实验4-1 真空的获得与测量 一、基本知识 基本知识 1、真空度量单位和区域的一般划分 真空度量单位和区域的一般划分 真空度是对气体稀薄程度的一种客观度量，最直接的物理量应该是每单位体积中的分子数，但由于历史的原因，真空度的高低通常以气体的压强来表示。气体压强越低，真空度就越高，气体压强越高，真空度就越低。 国际计量大会规定的国际单位制（SI）压强单位是帕斯卡（Pascal），简称帕(Pa)。一帕等于1牛顿/米2。早期曾以一毫米汞柱（㎜Hg）作为压强单位，将760㎜Hg规定为一个标准大气压。 但后来发现汞有七种同位素，纯汞也就没有确定的密度，因此以一毫米汞柱（㎜Hg）作为压强单位是不标准的，经第十届国际计量大会规定，改用帕(Pa)来定义标准大气压。 1标准大气压（ATM）=101325帕(Pa)，并规定标准大气压的1/760称为1托（Torr）： 1托（Torr）=1标准气压=133.322牛顿/米2=133.322帕(Pa) 760以帕(Pa)规定的标准大气压是绝对严格的，它在数值上与汞柱规定的“标准大气压”几乎相等（1毫米汞柱=1.00000014托）。 真空区域的划分，国际上还没有统一的规定，国内也不尽一致。通常分为以下五个区域： 粗真空 760～10托（1.013×105～1.333×103帕） 低真空 10～10-3托（1.013×103～1.333×10-1帕） 高真空 10-3～10-8托（1.333×10-1～1.333×10-6帕） 超高真空 10-8～10-12托（1.333×10-6～1.333×10-10帕） 极高真空 ﹤10-12托（1.333×10-10帕） 2、真空的基本特点 真空的基本特点从物理现象来看，粗真空以分子相互碰撞为主，即分子自由程λ≤容器尺寸d；低真空则是分子相互碰撞和与器壁碰撞不相上下；高真空时以分子与器壁碰撞为主，即λ》d；超高真空时分子碰撞器壁的次数已很少了，形成一个单分子层的时间已达到以分钟计；极高真空时分子数已很稀少，统计涨落现象已较严重（﹥5%），经典统计规律产生了偏差。 同一种气体分子的平均自由程为：λ=kT2πσΡ2 (1) 式中σ为分子直径，P为压强，T为气体温度，k为波尔兹曼常数。 氮气在压强为10-9 Torr室温的平均自由程为50km，电子和离子的平均自由程分别是气体分子的平均自由程的42和2倍。因此除非在宇宙空间，几乎所有地面上体积有限的超高真空系统中，气体分子之间或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可近视忽略。这就为电真空器件、粒子加速器、原子能科学的发展提供了良好的条件。 气体分子与固体表面碰撞的频率极低。单位表面积上气体分子碰撞的频率γ与压强（单位：Torr）的关系为： γ=3.5×1022MTΡ 分子/㎝2•S （2） 式中M和T分别为气体分子的分子量（单位：g）和温度（单位：K）。在普通高真空，例如P=1×10-6Torr时，对于室温下的氮气，γ=4.5×1014分子/㎝•S，如果每次碰撞均被表2面吸附，按每平方厘米单分子层可吸附5×1014个分子计算，一个“干净”的表面被一个单分子层的气体分子完全覆盖只要一秒多钟；而在超高真空，P=10-10Torr或P=10-11Torr时，按同样的估算可知“干净”的表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十个小时之久；因此超高真空可以提供一个“原子清洁”的固体表面，可有足够的时间进行实验研究。这是一项重要的技术突破，它导致了表面科学的蓬勃发展。无论在表面结构、表面组分及表面能态等基本研究方面，还是在催化、腐蚀等应用研究方面都取得了长足进展。超高真空的这一特点还为得到超纯的或精确掺杂的镀膜或分子束外延生长晶体创造了必要条件，这促进了半导体器件、大规模集成电路和超导材料、纳米材料等的发展，也为实验室中制备各种纯净样品（如电子轰击镀膜、等离子镀膜、真空破裂等）提供了良好的基本技术。 3、真空基本技术 真空基本技术 真空技术主要包括真空的获得、真空测量和残余气体的分析三个部分。 （1）、真空的获得 真空环境的获得需要使用各种各样的真空泵（用来获得真空的器械叫真空泵），由于真空技术所涉及的压强范围太广，以至不可能只用一种真空泵来达到，为了满足各种不同的要求，往往要求不同的真空泵联合使用，由不同的真空泵联合使用的系统称真空系统。真空泵是真空系统的主要组成部分。 按获得真空方法的原理不同，可以将真空泵分为两大类，即输运式 图3-1 真空泵的压强范围 真空泵（也有称压缩型或外排式的）和捕获式真空泵（也有称吸附型或内吸式的）。输运式真空泵采用对气体进行压缩的方式将气体分子输运至真空系统之外；而捕获式真空泵则依靠在真空系统内凝集或吸附气体分子的方式将气体分子捕获，而提高真空系统的真空度。与输运式真空泵不同，某些捕获式真空泵在工作完毕后还可能将已捕获的气体分子释放回真空系统。 输运式真空泵又可以细分为机械式气体输运泵和气流式气体输运泵。旋片式机械真空泵，罗茨泵和涡轮分子泵是械式气体输运泵的典型例子，而油扩散泵属气流式气体输运泵。捕获式真空泵包括低温吸附泵、溅射离子泵等。 根据各种泵的特性，有其不同的压强工作范围，如图1所示。有些泵可以直接从大气压下开始工作，如机械泵和吸附泵，可在真空系统中作前级泵；有些泵本身不能从大气压下开始工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，以便提供其正常工作所需的预备真空度，可作为高真空泵。 本实验室提供机械泵作前级泵，油扩散泵作次级泵来获得高真空。这两种泵的结构及工作原理见本讲义后附“产品说明书”。欲了解更多类型的真空泵结构及工作原理，请查阅后注参考文献：1、2。 1.机械泵1.机械泵 机械泵 机械泵利用机械旋转产生吸气和排气过程，以获得真空。常用的是旋片式机械泵，它的主要结构见图4-1-1，由定子、转子、旋片、弹簧等组成。转子在电机的带动下转动，转子的外表面与定子的内表面在图中的A点相切，转子槽内装有带弹簧的旋片，旋转时靠离心力和弹簧的张力使旋片的顶端与定子内壁始终紧密接触。当转子按图中方向旋转时，同时完成吸气和排气过程。排气阀采用油封，油在工作室的内表面形成油膜，有利于润滑和A点的密封，但同时也会形成油的蒸汽压，了机械泵的极限真空度，并有可能污染真空系统。为了防止油污染，应特别防止气体倒流，例如，当系统工作一段时间后需要停机，应先关断进气管上的阀门，保持抽气状态，然后给进气管放气，最后才能给机械泵断电。 机械泵的极限真空度约为10Pa，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵结合起来，可以将真空度再提高一个数量级。 -1图 3-2旋片式机械泵工 图3-3油扩散泵的工作 2.油扩散泵2.油扩散泵 油扩散泵 油扩散泵比机械泵能获得更高的真空度，它的工作压力范围是10 ~ 10Pa，起始压强正好是机械泵的极限压强，因此，油扩散泵通常要利用机械泵作为前级泵，将真空度抽到-110Pa后才能开扩散泵。 油扩散泵是利用气体的扩散性质制作的，结构原理见图4-1-2 ，其结构主要由泵体、-1喷嘴、导流管、冷却水套和加热器等部分组成。在10Pa的真空下，将扩散泵油（一种低蒸汽压的高分子物质）加热到沸腾温度，产生大量油气，经导流管高速喷出，把由进气口扩散来的气体夹带着喷向下方；油气被泵体冷凝，重新变成油，返回蒸发器，并释放出夹带的气体，气体被机械泵抽走，而油又被重新加热循环，如此反复，达到连续抽气的目的。为了防止气体扩散返回，往往需要多级喷嘴，例如2～3级。 扩散泵在加热前要先通冷却水，关机前要断开加热炉的电源，冷却20分钟以后再关冷却水，然后关上通往机械泵的阀门，最后停止机械泵的工作。如果让热的油和油气遇到大量的空气，油就会被氧化而变性，不能达到10Pa的真空度。 -6-1-6（2）、真空的测量 与真空环境的获得方法密切相关的是真空测量技术，测量真空度的装置称为“真空计”或“真空规管”。由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类也很多，随着真空度或气体压力范围的不同，其测量方法也大相径庭。根据气体产生的压强、气体的性质、动量转换率、热导率、电离等原理可制成各类真空计。本实验室提供热偶真空计和电离真空计，其结构和工作原理见本讲义后附“复合真空计使用说明书”。欲了解更多相关知识可查阅参考文献2。 图3-4 热电偶真空计的工作原理 （二）真空的测量–真空的测量– 真空计 真空计 图3-5 热电偶真空计校准曲线 测量真空度的设备或仪器叫真空计。通过使用真空计，我们才能知道需要的真空度是否达到了。但是，真空度的范围是很宽的，达十几个数量级，不可能由一个或一种真空计完成这样大范围的真空度测量，所以，各种真空计都有一个测量范围，将有范围覆盖的各种真空计组合起来，完成大范围的真空度测量。 下面介绍常用的几种真空计： 1.热电偶真空计1.热电偶真空计 热电偶真空计 这种真空计是利用气体分子的热传导性质，通过热电偶产生的电动势来测量真空的。热电偶真空计的原理见图4-1-3，一端开口的玻璃壳的开口端与真空室相接，玻璃壳内的真空度与真空室内的真空度相同，外电路给加热丝通电，热电偶的一个结点与加热丝焊接或压接在A点，结点的温度与加热丝的温度相同。在恒定的电流下，加热丝的温度高低取决于玻璃壳内的气体压强（即真空度），压强越大，气体传导热量越多，加热丝的温度越低，毫伏表测量出的热电动势越小；相反，压强越小，气体越稀薄，气体传导热量越少，加热丝的温度升得越高，毫伏表测量出的热电动势越大。但是，气体的压强与毫伏表的读数之间的关系是很复杂的，不能直接计算，只能用绝对压强计（绝对真空计）校准，校准曲线用图4-1-4-1表示。热电偶真空计的测量范围是10 ～ 10Pa。 2.热阴极电离真空计2.热阴极电离真空计 热阴极电离真空计 电离真空计由电离规管和测量电路组成，电离规管类似于一个电子三极管，由阴极（灯丝）、栅极和板极（收集极）组成，其结构见图4-1-5，图4-1-6是电离规管和测量电路的连接方法。该真空计的工作过程可以描述如下：灯丝通电发热，发射电子，电子被栅极的正偏压加速而获得能量，与栅极和阴极之间的气体分子碰撞使分子电离；电子被栅极所吸收，形成栅极电流；正离子被阴极和板极之间的电压加速而飞向板极，形成板极电流。板极电流的大小取决于电子在阴极和栅极之间碰撞分子使其电离的数目，该数目正比于气体的浓度即气体的压强，所以，板流与气体的压强成正比，通过校准比例系数（该系数与气体的种类有-1-6关），就可以用板流指示真空度。普通电离真空计的测量范围是10～ 10Pa，经改进，电-11离真空计能测量到10Pa。 图3-6电离规管的结构 图3-7 电离真空计的工作原理 如果将热偶真空计和电离真空计结合起来，可以测10 ~ 10-6Pa的真空度，能满足很多情况下的测量要求。这种组合起来的真空计使用得非常多，例如FZH —1和FZH – 2复合真空计等，现对FZH—2B 复合真空计作些介绍。 FZH—2B复合真空计的测量范围是： 热偶计：1.3×10 ～1×10Pa 电离计：1×10～ 6.65×10Pa 它能外连两个热偶规管（V1和V2）和一个电离规管，两个热偶规管的真空度通过一个电表来轮流测量，电离规管的真空度通过另一个电表来测量。对每个热偶规管可进行“加热”和“测量”两种操作，有两种情况可以使用“加热”操作，一是在新的规管还没有开封时（内部真空度达10 ～10Pa）进行的，将新的规管用电缆连接到背面的相应插孔上，垂直放置，按下电源按钮，将转换开关置于“测量”位置，调节“电流调节”使电表满偏，持续3分钟，将转换开关置于“加热”位置，从电表的第三行刻度读取加热电流，反复测定三次，此电流即为热偶规管的工作电流，标在管座上；二是在一般测量中，将转换开关置于“加热”，可以检查工作电流的变化情况，如果有变化，通过“电流调节”旋钮将电流校正到工作电流。在测定完工作电流后，热偶规管才能开封，与要测量的系统进行密封连接。电离计的规管用五芯电缆与仪器背面的插孔连接，带鳄鱼夹子的线与规管的收集极相连，有橡胶插头的一端与仪器背面的接线柱相连。电离计要在真空度高于10Pa后才能使用，按下灯丝开关，预热10分钟后就可以测量真空度了。要先从10档位开始测量，依次使用10、…、10的档位。如果电离规管需要除气，则先将量程开关置于10档，关闭灯丝，按下“除气”按钮，持续10 ~15分钟即可；断开“除气”开关，打开“灯丝”开关，即可进行测量。 在真空测量过程中，应注意到，由仪器测量出的真空度与真空室的实际真空度之间可能会由于温度不同而存在误差。在气体流动状态处于分子流状态，而且真空室与测量点之间存在较细的管道连接时，测量压力Pm和实际压力Pc之间的关系将可由分子净通量为零的条件，写出如下的形式（推导过程参阅参考文献2）： -1-1-2-5-1-2-31-1-1-6PcTc= （3） PmTm其中Tc 和Tm分别为真空室和测量点处气体的温度。因此，当测量点处温度较高时，相应测出的气体压力也将偏高，相反，测量点温度低时，测量出的气体压力也将偏低。显然，Tc与Tm间的差别越大，造成的测量误差也将越大。比如，当真室温度为600℃，而测量点温度为25℃时，测量出的压力将只有真空室实际压力的58%。 在气体压力升高，气体的流动状态接近甚至达到粘滞流状态的情况下，上述温度差别造成的测量误差将趋近于零。这时，任何气体压力的梯度都将由于气体的迅速扩散和流动而趋于消失。 （3）、真空检漏 真空检漏是真空技术中极其重要的一环，一般来说，对真空系统进行一定时间抽气后，如达不到预期的真空度，除检查真空泵工作是否正常外，主要是对系统进行检漏。真空检漏方法繁多，有显湿法、液泡法、活性炭法、电离计法、质谱计法和放射性法等（可参阅参考文献3）。下面介绍实验中常用的两种方法： ①高频火花检漏法 高频火花检漏器实际上是一个高频火花发生器，它是利用气体放电的原理来检漏的，当放电尖端发出的电火花在玻璃外壁上移动时，由于玻璃不是良导体，火花击中点便跳跃不定，当玻璃上有漏孔时，漏入的空气流形成导电区，会有稳定的极白亮点出现，从而指出漏孔所在。应急解决漏气的方法，用真空泥或真空醋加以封补。 ②系统真空计检漏法 利用系统安装的真空计对某些特定气体的敏感性来检漏，如热偶真空计，可利用二氧化炭、氢等作示漏气体；电离真空计，可用氦、氢、氨作示漏气体，检漏时，将示漏气体喷吹到可疑部位，如遇到漏孔，示漏气体便会进入系统，引起真空计读数改变，以此来确定漏孔所在。 二、实验要求 实验要求 1、预习部分 预习部分 （1）本实验安排二个学时的预习时间，要求同学在这段时间里阅读本实验讲义介绍的相关基础知识及附录中的仪器说明书。 （2）通过实验讲义提供的资料阅读及实验室提供仪器的熟悉，拟定实验方案、实验步骤、实验中注意事项，形成书面预习报告。 （3）预习课后查阅讲义中提供的参考文献，扩充相关知识，并修正课堂预习报告，正式实验课前，拟定实验方案，并搞清注意事项（人身、仪器安全及实验结果的准确性方面）。 2、实验部分 实验部分 （1）开始实验前，重温实验注意事项，随时警惕，不违反注意事项！并设计好实验过程及实验数据记录表格。 （2）实现经指导老师批准的实验方案，认真按实验步骤操作，同时记录相关实验现象和实验数据。 3、实验结果处理 实验结果处理 根据实验过程及实验数据记录，得出结论，检查分析实验结果与预期结果的异同，解释原因，提出修正实验方案。 4、本实验室开放 本实验室开放感兴趣的同学有新的设计思想，希望继续实现自己的实验方案，可以随时与指导老师联系，安排时间进行实验。 三、思考与讨论 思考与讨论 （1）、机械泵“有害空间”对极限真空度及抽速有什么影响？ （2）、为什么油扩散泵只能在预备真空状态下工作？ （3）、为什么电离真空规管在真空度高于10Pa时，才能开始测量？ （4）、分析系统中影响真空度提高的环节，你有什么解决的办法？ 参考文献 参考文献 1、《近代物理实验》，吴思诚、王祖铨主编，北京大学出版社出版，1986年； 2、《薄膜材料制备原理、技术及应用》，唐伟忠著，冶金工业出版社，1999年； 3、《第七讲、真空检技术》，关奎之，真空，5（1997）42-44。 -1
