doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2020.16.056AnalysisandTesting分析检测大米胶稠度测定的探讨Discussion on the Determination of Rice Gel Consistency◎ 刘川友1，王 威2（1.内江市粮油质量检测站，四川 内江 1000；2.广安市粮油监测站，四川 广安 638000）(1.Neijiang Grain and Oil Quality Inspection Station, Neijiang 1000, China;2.Guang’an Grain and Oil Monitoring Station, Guang’an 638000, China)Liu Chuanyou1, Wang Wei2摘 要：本文从淀粉糊化及淀粉凝胶的本质出发，系统总结了大米胶稠度测定过程中的操作细节对测定结果的影响，从理论上进行分析，并结合实际工作探讨了试样制备、样品水分测定、糊化和制胶、米胶水平延伸测定及测量米胶长度等对结果的影响。关键词：胶稠度；影响因素；大米Abstract：Starting from the essence of starch gelatinization and starch gel, the influence of operation details on the determination results of rice gel consistency was systematically summarized. The theoretical analysis was carried gelatinization, determination of rice glue extension and measurement of rice glue length were discussed.Key words：Glue consistency; Influencing factors; Rice中图分类号：TS210.1out. Combined with practical work, the effects of sample preparation, sample moisture determination, gelatinization and 胶稠度测定方法最早由国际水稻研究所提出，后经改进，我国在1999年优质稻谷标准中使用，以附录的形式规定了测定方法，在2008年发布并实施了 GB/T 22294-2008《粮油检验 大米胶稠度的测定》的国家标准方法[1]。胶稠度是指稻米淀粉经糊化、冷却后，米胶在一定时间内在水平方向上流动的长度。与之相关的概念是粘度，胶稠度与粘度既有联系又有区别。一般情况下，粘度越大，其胶稠度也越大；而粘度是流体在受到外部剪切力作用时发生形变或流动，其内部相应要产生对形变的抵抗，并以内摩擦力形式表现。流体在有相对运动时产生的内摩擦力称为粘度。由定义可知，胶稠度主要反映物质的流动性，而粘度主要反映液体抗形变的能力；粘度一般不能直接测定，需要通过测定与其相关的物理量，再通过相关方程计算才能获得，且操作较为繁琐。胶稠度在实际测定过程中，由于受到诸多因素的影响，结果的重复性与再现性都不是很好[2-3]。本文就在实际工作中遇到问题进行总结，以期与同行进行探讨。1 正确理解标准定义标准GB/T 22294-2008对胶稠度定义为：在规定作者简介：刘川友（19—），男，工程师；研究方向为实验管理和粮油检测。王 威（1987—），男，硕士，工程师；研究方向为原粮及食用油脂的理化检验检测与实验室管理。XIANDAISHIPIN现代食品/201分析检测Analysis and Testing条件下，一定量大米粉糊化、回生的胶体在水平方向流动的长度（mm）。从定义可以看出，胶稠度是在严格控制一系列特定条件下测得的值，而这些特定条件是否得到有效的一致性控制是保持其测定结果具有良好的重现性和再现性的关键，同时也是影响测定结果的重要因素。5.1.1 大米的加工精度对测定结果的影响大米精度必需用实验室专用碾米机制备，并确保与标准一致。一般情况下，精度越高，测定结果也越高，且影响程度随大米直链淀粉含量的增加而增大。导致该结果原因在于不同精度的大米其留皮程度不一，其中的脂肪含量不一，进而导致糊化效果不一所致。5.1.2 样品粉碎的细度对测定结果的影响一般情况下，细度越小，结果越低，粒度越大，结果越高，使米胶有软化的“现象”，导致这一结果的原因主要在米粒粉碎时，粒度过大，导致糊化困难，在胶体中存在结块的使其米胶粘性降低，流动性增大所致。在实际工作中，细度至少要保持在80～100目，测定结果才具有较好的一致性。5.1.3 样品量对测定结果的影响。由于本项目需要测定样品的水分，10 g样品粉碎后较少，实际工作中，建议至少取20 g样品进行测定。5.2 样品水分测定样品水分测定按GB/T 97-1985执行。但在2016年，前面标准由GB 5009.3-2016代替，对测定结果的精密度要求做了较大的下调，仅此项对干物质称量就会有2%以上的误差，为此，建议在该项目检测中，仍然采用GB/T 97-1985标准。5.3 样品糊化和制胶称取通过孔径0.15 mm筛的米粉试样两份，每份100 mg（按含水量12%计，若含水量不是12%时，则进行折算，相应增加或减少试样的称量）用高速样品粉碎机粉碎，过0.15 mm的标准筛，然后放于试管中，加入0.2 mL0.025%麝香草酚蓝溶液，并轻轻摇动试管，使米粉充分分散，再加2.0 mL0.200 mol·L-1氢氧化钾溶液，并摇动试管，置于涡旋振荡器上使米粉充分混合均匀，紧接着把试管放入沸水浴中，用玻璃弹子球盖好试管口，加热8 min，控制试管内米胶溶液面在加热过程中达到试管高度的1/2～2/3处，取出试管，拿去玻璃弹子球，静置冷却5 min后，再将试管放在0 ℃左右的冰水浴中冷却20 min取出。5.3.1 称样量对测定结果的影响标准要求称量100 mg水分为12%的样品，即要求干物质88 mg，水分12 mg。虽然通过干物质相等进行换算，保证干物质的量满足88 mg，但整个溶胶体系的水分量将发生变化，从而影响溶胶体系的浓度变化，2 试剂的作用（1）0.025%麝香草酚蓝乙醇溶液。主要是润湿试样，提高样品的分散性，以防止加入氢氧化钾溶液和糊化时样品的粘结，同时也为了方便读取胶带长度，且不会影响胶稠度。（2）0.200 mol·L-1氢氧化钾溶液。主要是提高样品的糊化程度及维持米胶的稳定性。3 仪器、设备及作用①高速样品粉碎机，粉碎样品两次，应满足95%以上的样品通过孔径为0.15 mm（100目）的筛。②孔径0.15 mm标准筛，评价粉碎机的性能是否满足要求；同时制备适合米胶稠度测定的合格样品。③分析天平（感量0.001 g），准确称量样品。④圆底试管（内径Ø13 mm×150 mm），同批选择大小，质地一致的使用。⑤旋涡混合器，主要用于快速混匀样品。⑥电冰箱，制备冰水浴的冰块。⑦沸水浴及水浴箱水平操作台，糊化样品，并能有效控制温度。⑧冰水浴浴箱，回生糊化液，保持冰水混存，温度均匀。⑨玻璃单子求，Ø15 mm，用于加盖糊化试管，保证糊化液体中水分损失。⑩米胶长度测定箱，具有水平调节及恒温的功能。实验室用砻谷机、碾米机，稻谷出糙，制备国家三级大米。4 操作流程样品制备→称样→糊化制胶→回生→米胶延伸→读数与计算5 测定步骤及对测定结果的影响5.1 试样制备将精米（精度为国家标准三等）样品10 g磨碎为米粉，95%以上过孔径0.15 mm筛（100目），取筛下物装于广口瓶中备用。202/现代食品XIANDAISHIPIN进而影响测定结果，米胶浓度越大，测定结果越低，因此，建议当样品水分不在12%时，通过实验前样品水分调节，将样品水分控制在12%时再进行测定为最好。5.3.2 试管的选择对测定结果的影响样品要全部转入内径为13 mm的洁净干燥的圆底试管内。同一批次的试管，要经过挑选测定，选择内径一致，外径基本一致的试管进行测定，以便消除由此产生的误差。5.3.3 样品是否全部浸润对测定结果的影响加入0.2 mL0.025%麝香草酚蓝乙醇溶液一定要润透全部样品，不能存在干样，当出现干样时，主要原因是试管没有完全干燥所致，这时要用双手搓动试管1～2 min，使样品全部润湿，否则，重做。5.3.4 沸水浴时水分等液体挥发对测定结果的影响准确加入2.0 mL0.200 mol·L-1氢氧化钾溶液进行加热糊化。实践证明，大米淀粉在有强碱液存在的条件下，能有效的撤解淀粉晶束间氢键的作用力，糊化更加彻底有效，并且，随着加碱量的增加，其胶稠度也会增加。加入碱液后在旋涡振荡器上充分混匀，立即放入预先准备好的沸水浴中，随即加盖玻珠，以防止水分等液体挥发，从而影响结果。5.3.5 糊化时温度和时间对测定结果的影响因为糊化的本质是淀粉粒中有序和无序态的淀粉分子间的氢键断裂，分散在水中成为亲水性胶体溶液。糊化时温度的高低对测定结果的影响较大，一般大米淀粉开始糊化的温度在55 ℃左右，随温度升高，糊化越好，胶稠度越小。（1）有效控制糊化温度。使用的水浴锅，功率不能太小，糊化过程中，一直要能保持水浴微沸；锅不宜太大，且每批次最多6～8个样，否则，当样品放入水浴锅后温度下降较大，有效糊化温度不容易控制，要做到既要保证糊化液微沸，又不能产生暴沸，控制糊化液液面不超过试管的1/2为最好，一定避免糊化时溶液产生大的气泡，把胶体溶液顶出水浴液面，导致其糊化温度偏低，有效糊化时间缩短，从而使测定结果偏大。（2）糊化时间的有效控制。由于加入了强碱KOH，在常温下就可以使淀粉开始糊化，因此，国家AnalysisandTesting分析检测标准要求加入碱液混匀后立即放入沸水浴中并开始计时，保持微沸8 min。由于标准没有规定从加入碱液到混匀这一过程的具体时间要求，导致不同操作人员、不同试样的实际糊化时间的不同，从而影响测定结果也就成为必然，因此，在实际工作中，应采取如每批糊化处理的样品数量不能太多，采用样品分别计时等措施，避免有效糊化时间的不同造成较大误差。5.3.6 将试管放在0 ℃左右的冰水浴中冷却20 min。操作时，必需保证全过程20 min在冰水混合的水浴中，胶体溶液必需全部浸没在冰水浴液面以下，冰水浴使用的冰块不宜过大，以1cm3为好，保证水浴的温度为0 ℃。5.4 米胶水平延伸测定将试管从冰水浴中取出，立即放置在培养箱中的事先调好水平的操作台上，控制（25±2）℃下静置1 h。保持操作台的水平和温度的恒定，是保证具有良好重现性的关键，温度高使米胶软化，测定结果偏高，反之会使测定结果偏低。目前虽然实验环境有了很大的改善，但实验室要把温度控制到上述范围内比较困难，因此，最好选用在培养箱中完成这一过程。5.5 测量米胶长度即时测量米胶在试管内流动的长度（mm），并记录。双试验结果允许差不超过7 mm，取其平均值，即为检验结果。6 结语从测定过程中，认为样品的粉碎细度、延伸米胶时的温度、样品精度、加入KOH的量和有效的糊化温度和糊化时间均对测定结果产生较大的影响。测定时必需严格控制上述条件，方能取得较好的重现性。参考文献：[1]国家粮食局.GB/T 22294-2008 粮油检验 大米胶稠度的测定[S].北京：中国标准出版社，2008.[2]粮油质量检验员第4版[M].北京：中国轻工工业出版社，2018.[3]王 婧，顾见勋，丁 华，等.大米胶稠度测定影响因素的研究[J]湖北农业科技，2017，56（23）：4591-4594，4623.XIANDAISHIPIN现代食品/203
