯的含量随着贮藏年份的增加而下降.二氢猕 猴桃 酯在2008、2005年的茶样中检测出.2005年茶样中碳氢化合物的含量较其他年份高,以柏木烯、8一 杜松油烯、B一柏木烯居多;柏木烯、十四烷、十六烷在各个年份的茶样中均含有. 2.2.3不同年份寿眉香气成分的差异2013年寿眉醇类化合物的含量分别是2011、2008、1999、1994年 的1.35、3.08、3.55、2.73倍;1994年芳樟醇的含量较2013年下降18.86%;苯乙醇、苯甲醇、环氧芳樟醇、 橙花叔醇在较早年份的寿眉中未检测出.醛类化合物的变化不及醇类化合物明显.苯甲醛的含量变化不 大;苯乙醛、反-2一己烯醛、香叶醛、反,反-2,4一庚二烯醛、2一丁基-2一辛烯醛在较早年份的寿眉中未检测出;2一 十二烯醛除了2013年的寿眉外,其他年份的茶样均有检测出.在酮类化合物中,B一紫罗酮、香叶基丙酮、O.r一 紫罗酮在各个年份的茶样中均有检测出,是酮类化合物的主要组成成分,且含量较高;植酮、4一(2,6,6一三 甲基一1,3一环己二烯.1一基)-3..丁烯_2.酮、六氢假紫罗酮是贮藏一定年份后才有的成分.水杨酸甲酯、乙酸叶 醇酯在贮藏后消失.内酯类化合物只有二氢猕猴桃内酯,2013年茶样中的含量稍低,1999年的含量较高, 其他年份的含量相当.碳氢化合物在2008年茶样中的含量最高,达51.50%,是2013年的4.49倍,1999、 1994年分别是2013年的3.43、4.00倍,总体上有先增加后降低的趋势,其中的烯类(37.43%)占了较大比 重,且以柏木烯、13.柏木烯、B.榄香烯、柠檬烯、 .蒎烯、13一蒎烯居多.2一甲基萘、十二烷在各个年份中均有检 测出;萘、壬基环戊烯、长叶烯、5一乙基_2一甲基一辛烷、十三烷、十六烷、杂氧类化合物2一正戊基呋喃只在较长 年份的寿眉中检测出. ・32・ 福建农林大学学报(自然科学版) 第44卷 2.3不同年份、花色品种白茶的审评结果 从表3可以看出,新白茶具有清鲜、清爽的香 气特征,白毫银针、白牡丹带有毫香,白毫银针的 毫香较白牡丹显,寿眉带有粗气.随着贮藏年份的 增加,陈年白茶清鲜、清爽的香气减弱,陈香逐渐 显现,其间还伴随有枣香、梅子香等香气的产生. 表3不同年份白茶香气的审评结果 Table 3 Sensory test l ̄sults ofthe aromatic of Whitetea producedin diferent years 3小结与讨论 3.1小结 (1)新白茶具有清爽、毫香的香气特征,而陈 年白茶清爽、毫香的香气特征逐渐减弱甚至消失, 陈香逐渐显现,伴随有枣香、梅子香等香气 的产生. (2)白茶中主要的香气成分是醇类、碳氢类 化合物.新白茶中醇类化合物的含量较高,碳氢化 合物的含量较低,而陈年白茶中醇类化合物的含量减少,碳氢化合物含量增加.香气成分主要有芳樟醇、香 叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醛、苯乙醇、 -紫罗酮、p一紫罗酮、香叶基丙酮、雪松醇、2一甲基萘、柏木烯、B一柏 木烯等. (3)新白茶具有清爽、清鲜的气息.研究表明,芳香族、有花香味的萜类化合物有利于清醇、毫香显 露 I4】.本试验测得的芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醛、苯乙醇等含量较高,芳樟醇有铃兰 或百合花香气 】,香叶醇具有典雅的玫瑰花香 J,水杨酸甲酯具有冬青油的特殊香气"】,芳樟醇氧化物具 有花香 J,苯甲醛具有微弱的苹果香气,苯乙醇具有柔和的玫瑰花香 J,这可能是白茶香气清爽、清鲜特 征的物质基础. 白毫银针与白牡丹相比,白毫银针中以芳樟醇、香叶醇为代表的醇类化合物较高,这可能是白毫银针 毫香显的原因.与白毫银针、白牡丹相比,Ct一紫罗酮、B一紫罗酮、香叶基丙酮等随着鲜叶等级下降而增加的 香气成分¨。。,在寿眉中的含量较高.B.紫罗酮有紫罗兰、木香香气【】¨,且感官阈值较低(0.007 mg・ L ) ,香叶基丙酮具有花香、木香味H引,这些香气成分可能是寿眉香气略带粗气的原因. (4)陈年白茶的陈香逐渐显现,醇类化合物含量减少,碳氢化合物含量增加,这与绿茶、普洱茶在贮藏 过程中的变化相似¨ 纠.在贮藏过程中,花果香型的芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、橙 花叔醇、香叶醛等香气成分降低,使白茶清鲜、毫香感逐渐减少甚至消失.一些在广东陈香茶、普洱茶等检 测出的物质¨ ¨,如有温和木香、沉香的雪松醇,有香豆素和麝香样气息的二氢猕猴桃内酯 引,有煤油味 的2一甲基萘,有柏木、杉木气息的柏木烯、B一柏木烯u 驯为主的多种不饱和烯烃等,可能是陈年白茶香气 陈纯的物质基础;此外,与果香型的苯甲醛,紫罗兰香型的仅.紫罗酮,果香、花香、木香香型的B一紫罗酮,玫 瑰香、叶香、果香香型的香叶基丙酮等的协调作用,共同形成了白茶贮藏过程中陈香带有枣香、梅子香等香 型特点. 3.2讨论 (1)自茶香气以毫香、清爽为主要特点,郭雯飞等 采用蒸馏萃取法分析白毫银针、白牡丹香气成分 的结果表明,己醛、(E)-2一己烯醛、(z).3一己烯醇、1一戊烯_3一醇等是白茶香气的主要成分,这与本试验的结 果有所差异,可能是香气萃取方法、原料等的差别所致.王力等【4 等采用顶空固相微萃取法提取白茶香气 成分的结果表明,p一芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,这 与本试验的结果相近. (2)研究表明,甲氧基苯类化合物是普洱茶中含量最丰富的成分,也是普洱茶具有典型陈香味的主要 原因 .白茶在贮藏的过程中,醇类化合物有不同程度的降低,碳氢化合物,特别是烯类,有不同程度的增 加,这可能是白茶贮藏陈化过程中的一个特点. 第1期 刘琳燕等:不同年份白茶的香气成分 ・33・ (3)在白茶审评过程中,发现陈年白茶的风味各有特点,有木香、枣香、梅子香等,可采用更先进的仪 器和方法进行分析,如电子鼻技术、气相色谱一嗅觉测量技术. 参考文献 [1]叶乃兴.白茶科学・技术与市场[M].北京:中国农业出版社,2010. [2]周琼琼,孙威江,叶艳,等.不同年份白茶的主要生化成分分析[J].食品工业科技,2014,35(9):351—354. [3]郭雯飞,孟小环,罗永此,等.白牡丹与白毫银针香气成分的研究[J].茶叶,2007,33(2):78—81. 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