Al2O3Ti2AlN复合材料的弯曲性能研究

Journal of Wuhan Polytechnic University

武汉轻工大学学报

Vol.38No.2 Apr. 2019

文章编号:2095-7386(2019)02-0031-04

DOI ；10. 3969/j

. issn. 2095-7386. 2019.02.006

Al' 03 /Ti2 AIN复合材料的弯曲性能研究

李菊英，陈继兵，杨军胜，吴艳，宛农，李亚娜，张国全

(武汉轻工大学机械工程学院，湖北武汉430023)

摘要：采用真空热压法原位形成强化相Al2O3,制备出？1203颗粒增强Ti2A

lN

基复合材料。

对热压态复合材料样品在不同温度下的弯曲性能进行了测试，研究了不同的应变速率对弯曲

性能的影响。随着温度的升高，弯曲强度从室温的580 MPa降低到1 200 °C的10 MPa,表现出 优越的高温变形能力。在压头位移速率小于0. 5 mm/m在压头位移速率大于0. 5 mm/m中图分类号:TP 391.9

in

in

时，应变速率敏感因子7值为0. 24，

时，7值为0. 68。

AX

关键词：Al2〇3/Ti2AlN复合材料；M相;Ti2AlN;弯曲性能 文献标识码:A

Study on flexural properties of Al2 03 /Ti2 AINcomposite materials

LI Ju-ying，CHENJi-bin，YANGJun-sheng，WUYan，WANNong，LI Ya-na，ZHANGGuo-quan(School of Mechanical Engineering，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，China)

Abstract; Al〇3/[2AIN composites were prepared \\y vacuum hot pressing，\\y which AlO3 particles as strengthe­

ning phase were in

situ formed.

In

this paper，the flexural properties of hot -

pressed composites

peratures were tested，and the effects of diferent strain rates on the flexural properties were studied. Witli the in­crease of temperature，the

bending strengtli decreases

from

580 MPa at room

head

temperature to

showing superior high temperature deformation ability. When the head displacement rate is less than 0. 5 mm/min， the strain rate sensitive factor m is 0.68.

0.24，and when the displacement rate is greater than 0. 5

Key words ；Al^〇3/Ti^AIN composites; MAX phase; Ti^AlIN； flexural properties

l引言

三元层状陶瓷指具有相似结构的三元碳化物和

轮机等严酷环境下的高温结构材料使用;最新研究结 果，可望应用于核反应堆中，作为气冷快堆中 核燃料的包壳材料使用，是一类军民两用材料[3 -4]。

TizAlNW

氮化物，这类材料统称为“Mn + 1AXn相-(简称MAX 相），其中M为过渡族金属元素，A为主族元素，X 为C或者N，是近年来开发出来的一类新型陶瓷材 料，其中，代表性的有^ A1N，％ A

l

材料是MAX相家族中很重要的一种材料，M.

的工艺下热等静压后反应生成

. Barsoum等[5]采用微米Ti和A1N粉在1 400 C/

Pa

AIN

48 h/40 M^

& ^ A1C和

三元层状陶瓷，但制备的材料还含有体积分

Ti3SiC2[1_2(。三元层状陶瓷可用于航空、航天、燃汽

收稿日期;2018-12-20.

作者简介:李菊英(1975-)，女，讲师，博士，E-mail:j+yli@whpu. edu. cn. 基金项目：武汉轻工大学校立科研项目（2016y07 #.

数约为20%的其他相;之后，Z. J. Lin[6]采用微米Ti

32

武汉轻工大学学报2019 $

粉、A1粉和TiN粉在1 400 °C/1 h/25 MPa的工艺下氩气氛下热压后反应生成单相的T2AIN三元层 陶瓷；

研究者'7-9」 微米Ti粉、A1粉和

TiN

粉 离子烧结工 出单相的T2AIN

三

陶瓷，并研究

出织和性能。这类

稳

，

裂韧

陶瓷，

氧化能力'1_2」。因此，为了更好地 这类结构 在 和氧化性气氛，开发出 列以M

AX相为基的复合 ，

相主要为氧化物相和碳化物相'10_n」。

T2AIN为基体的复合材料，目前开发出来有具有优 良综合力学性能的AI2O3/T2AIN复合材料'12」，因 此，对这类复合 在存在原位生 化相

•件下的弯曲

进行详

研究是很

要的。

2实验方法

A/O3/T2AIN

复合材料采用两步法制备。首先 采用氢等离子金 法（HPMR)'13」 出TiA/和TiN两相质 为2: 1的复合纳米粉，然真空热压技 出复合 块体。真空热压工艺为 1 000 h /50 MPa/ 5 2,真空为 3 x10-3 Pa。真空 压实验

设备主要由真

统、控

统、

伺服液压系统 循 却系统四部分构成。恒 度控 度为\"5 h，恒压时压力控 度为±0.5 MPa。

弯曲实验的样品尺寸为3 mm x4 mm x36 m

m

，

花线切割法 压块体上取样，线割后

320#SiC砂纸 样品 线切割痕迹和影响 ，未经任何拋光。弯曲实验 试设 In-

stron 950，可动 验过程中样品承 和

位移

化曲线。

(结果及讨论

3.1复合材料 度下的弯曲性能

先驱纳米混合粉，在1 000 h/50 MPa/5 2 真 压工 出的复合 主要由A/O3和

T2AIN两相组成，仅有极少量的TiN和TiA/相。复 合

金属特征，相 密度为99%，主要由

学稳

# - A/ O3相和T2 A1N相

，其中

a

-A/O3颗粒弥散分布在连续的Ti2AlN基体里。

# - A/O3相 分数为 40 ±5%

，a - A/O3果

等轴状，

尺寸分布在5 m 105 — 2 之间，平均

为1 $m 。T2 AN相晶粒为盘状，厚度大 ：

100 nm，长度在0.5 @2 $m之间，平均几何尺寸

0.3評左右'12」〇

1 压态样品在不

度的三点弯曲应

力应变曲线，采用0. B mm/m

in的恒压头速率。从

56

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弯曲应变/ %

采用0.5 mm/min的恒压头速率，内插图是室温和1 200 *测 试后的样品照片，上面的为1 200 *测试后样品，下面的是室温测 试样品

图1 Al203/Ti2AlN复合材料在不同温度

典型的弯曲应力应变曲线

文献™可知，热压态A/03/T2A1N复合材料的压缩 能在950 h

下为脆

裂，因此，在研究不

度对弯曲性能的影响时，着重研究 在1 000 h

上热压态A/O3/T2AIN复合 曲

线。需要说

，在1 200 h弯曲测试时，样品没

裂， 设 限 不得不打断。弯曲

强度 公式（1)和(2)计：

3 PL

(1)\"dD (1)#=

管

(2)

其中/=12$.

%为弯曲 ，也就弯曲强度，&为弯曲 ，P

为载荷，L为下支点间跨距，D为试样的宽度，*为

试样的厚度，P是弯矩作用下试样的曲率

。

室

弯曲

曲线

裂时为线性，呈

脆性断裂特征，弯曲强度是580 MPa，接近A/O3弯 曲强度，是T2AIN的弯曲强度371 MPa'6」的1.57 f

和350 MPa'5」 1.66倍，这说明强化相A/O3的强

化 显著;在1 000 h

，

曲线偏离线，

显三个

，弹

、明显瞬时

硬化区和软化区，与文献'5」在压 下 出来的

特征相似。在1 000 h ，弯曲强度是140

MPa，发生断裂时已有1.8%的弯曲应变;在1 100 h

， 弹 和 显 瞬 硬化 ， 软化

2期李菊英，陈继兵，杨军胜，等! Al203/Ti2AlN复合材料的弯曲性能研究

33

，弯曲强度是40 MPa，样品 裂，受拉

一

侧可

微裂纹;在1 200 C ，

弹

和明显的瞬时硬化区，只有软化区，曲线几乎与弯曲

轴 ，弯曲强度是10 MPa，样品 裂，受拉

侧

微裂纹（图1 插#。2

大弯曲

和断裂

与温度的关系

曲线。随着度

，弯曲强度从室 580

MPa降低到1 200 C

10 MPa，相地断裂 在 1 000 C

上急剧

，变化趋势与压 验结果 吻合。尤其

出

，在1 200 C

试时，弯曲

度很低意味着 阻力很小， 直 软化状态，弯曲 至少能达到6%。从样品宏 貌上来说， 裂纹， 横截 域减小。这说 压态样品在弯曲应力和压

下同样展现

出优秀 能力。相 陶瓷

，这种变

能 低 度（1 200 C#和

率的特点。

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800

1000

1200

温度/〇c

图中在1 200 °C时的应变不是断裂应变

图2 Al203/Ti2AlN复合材料的最大弯曲应力

和断裂应变与测试温度的关系曲线

3.2

变形速率对Al203/Ti2A

lN

复合材料弯曲

性能的影响

图3为压态样品在1 100 C的三点弯曲应力 应变曲线，压位移速率从2 mm/m

in

降低到0. 05

mm/min。压头位移速率为2mm

/min，应力应变曲

线呈现典型的三个区域，存在明显的瞬时硬化区，软 化 小，在这种 下， 塑下降，强度 。压头位移速率为0. 05 mm/min， 曲线的弹

和明显的瞬时硬化

，软化区显著增

，在这种 下， 度下降，塑 。弯曲强度随着压头位移速率的升高，AI2O3/T2AIN复合

弯曲强度显著 。这说明AI2O3/T2A

IN

复

合

弯曲强度对压头位移速率敏感，如同金属

样。

0

000

8

6

-edlAI/R

^ 4

租

ip

2

01234567

弯曲应变/ %

图3 恒压头速率对Al203/T

i2AlN

复合材料

在1 100 C的弯曲应力应变曲线的影响 图4是在1 100 C时弯曲强度的对数与变形速 率

数之

关系曲线。其弯曲强度为

弯

曲应力下的对应值。 率敏感因子7的

义：

ding

/'(\"1/\")

7

dIn# #，， In\" # 1R 2 # #，,

其中％，&，#和,分别代 & &

率和温

度。图4

曲线的斜率为 率敏感因子7值。

从图中可知，在压头位移速率小于0.5 mm/min时， 7值为0. 24，在压头位移速率大于0. 5 mm/m

in

时，

7

值为 0. 68。F. Wakai 等'14(报道 0. 3 $m 的丫-

TZP ( Y2 03

- stabilized tetragonal Zr02 )陶瓷在

1 4B0 C和

10-4/s

的应变速率下的拉伸应变达到

120%

以上（超塑性#，

率敏感因子为

0.5 和 0.53。T. G. Nieh 等'15(报道 0.3 $m 的 Y-

TZP

陶瓷在1 550 C和10-4/s S 率下出现

超塑性，其拉伸应变达到350%，

率敏

感因子为0.3。 来说，

率敏感因子越大，

el3

/.

D3u...6l3C

4

.S

!

-8.5 -8.0 -7.5 -7.0 -6.5 -6.0 -5.5 -5.0 -4.5

In (d£/df)/(s)1

图中曲线的斜率为应变速率敏感因子

图4 Al203/Ti2AlN复合材料

在1 100 C的弯曲应力和应变速率的对数曲线

34

武汉轻工大学学报2019 年

说明在变形过程中抵抗颈缩的能力越大。出现组织 超塑性的应变速率敏感因子一般大于0.3,对应的 变形机制主要为扩散控制的晶界滑移和转动，另外 要求在变形过程中能抑制亚微米晶粒长大。结合前 面的热稳定性分析可知，热压态复合材料在1100 一 1 350 ^长时间晶粒长大较缓慢,这说明这种复 合材料有可能出现超塑性，还需要从实验上进一步 证实。

4结论

在本文中,笔者主要研究了原位析出固相反应 法制备的Al20!/Ti2AlN复合材料的弯曲变形特点。 主要结论如下。

4=着温度的升高，弯曲强度从室温的580 MPa降 低到1 200 QC的10 MPa,相应地断裂应变在1 000 ^以上急剧増加，变化趋势与压缩实验结果吻合。 说明复合材料在压缩和弯曲应力状态下，都表现出 优越的高温变形能力，而且对应的变形温度较低，变 形速率较快，有利于热加工。

4.2随着压头位移速率的升高,A/O3/T2AIN复合 材料弯曲强度显著升高，塑性下降。在压头位移速 率小于0= mrn/min时，应变速率敏感因子m值为 0=4,在压头位移速率大于0.5 mm/min时,m

值为

0=8。

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