仪器及试剂 试剂
钛酸正四丁脂(分析纯),无水乙醇(分析纯),冰醋酸(分析纯),盐酸(分析纯),蒸馏水 仪器
恒温磁力搅拌器,搅拌子,三口瓶(250mL),恒压漏斗(50mL),量筒(10mL,50mL),烧杯(100mL) 实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物,无水乙醇(C2H5OH)为溶剂,冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂,制备二氧化钛溶胶。
第一组(S/Ti4+=6%mol):配A、B液,A液由17ml钛酸丁酯、36ml无水乙醇组成;B液由36ml无水乙醇、2.2358g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、、组成,然后用6mol/L盐酸将B液调制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加,B液用磁子剧烈搅拌,在滴加过程中B液始终澄。滴加完毕后,继续搅拌20分钟,静置12小时,然后放入120℃干燥箱中6小时。从干燥箱中取出样品研磨,再放入500℃马弗炉中煅烧3小时,留样备用。
第二组(S/Ti4+=8%mol):配A、B液,A液由17ml钛酸丁酯、36ml无水乙醇组成;B液由36ml无水乙醇、2.8539g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、、组成,然后用6mol/L盐酸将B液调制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加,B液用磁子剧烈搅拌,在滴加过
程中B液始终澄。滴加完毕后,继续搅拌20分钟,静置12小时,然后放入120℃干燥箱中6小时。从干燥箱中取出样品研磨,再放入500℃马弗炉中煅烧3小时,留样备用。 实验现象
室温水浴下,在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中,滴速大约3mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液,继续搅拌半小时后,40℃水浴加热,2h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。置于120℃下烘干,大约12h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末。在450℃的马弗炉下煅烧处理3h,得到不同的二氧化钛(纯白色)粉体。
羧甲基纤维素/TiO2复合膜制备
实验步骤:
(1)计算好所需的药品或试剂的量,并准确称量 (2)将CMC与水按比例混合,升温至80℃ ~90℃使CMC完全溶解
(3)将制备好的TiO2溶胶加水稀释,并将混合好的溶液加入CMC溶液中,室温下共混
(4)共混溶液在玻璃板上流延成膜,并用水洗至中性干燥后得羧甲基纤维素/TiO2复合膜
(5)称量一定干燥的复合膜放入坩埚中并在马弗炉中煅烧,煅烧温度为700℃,煅烧时间为4小时,冷却恒重后称量。 2.3影响因素
2.3.1溶胶浓度
改变TiO2溶胶浓度,其他因素不变,研究溶胶浓度改变对纳米复合材料的影响。 2.3.2反应温度
改变反应温度,其他因素不变,研究溶胶浓度改变对纳米复合材料的影响。 2.3.3反应时间
相同条件下,观察不同反应时间纳米复合和材料的性能特征。 2.3.4 溶液的pH
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