氢氧化钠标准溶液的配制和标定

实验四 氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制过程

2. 掌握氢氧化钠标准溶液的标定方法及碱式滴定管的规范使用 二、 实验原理

氢氧化钠是最常用的碱溶液，常作为标准溶液测定酸或酸性物质，如测定食品中的总酸含量等。固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制。再用基准物质标定其浓度。常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾，其分子式为C8H4O4HK，摩尔质量为204.2g/mol，属有机弱酸盐，因此可用NaOH溶液滴定。用酚酞作指示剂。 三、实验原料和器皿

1. 仪器：分析天平、碱式滴定管50mL、三角烧瓶250mL、移液管、塑料烧

杯（称取NaOH用）、量杯、塑料试剂瓶、称量瓶、标签。 2. 试剂： ① 氢氧化钠

② 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）

③ 1％（10g/L）酚酞指示剂：称取酚酞1g溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、实验步骤

1. 配制

① 氢氧化钠饱和溶液 称取120g氢氧化钠，加蒸馏水溶解后稀释至100mL，

制成NaOH饱和溶液，待溶液冷却后，倒入塑料瓶中，盖好盖子，贴上标签，放置数日，澄清后备用。（配制8瓶）

② 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 吸取5.6mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适

量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。 2. 标定

① 基准物处理 取邻苯二甲酸氢钾约400g，放入洁净的瓷坩锅中，加盖后置

于烘箱中，105-110℃干燥约2-4h，打开烘箱门稍冷却后，用坩锅钳夹入干燥器中，冷却后称量至恒重。）

② 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 准确称取约0.6g邻苯二甲酸氢钾，加80mL

新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色，3次平行实验，并同时做空白实验。

五、 实验结果

1. 记录 标定氢氧化钠标准溶液记录见下表。

标定氢氧化钠标准溶液记录

邻苯二甲酸氢钾/g NaOH的始计数/mL NaOH的终计数/mL 消耗NaOH的体积/mL NaOH的浓度/（mol/mL） HCl浓度的平均值 c＝m/[(V1-V2)×0.02042]

1 2 3 空白 2. 计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算 式中 c－氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m－基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1－滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准溶液用量，mL； V2－空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液用量，mL；

0.02042－与1.0mL氢氧化钠标准溶液（1mol/L）相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g），g/mmol。

六、注意事项

1. 良好保存条件下溶液有效期为2个月；

2. 为使标定的浓度准确，标定后可用相应浓度的HCl对标；

3. NaOH饱和溶液要静置7天以上，使Na2CO3完全沉淀，方可取其上清液使用。测定其上清液有无Na2CO3的方法是：取少许上清液加水稀释，加氢氧化钡饱和溶液1mL，10min内不产生沉淀表示Na2CO3已完全沉淀。