实验方案

仪器及试剂 试剂

钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水 仪器

恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250mL)，恒压漏斗(50mL)，量筒(10mL,50mL)，烧杯(100mL) 实验步骤

以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，制备二氧化钛溶胶。

第一组（S/Ti4+=6%mol）：配A、B液，A液由17ml钛酸丁酯、36ml无水乙醇组成；B液由36ml无水乙醇、2.2358g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、、组成，然后用6mol/L盐酸将B液调制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子剧烈搅拌，在滴加过程中B液始终澄。滴加完毕后，继续搅拌20分钟，静置12小时，然后放入120℃干燥箱中6小时。从干燥箱中取出样品研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧3小时，留样备用。

第二组（S/Ti4+=8%mol）：配A、B液，A液由17ml钛酸丁酯、36ml无水乙醇组成；B液由36ml无水乙醇、2.8539g硫脲水溶液、1.5ml冰醋酸、、组成，然后用6mol/L盐酸将B液调制PH=5左右。A液向B液中逐滴滴加，B液用磁子剧烈搅拌，在滴加过

程中B液始终澄。滴加完毕后，继续搅拌20分钟，静置12小时，然后放入120℃干燥箱中6小时。从干燥箱中取出样品研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧3小时，留样备用。 实验现象

室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热，2h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。置于120℃下烘干，大约12h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。在450℃的马弗炉下煅烧处理3h，得到不同的二氧化钛(纯白色)粉体。

羧甲基纤维素/TiO2复合膜制备

实验步骤：

（1）计算好所需的药品或试剂的量，并准确称量 （2）将CMC与水按比例混合,升温至80℃ ～90℃使CMC完全溶解

（3）将制备好的TiO2溶胶加水稀释，并将混合好的溶液加入CMC溶液中，室温下共混

（4）共混溶液在玻璃板上流延成膜，并用水洗至中性干燥后得羧甲基纤维素/TiO2复合膜

（5）称量一定干燥的复合膜放入坩埚中并在马弗炉中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为4小时，冷却恒重后称量。 2.3影响因素

2.3.1溶胶浓度

改变TiO2溶胶浓度，其他因素不变，研究溶胶浓度改变对纳米复合材料的影响。 2.3.2反应温度

改变反应温度，其他因素不变，研究溶胶浓度改变对纳米复合材料的影响。 2.3.3反应时间

相同条件下，观察不同反应时间纳米复合和材料的性能特征。 2.3.4 溶液的pH