钴内标法-X射线荧光光谱仪测定锰矿石成分

钴内标法-X射线荧光光谱仪测定锰矿石成分

作者：于战海 王宝荣 李俊敏 贺国霞 韩红霞 来源：《科技创新与应用》2013年第26期

摘要：锰矿石是钢铁冶炼过程中的重要辅料，对其分析大多采用传统的化学分析法，速度很慢。文章采用加钴内标测定锰矿石中主次成分。此分析方法具有速度快、准确度高等优点，文章提出了用钴内标法-X射线荧光光谱仪快速测定锰矿石主次成分的方法。 关键词：荧光仪；锰矿石；曲线；熔融 1 实验用仪器及技术参数

MFX-2400X射线荧光光谱仪，ZHM-1A振动研磨机，高频熔融炉V4D，电子天平。 1.1 熔样炉技术参数 1.2 荧光仪分析元素测量条件 2 主要试剂

无水Li2B4O7；Li2CO3(优级纯)；CO2O3(分析纯)；NH4I溶液（500g/L）。 3 钴粉末的制作

准确称取9.000克四硼酸锂、1.500克碳酸锂、0.700克三氧化二钴放入小烧杯中混匀后转到铂黄金坩埚中，滴加4滴NH4I溶液，在高频熔样炉中熔融，将熔片研磨成粉末保存在干燥器中备用。 4 熔片的制取

准确称取5.0000克四硼酸锂、1.0000克碳酸锂、0.5000克钴粉、0.5000克试样于小烧杯中混匀后转到铂黄金坩埚中,加入NH4I溶液（脱膜剂）4滴，在高频熔样炉中熔融，熔融后自然冷却，倒出熔融片，坩埚底部为分析面，背面贴上标签，写明试样编号，待测。 5 绘制工作曲线

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所用标样分别为：GBW07261-GBW07266、GSB-锰矿2#。标样与被测试样均放置于烘箱中，在105-110℃下烘干约2h后取出，置于干燥器中。准确称取标样按上述熔片法制成玻璃熔片，制作工作曲线。其中铁、锰工作曲线（见下图1、2），其它元素工作曲线图略。 6 实验结果与讨论 6.1 试样制备条件

熔剂与试样配比在建立工作曲线中起着至关重要的作用。我们选择1:11配比最为合适。熔融制样法可克服待测元素的颗粒效应和结构效应，还可缓解基体效应的影响，实验结果表明各元素的工作曲线线性良好。 6.2 内标元素的选择

加入内标元素，除了可以补偿吸收增强效应和仪器漂移，消除各种条件变化所产生的影响，还可以减少玻璃熔融片表面纹理对分析结果的影响，是提高分析结果准确度和灵敏度的有效方法。Mn、Fe元素和CO元素的谱线波长和吸收限十分接近，且彼此间不产生谱线和吸收限干扰，因此，选择CO为内标元素。

6.3 熔融实验前滴加入NH4I溶液作为脱模剂，其加入量大在熔融过程中不能完全挥发，残留部分会在试样冷却过程中造成玻璃片破裂，加入量小则脱模效果不理想。实验表明加入4滴效果较好。

7 分析精度、准确度实验

同一试样熔制3个玻璃片，分别测定2次，测定结果良好(Pb、Zn略，见下表)。 8 结束语

锰矿中铁、锰元素分析结果准确是与钴内标元素的成功选择有关。 标样与被测试样须置于烘箱中干燥2h。标样、试样、熔剂均应在灵敏度为0.01%的天平上准确称量，分析试样与绘制工作曲线时所用条件须保持一致，以保证分析结果的重现性和准确性。应用此法无论是精度还是准确度均能达到要求，能较好地满足了日常分析和工艺研究的要求。