亚铁氰化钾的循环伏安实验

亚铁氰化钾的循环伏安实验

一、实验目的：

(1) 学习固体电极表面的处理方法；

(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；

(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 。

二、实验原理及装置图：

①在电极上施加一个三角波电压进行电解，记录电解过程中的电流随电压变化关系研究电极反应机理。

铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4--氧化还原过程

[Fe(CN)6]3-- + e←→[Fe(CN)6]4—

在一定扫描速率下，控制电位在-0.2V～+0.8V

正向扫描：氧化过程 [Fe(CN)6]4- - e → [Fe(CN)6]3－

负向扫描：还原过程 [Fe(CN)6]3- + e → [Fe(CN)6]4-

注意：在静止下进行电解。溶液中的溶解氧通入惰性气体除去。

该实验主要应用于电极反应机理研究和电极过程可逆性的判断

②：装置（略）

③：应用：电极反应可逆性判断：ΔE=Epa-Epc=56.5/n (mV) , ipa=ipc

三、实验仪器与试剂

四、实验步骤：

（1）指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。

（2）支持电解质的循环伏安图：以玻碳电极为工作电极，铂柱电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电化学分析仪上进行循环伏安仪实验.扫描速率为100mV/s;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V，记录循环伏安图。

（3）浓度对伏安曲线的影响

K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.0 4 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KCl浓度为0.1 mol·L-1）循环伏安图,记录每一实验条件下的峰电位和峰电流。

（4）扫描速率对伏安曲线的影响

在0.04 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s、20 mV/s、40 mV/s、80 mV/s、

100 mV/s,在-0.2至+0.8V电位范围的循环伏安图，记录每一实验条件下的峰电位和峰电流。

五、数据处理：

1.分别以ipa、 ipc对K4[Fe(CN)6]]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系

2.分别以ipa、 ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。

3.计算ipa/ ipc的值和ΔEp值；说明K4[Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。

六、讨论

1、实验中存在哪些误差？

2、误差产生的原因及消除误差方法

注意事项：

1. 实验前电极表面要处理干净；

2. 扫描过程保持溶液静止。