钛酸钡样品中钡钛比的检测方法研究

在钛酸钡生产过程中，有一项指标是非常重要的，既钡钛摩尔比，简称钡钛比。钡钛比直接影响钛酸钡的四方度，进而影响钛酸钡的介电常数和绝缘电阻。是钛酸钡产品评价的一项极其重要的指标。通常如果用化学滴定法检测出BaTiO3中BaO和TiO2的含量，就可以计算出Ba/Ti的摩尔比。但是化学滴定法的精确程度只有0.2%左右，并且操作人员和环境对误差的影响非常大，不能满足钛酸钡Ba/Ti摩尔比的要求。我们也可以借助仪器设备(例如ICP)精确测量Ba和Ti的元素含量，再计算Ba/Ti摩尔比。但是ICP是测量微量元素非常准确的仪器设备，对高含量元素检测不准确。如果要用ICP检测BaTiO3中的Ba和Ti元素含量，需要稀释几百上千倍才能检测，这样做不仅带入操作误差，而且费时费力，不能满足及时测量的要求。所以下面我来介绍使用X射线荧光光谱仪准确检测BaTiO3样品的原理和方法。

据我所知，世界范围内MLCC用BaTiO3粉的Ba/Ti比检测都使用此方法检测。该方法的理论检测精度达到1.0000±0.0003，钛酸钡的钡钛比精度只要达到1.000±0.002就可以满足要求，所以X射线荧光光谱仪完全可以满足钛酸钡检测的要求。据我所知，三星用的是日本日本理学Rigaku ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪；山东国腾功能陶瓷材料有限公司用的是德国布鲁克的S4型X射线荧光光谱仪。

从X射线荧光光谱分析理论中我们知道，X射线荧光光谱仪是根据不同元素的特征谱线的强度不同来检测出各元素含量的。所以要想准确的测量出钛酸钡样品中钡和钛的摩尔比值，只要使用XRF准确的测量出样品中钡元素和钛元素的特征谱线的强度，计算出准确含量然后做对比即可得到摩尔比。

但是，仪器在检测过程中难免会存在各种误差，如：特征谱线强度的损耗误差、特征谱线强度的减弱，流气计数器和闪烁计数器的误差、不同特征谱线损失率不同的误差等等，导致最后的结果误差很大。

我们再来仔细研究一下钡元素和钛元素的特征谱线如下图（下图只是一部分，完整的元素特征谱线图请登网站www.bt-lfp.com查阅）：

从上图我们可以清楚的发现钡元素的Lα谱线和钛元素的Kα谱线非常接近，分别为4.4663KeV和4.50KeV，也就是说这两条特征谱线非常接近，几乎重合。所以理论上，我们可以同时检测这两条谱线强度，然后计算比值，以比值的形式输出，这样就减少了中间环节，大大减少了检测误差。

我们从实践经验中总结出了一套非常完善的钡钛比检测方法，我们先用5-10个钡钛比呈阶梯分布的标准样品做出一条标准曲线，然后再同时检测待测样品的钡Lα谱线和钛Kα谱线，得出比值后再跟标准曲线对比拟合，就可以准确的得出待测样品的钡钛比。

需要准确测量钡钛比方法的学弟学妹们可以浏览我的网站www.bt-lfp.com 和我联系，详细交流。