Ｖｏ１．３２ ２０１１年１Ｏ月 高等学校化学学报 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩＮＥＳＥ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ Ｎｏ．１０ ２２６２～２２６７ 静电纺丝技术制备ＬａＣｒＯ４和ＬａＣｒＯ３ 纳米带及其光催化性质 孙 霞，董相廷，王进贤，刘桂霞 （长春理工大学化学与环境工程学院，长春１３００２２） 摘要 采用溶胶一凝胶法结合静电纺丝技术制备了ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ），一Ｃｒ（ＮＯ ） ］复合纳米带，经热处理后得 到ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米带．采用ＴＧ—ＤＴＡ，ＸＲＤ，ＳＥＭ和ＥＤＳ等测试手段对样品进行了表征．结果 表明，ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ，），一Ｃｒ（ＮＯ，），］复合纳米带表面光滑，宽度为（９．１±１．９）Ｉｘｍ，厚度约３８５ ｎｍ；经６００℃ 焙烧后得到单斜独居石型ＬａＣｒＯ 纳米带，宽度为（２．５±０．５） ｍ，厚度约１００ ｎｍ；当焙烧温度为６５０～８００ ℃时得到ＬａＣｒＯ，多孔纳米带，属正交晶系，Ｐｂｎｍ空间群，经６５０℃焙烧后得到的ＬａＣｒＯ 纳米带呈多孔结 构，带宽为（２．４±０．５） ｍ，厚度约９０ ｎｍ；经８００℃焙烧后得到的ＬａＣｒＯ 纳米带部分破碎形成ＬａＣｒＯ 纳米 粒子，ＬａＣｒＯ 纳米带宽度约（１．３±０．４） ｍ，厚度约９０ ｎｍ，ＬａＣｒＯ 纳米粒子粒径约８Ｏ ｎｍ．以罗丹明Ｂ为 目标降解物，研究了不同焙烧温度下产物的光催化性能，其中８００℃焙烧后得到的样品在紫外光照射下对 罗丹明Ｂ的降解效果最好，光照２００ ｍｉｎ后罗丹明Ｂ的降解率为９４．６％． 关键词静电纺丝；ＬａＣｒＯ ；ＬａＣｒＯ ；纳米带；光催化 Ｏ６１４．３２；ＴＢ３４ 文献标识码Ａ 文章编号０２５１－０７９０（２０１１）１０－２２６２－０６ 中图分类号稀土钙钛矿型复合氧化物是一种具有独特物理和化学性质的新型无机非金属材料，近年来备受关 注．铬酸镧（ＬａＣｒＯ ）是２Ｏ世纪７Ｏ年代发展起来的一种高温陶瓷发热材料，是钙钛矿型稀土过渡金属 氧化物中结构最稳定的材料，具有熔点高、抗氧化、耐高温和稳定性好等特点，在高温氧化和还原气 氛中都具有良好的抗高温耐腐蚀性、力学性能及电性能，可用作氧化气氛中高温电炉发热体在１５００～ １８００℃高温下长时间使用，电阻变化小于５％，主要用作固态氧化物燃料电池 １ 和燃料催化剂 等， 广泛应用于电子、陶瓷、玻璃、冶金、化工和机械等行业的中高温电炉和电加热设备上．ＬａＣｒＯ 是Ｌａ— ＣｒＯ 制备过程中的一个中间产物 卜 ，具有一定的催化活性＿９ Ｊ．目前，对ＬａＣｒＯ 纳米粒子的制备和应 用的研究较多，制备方法也比较成熟，主要有溶胶．凝胶法¨，ｍ Ｊ、微波辅助合成法 、气相沉积法 和 水热法… 等．而对钙钛矿型ＬａＣｒＯ 薄膜 ，他＇¨ 和纳米纤维 等材料的研究还比较少，对于ＬａＣｒＯ 和 ＬａＣｒＯ 纳米带的制备及性能研究尚未见报道． 静电纺丝技术是一种制备一维纳米材料的简单易行的方法 Ｊ，目前已经采用静电纺丝技术制 备了ＧＧＧ：Ｅｕ¨纳米带 １９］、ＴｉＯ２纳米带 、ＹＶＯ４：Ｌｎ和Ｙ（Ｖ，Ｐ）Ｏ４：Ｌｎ（Ｌｎ＝Ｅｕ¨，ｓｍ¨，Ｄｙ¨）纳 米带 、ＰＡＮＩ纳米带 和氧化物（Ｃｏ ０ ，ＣｕＯ和ＭｎＯ ）混合纳米带心 等，但采用静电纺丝技术制备 ＬａＣｒＯ 和ＬａＣｒＯ 纳米带目前鲜见报道．本文以金属硝酸盐为原料，聚乙烯吡咯烷酮（ＰｖＰ）为模板剂， Ⅳ，Ⅳ．二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为溶剂制备了前驱体溶胶，然后采用静电纺丝技术制备了ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ。），一 Ｃｒ（ＮＯ ），］复合纳米带，在不同温度下对复合纳米带进行热处理，对所得产物进行了系统的表征，并 研究了其对罗丹明Ｂ降解的光催化作用． 收稿日期：２０１０—１２—１３． 基金项目：国家自然科学基金（批准号：５０９７２０２０）、吉林省科技发展计划重大项目（批准号：２００７０４０２，２００６０５０４）、教育部科学技 术研究重点项目（批准号：２０７０２６）、长春市科技计划项目（批准号：２００７０４５）和吉林省教育厅“十一五”科学技术研究项目（批准号： ２００７４５，２００５１０９）资助． 联系人简介：董相廷，男，博士，教授，博士生导师，主要从事纳米材料研究．Ｅ—ｍａｉｌ：ｄｏｎｇｘｉａｎｇｔｉｎｇ８８８＠ｙａｈｏｏ．ＣＯＢ．ｃａ 孙霞等：静电纺丝技术制备ＬａＣｒＯ 和ＬａＣｒＯ，纳米带及其光催化性质 １ 实验部分 １．１试剂与仪器 硝酸镧［Ｌａ（ＮＯ ），・６Ｈ Ｏ］和硝酸铬［Ｃｒ（ＮＯ，），・９Ｈ：Ｏ］为天津市科密欧化学试剂开发中心产品， 聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ，Ｍ ＝９００００）和Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为天津市天泰精细化学品有限公司产 品，以上试剂均为分析纯． ＳＤＴ－２９６０型热分析仪（美国 ｒＡ公司），空气气氛，升温速率１０￣Ｃ／ｍｉｎ；Ｙ一２０００型ｘ射线衍射仪 （丹东奥龙射线仪器有限公司），Ｃｕ靶，Ｋｏｔ辐射，Ｎｉ滤波片，工作电流２０ ｍＡ，电压４０ ｋＶ，扫描速率 为４￣／ｍｉｎ，步长为０．０２。；ＸＬ一３０型场发射扫描电子显微镜（荷兰ＦＥＩ公司）；ＩＳＩＳ一３００型ｘ射线能量色 散谱仪（英国Ｏｘｆｏｒｄ公司）；ＵＶ－１２４０型紫外－可见分光光度计（日本岛津公司）． １．２前驱体溶胶的制备 称取适量Ｌａ（ＮＯ。） ・６Ｈ ０和Ｃｒ（ＮＯ。） ・９Ｈ ０（摩尔比为１：１）溶于适量的ＤＭＦ中，在磁力搅拌 下，将一定量的ＰＶＰ加到上述溶液中．室温下磁力搅拌１２ ｈ，静置３ ｈ，得到前驱体溶胶，其中金属硝 酸盐、ＰＶＰ和ＤＭＦ的质量分数分别为７％，２０％和７３％． １．３静电纺丝技术制备复合纳米带 将适量上述前驱体溶胶注入带针头的注射器中，针头直径为０．８ ｍｍ，采用高压直流电源，以铜丝 作正极，铁丝网作负极，调整固化距离约为２０ ｃｍ，电压约１０ ｋＶ，在室温（１０～２０℃）和相对湿 度５０％～７０％下进行静电纺丝，在铁丝网上即可 收集到ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ，） 一Ｃｒ（ＮＯ ），］复合纳米带． 制备装置如图１所示． １．４ ＬａＣｒＯ４纳米带和ＬａＣｒＯ３纳米带的制备‘ 将ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ３） 一Ｃｒ（ＮＯ ）３］复合纳米带 放到程序控温炉中进行热处理，升温速率 １℃／ｍｉｎ，分别于６００，６５０和８００℃下保温８ ｈ， 然后以１￣Ｃ／ｍｉｎ的速率降至２００℃后自然冷却 至室温，得到ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ，纳米带． １．５光催化实验 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ ｓｅｔｕｐ 以罗丹明Ｂ为目标降解物考察了样品的光催化性能．采用紫外灯光垂直照射，主波长３６５ ｎｍ，功 率５００ Ｗ，光照距离２０ ｃｍ．首先向烧杯内加入１００ ｍＬ １×１０。ｍｏｌ／Ｌ的罗丹明Ｂ溶液和０．０５ ｇ所制 备的ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ，纳米带（光催化剂），超声５ ｍｉｎ后开始光照，进行光催化降解反应，每 隔２０ ｍｉｎ取一定量的溶液离心分离３次，保留上层清液，每次５ ｍｉｎ，然后用ｕＶ一１２４０型紫外可见分光 光度计测其最大吸收波长Ａ＝５５３ ｎｍ处的吸光度Ａ，求出对应的降解率Ｄ［Ｄ＝（Ａ 一Ａ）／Ａ ×１００％， 其中 。为罗丹明Ｂ原始溶液的吸光度，Ａ为不同时刻溶液的吸光度］． ２结果与讨论 ２．１ ＴＧ－ＤＴＡ分析 图２为ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ。），一Ｃｒ（ＮＯ，） ］复合纳米带的ＴＧ和ＤＴＡ曲线．从图２可以看出，整个失重过 程主要分为３个阶段，第一阶段为４０～１５０℃，在ＤＴＡ曲线的７６℃处存在１个小的吸热峰，对应的 ＴＧ曲线上有１个失重台阶，质量损失为１６．６％，主要是复合纳米带表面吸附的水分和所残留的ＤＭＦ 受热挥发造成的；第二阶段为１５０～３９７℃，在ＤＴＡ曲线上的３３７℃处存在１个很强的放热峰，对应的 ＴＧ曲线上有１个较大的失重台阶，在此温度范围内的失重约为４４．１％，主要归属于ＰＶＰ主侧链的氧 化分解．第三阶段为３９７～５６７ ｏＣ，在ＤＴＡ曲线上的４５４ ｏＣ处存在１个较强的放热峰，同时在４７７℃有 １个小放热峰，对应的ＴＧ曲线上有１个失重台阶，在此温度范围内失重２９．５％，这是由于硝酸盐氧化 高等学校化学学报 ＶｏＩ．３２ 分解造成的．当温度高于６００ ｏＣ时，ＴＧ和ＤＴＡ曲线 都趋于平稳，说明此时金属硝酸盐、ＰＶＰ和ＤＭＦ全 部分解挥发，得到纯净的无机物，整个过程总失重 为９０．２％． ２．２ Ｘ射线衍射分析 ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ） －Ｃｒ（ＮＯ ） ］复合纳米带在不同 温度下热处理８ ｈ后所得样品的ｘ射线衍射图及Ｌａ— ＣｒＯ （ＰＤＦ＃８９－０４４８）与ＬａＣｒＯ３（ＰＤＦ＃２４—１０１６）的标 准卡片如图３所示．由图３可见，ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ），一 表明样品为无定形结构．当焙烧温度为６００ ｏＣ时（图 １００ ２００ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００ ９００ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／￣Ｃ ｇ．２ ＴＧ ａｎｄ ＤＴＡ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ３）３－ Ｃｒ（ＮＯ ） ］复合纳米带（图３谱线ａ）无明显衍射峰， ＦｉＣｒ（ＮＯｓ） ］ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌ￣ ３谱线ｂ），可以看到明显的衍射峰．此时产物衍射峰的ｄ值和相对强度与ＬａＣｒＯ 的ＰＤＦ标准卡片 （８９￣４４８）基本一致，为单斜独居石型ＬａＣｒＯ ．复合纳米带在６５０ ｃＩ＝焙烧后所得产物的ＸＲＤ谱如图３ 谱线Ｃ所示，其衍射峰的ｄ值和相对强 — 重— 呈————Ｊ Ｌ＿． 羹 ＾ ＾ 萋 ＿ 妻ｖ 奠 ＾ ！ 一 ＪＵ０口。ＢＪＪ∞露窆 ． ． 度与ＬａＣｒＯ 的ＰＤＦ标准卡片（２４－ １０１６）一致，为正交晶系的ＬａＣｒＯ ，空 ！ —．．间群为Ｐｂｎｍ，无其它杂相出现，说明此 时已形成了纯相的ＬａＣｒＯ 纳米带．当焙 烧温度为８００℃时（图３谱线ｄ），样品 一—， 、一＿ 一． 一～———！ （Ｌ ！ ３） 、．虢 量量粪 重重重重量色 衍射峰的ｄ值和相对强度与６５０℃焙烧 后所得产物的ＸＲＤ分析结果基本一致， 但８００ ｏＣ焙烧后衍射峰强度增加，说明 ８００℃焙烧后样品的结晶度更好．以上 ４０ ５０ ６Ｏ ７０ ８０ ２ （。） 分析结果表明，ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ），一 Ｃｒ（ＮＯ ） ］复合纳米带在６００℃焙烧后 得到单斜独居石型的ＬａＣｒＯ 纳米带， 在６５０～８００℃焙烧后得到正交晶系的 ＬａＣｒＯ 纳米带，空间群为Ｐｂｎｍ． Ｆｉｇ．３ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ（ａ）ａｎｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｃａｌ－ ｃｉｎｅｄ ａｔ ６００ ｏＣ（ｂ），６５０ ｏＣ（Ｃ）ａｎｄ ８００ ｏＣ（ｄ）ｆｏｒ ８ ｈ Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄａｔａ ｆｏｒ ＬａＣｒＯ４（ＰＤＦ＃８９－０４４８）ａｎｄ ＬａＣｒＯ３（ＰＤＦ＃２４— １０１ ６ １ ａｒｅ ａｌｓｏ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｆｏｒ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ． ２．３ ＳＥＭ和ＥＤＳ分析 图４为ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ） ．Ｃｒ（ＮＯ，），］复合纳米带以及不同温度焙烧后样品的ＳＥＭ照片和相应纳米 带的宽度分布直方图（利用Ｉｍａｇｅ—Ｐｒｏ Ｐｌｕｓ ６．０软件，在样品的扫描电镜照片上测量１００个宽度值，然 后通过Ｏｒｉｇｉｎ软件统计处理得到）．从图４（Ａ）和（Ａ ）可以看出，焙烧前ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ，），一Ｃｒ（ＮＯ，） ］ 复合纳米带的表面光滑，宽度约为（９．１±１．９）Ｉｘｍ，厚度比较均匀，约为３８５ ｎｍ．焙烧后样品表面的 粗糙程度增加，纳米带明显变窄变薄．当焙烧温度为６００℃［如图４（Ｂ）和（Ｂ ）］时所得到的ＬａＣｒＯ 纳 米带表面粗糙，宽度约为（２．５±０．５）Ｉｘｍ，厚度约为１００ ｎｍ．ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ） 一Ｃｒ（ＮＯ３）。］复合纳米带 经过６５０℃焙烧后得到ＬａＣｒＯ 多孔纳米带，如图４（Ｃ）和（Ｃ ）所示，纳米带宽度为（２．４±０．５）ｔｔｍ， 厚度约为９０ ｎｍ．当焙烧温度达到８００℃时［图４（Ｄ）和（Ｄ ）］，由于焙烧温度过高，ＬａＣｒＯ，纳米带部 分破碎，得到ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米粒子的混合物，其中ＬａＣｒＯ，纳米带宽度约为（１．３±０．４） ｔｘｍ，厚约９０ ｎｍ，ＬａＣｒＯ 纳米粒子的粒径约为８０ ｎｍ．ＳＥＭ分析结果表明，所制备的复合纳米带、 ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米带尺寸均匀，宽度服从正态分布．由于有机物和硝酸盐的分解，样品焙烧 后表面的粗糙程度增加，纳米带明显变薄变窄． ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ），．Ｃｒ（ＮＯ，），］复合纳米带分别在６００，６５０和８００℃焙烧后样品的能谱分析如图５ 所示．从图５可以看出，ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ，纳米带都是由Ｌａ，ｃｒ和Ｏ ３种元素组成，无其它杂质 存在，其中Ａｕ来源于样品表面镀的导电膜．能谱分析与上述ＸＲＤ分析结果一致． Ｎｏ．１０ 孙 霞等：静电纺丝技术制备ＬａＣｒＯ 和ＬａＣｒＯ，纳米带及其光催化性质 — 一ｏ 墨 。ｊｕ ２２６５ ２０ １６ １６ １２ ８ ８ ４ Ｏ ６ ８ １０ １２ １４ １６ Ｏ Ｗｉｄｔｈ／ｌａｍ Ｗｉｄ￣／ｐｍ Ｗｉｄｔｈ／ｐｍ Ｗｉｄｔｈ／ｔａｎ Ｆｉｇ．４ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ａｎｄ ｗｉｄｔｈ ｈｉｓｔｏｇｒａｍｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌ￣（Ａ，Ａ ）ａｎｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｃａｌｃｉｎｅｄ 一 一０§＿【 Ｊａ山 ａｔ ６００℃（Ｂ，Ｂ ），６５０℃（Ｃ，Ｃ ）ａｎｄ ８００ ｏＣ（Ｄ，Ｄ ） ｌ Ｏ０ ２００ ３．００ ４．ＯＯ ５．００ ６００ ７００ Ｅｂ／ｋ ／ｋ １．００ ２．００ ３ Ｏ０ ４ ０Ｏ ５．０Ｏ ６ ００ ７．００ ／ｋｃＶ Ｆｉｇ．５ ＥＤＳ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ＬａＣｒＯ４ ｎａｎｏｂｅｌ￣（Ａ）ａｎｄ ＬａＣｒＯ３ ｎａｎｏｂｅｌ￣ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｔ ６５０℃（Ｂ）ａｎｄ ８００ ｏＣ（Ｃ） ２．４光催化活性 图６为ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米带对罗丹明Ｂ的光催化降解及空白实验曲线图．从图６可以 看出，ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米带对罗丹明Ｂ的光降解均有催化作用，随着光照时间的延长，罗 丹明Ｂ的吸光度逐渐降低，降解率逐渐增大．如图７所示，光照２００ ｍｉｎ后罗丹明Ｂ的降解率分别为 １００ … ∞ ８０ 一（６５ ） ６０ ４０ — ｎｔ ２０ ． ０ ４５０ ５００ ５５０ ２／ｎｍ ６００ ６５０ ０ ５０ ｌ０Ｏ ｌ５０ ２００ Ｉｌｉｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ／ｍｉｎ Ｆｉｇ．６ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｉｇ．７ ＤｅｇｒａｄａｔｉＦｏｎ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ａｔ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｓ ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｓ Ｆｏｒ ｅａｃｈ ｓａｍｐｌｅ，ｆｒｏｍ ｕｐ ｔｏ ｄｏｗｎ，ｔｈｅ ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｉｓ ０，２０， ４０，６０，８０，１００，１２０，１４０，１６０，１８０ ａｎｄ ２００ ｍｉｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． ｎ．Ｉ￣ＣｒＯ３（８００ ｏＣ）；ｂ．ＬａＣｒＯ３（６５０ ｏＣ）； Ｃ．ＬａＣｒＯ４；ｄ．ｂｌａｎｋ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． ２２６６ 高等学校化学学报 Ｖｏ１．３２ ４９．９％（空白实验），８９．９％（ＬａＣｒＯ４），８７．８％（ＬａＣｒＯ３，６５０ ｏＣ）和９４．６％（ＬａＣｒＯ３，８００ ｏＣ）．可见，经 ８００ ｏＣ焙烧后所得到的ＬａＣｒＯ，纳米带对罗丹明Ｂ的光催化效果最好．其主要原因可能是复合纳米带经 过８００℃焙烧后得到的ＬａＣｒＯ，纳米带部分破碎，形成ＬａＣｒＯ，纳米带和ＬａＣｒＯ，纳米粒子的混合物，比 表面积增大，催化剂表面的活性中心和吸附中心较多，故其光催化效果最好． ３ 结 论 采用溶胶一凝胶法结合静电纺丝技术制备了ＬａＣｒＯ 纳米带和ＬａＣｒＯ 纳米带．ＸＲＤ分析结果表明， ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ，） 一Ｃｒ（ＮＯ，） ］复合纳米带为无定形结构；经过６００℃焙烧后得到单斜独居石型的ＬａＣｒＯ 纳米带；在６５０～８００ ｏＣ焙烧后可以得到ＬａＣｒＯ 纳米带，所得产物为正交晶系，空间群为Ｐｂｎｍ．ＳＥＭ 分析结果表明，ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ ）。一Ｃｒ（ＮＯ ），］复合纳米带表面光滑平整，宽度分布均匀；经过６００ 焙 烧后所得到的ＬａＣｒＯ 纳米带表面粗糙；６５０ ｏＣ焙烧后得到的ＬａＣｒＯ 纳米带呈多孔状；复合纳米带经 过８００℃焙烧后得到的样品为ＬａＣｒＯ 纳米带和部分ＬａＣｒＯ 纳米带破碎形成的ＬａＣｒＯ 纳米粒子，其中 ＬａＣｒＯ，纳米带宽度约为（１．３±０．４） ｍ，厚约９０ Ｈｉｌｌ，ＬａＣｒＯ 纳米粒子的粒径约为８０ ｎｍ．以罗丹明Ｂ 为目标降解物研究不同焙烧温度下产物的光催化性能，实验结果表明，复合纳米带经过８００℃焙烧后 所得到的样品在紫外光照下对罗丹明Ｂ的降解效果最好，光照２００ ｍｉｎ后罗丹明Ｂ的降解率为 ９４．６％． 参考文献 ＤｅｎｇＩＦ ．Ｊ．，Ｚｈｏｕ Ｘ．Ｌ．，Ｍａ Ｊ．Ｊ．，Ｊｉａｎｇ Ｃ．Ｒ．，Ｍｅｎｇ Ｇ．Ｙ．，Ｌｉｕ Ｘ．Ｑ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＲａｒｅ Ｅａｒｔｈｓ［Ｊ］，２００９，２７（２）：２２７—２３Ｏ Ｃｈｅｎ Ｙ．Ｈ．，Ｌｕ Ｘ．Ｙ．，Ｄｉｎｇ Ｙ．Ｚ．，Ｌｉｕ Ｘ．Ｑ．，Ｍｅｎｇ Ｇ．Ｙ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｒａｒｅ Ｅａｒｔｈｓ［Ｊ］，２０１０，２８（１）：１５３—１５７ Ｐａｔｉｒｃｋ Ｈ．Ｔ．Ｎ．，Ｎａｏｕｆａｌ Ｂ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ［Ｊ］，２００９，１８２（４）：８４９－－８５４ Ｆｅｎｇ Ｚ．Ｊ．，Ｚｅｎｇ Ｃ．Ｌ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｏｗｅｒ Ｓｏｕｒｃｅｓ［Ｊ］，２０１０，１９５（１３）：４２４２—４２４６ Ｄｅｎｇ Ｇ．，Ｃｈｅｎ Ｙ．Ｇ．，Ｔａｏ Ｍ．Ｄ．，Ｗｕ Ｃ．Ｌ．，Ｓｈｅｎ Ｘ．Ｑ．，Ｙａｎｇ Ｈ．，Ｌｉｕ Ｍ．．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ［Ｊ］，２０１０，５５（３）：８８４— ８８６ ［６］ Ｗｅｉ Ｘ．，Ｐａｕｌ Ｈ．，Ｒｅｎａｔｏ Ｆ．，Ｍａｔｔｈｉａｓ Ｔ．，Ａｎｋｅ Ｗ．，Ｄａｖｉｄｅ Ｆ．．Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ｂ：Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ［Ｊ］，２０１０，９４（１／２）：２７一 ７ ［７］Ｃｈｒｉｓｔｏｐｈｅｒ Ｊ．，Ｒａｎｄａｌｌ Ｇ．，Ｎｉｎａ Ｏ．．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ：Ｐａｒｔ Ｂ［Ｊ］，２００４，３５：１６７—１７２ ［８］ＬＩ Ｊｉｎｇ（李静），ＬＩ Ｓｈｅｎｇ—Ｌｉ（李胜利），ＬＩＵ Ｗｅｉ—Ｍｉｎｇ（刘伟明），ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ（王笑）．Ｊ．Ｃｈｉｎ．Ｓｏｃ．Ｒａｒｅ Ｅａｒｔｈｓ（中国稀土学报） ［Ｊ］，２００７，２５（１）：４５Ｊ５０ ［９］ Ｒｉｄａ Ｋ．，Ｂｅｎａｂｂａｓ Ａ．，Ｂｏｕｒｅｍｍａｄ Ｆ．，Ｐｅｆｉａ Ｍ．Ａ．，Ｓａｓｔｒｅ Ｅ．，Ｍａｒｔｆｎｅｚ—Ａｒｉａｓ Ａ．．Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ Ａ：Ｇｅｎｅｒａｌ［Ｊ］，２００７， ３２７（２）：１７３—１７９ ［１０］ Ｄｉｎｇ Ｘ．Ｆ．，Ｌｉｕ Ｙ．Ｊ．，Ｇａｏ Ｌ．，Ｇｕｏ Ｌ．Ｃ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｌｌｏｙｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［Ｊ］，２００８，４５８（１／２）：３４６—３５０ ｖａｓ—Ｖｒｚｑｕｅｚ Ｌ．Ｐ．，Ｒｅｎｄ６ｎ－Ａｎｇｅｌｅｓ Ｊ．Ｃ．，Ｒｏｄｆｌｇｕｅｚ—Ｇａｌｉｃｉａ Ｊ．Ｌ．，Ｇｕｔｉ＆ｒｅｚ－Ｃｈａｖａｒｒｉａ Ｃ．Ａ．，Ｚｈｕ Ｋ．Ｊ．，Ｙａｎａｇｉｓａｗａ Ｋ．．Ｊｏｕｒｎａｌ ［１１］ Ｒｉｏｆ ｔｈｅ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ［Ｊ］，２００６，２６（１／２）：８１—８８ ［１２］ Ｊｉａｎｇ Ｙ．ｚ．，Ｇａｏ Ｊ．Ｆ．，Ｌｉｕ Ｍ．Ｆ．，Ｗａｎｇ Ｙ．Ｙ．，Ｍｅｎｇ Ｇ．Ｙ．．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ［Ｊ］，２００７，６１（８／９）：ｌ９Ｏ８—１９１】 ［１３］ Ｗａｎｇ Ｓ．Ｌ．，Ｄｏｎｇ Ｙ．Ｃ．，Ｌｉｎ Ｂ．，Ｇａｏ Ｊ．Ｆ．，Ｌｉｕ Ｘ．Ｑ．，Ｍｅｎｇ Ｇ．Ｙ．．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｂｕｌｌｅｔｉｎ［Ｊ］，２００９，４４（１１）：２１２７— ２１３３ ［１４］ ＱＵ Ｚｈｅｎ（曲震）．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ—ｔｙｐｅｄ Ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｂｙ Ｅｌｅｅｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（静电纺丝技术制备钙钛 矿型纳米纤维与表征）［Ｄ］，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ：Ｃｈａｎｇｅｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００７ ［１５］ ＤＯＮＧ Ｘｉａｎｇ－Ｔｉｎｇ（董相廷），ＬＩＵ Ｌｉ（刘莉），ＷＡＮＧｍ—Ｘｉａｎ（王进贤），ＬＩＵ Ｇｕｉ—Ｘｉａ（刘桂霞）．Ｃｈｅｍ．Ｊ．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（高等 学校化学学报）［Ｊ］，２０１０，３１（１）：２０—２５ ［１６］ ＬＩ Ｙｕｅ－Ｊｕｎ（李跃军），ＣＡＯ Ｔｉｅ—Ｐｉｎｇ（曹铁平），ＳＵＮ Ｘｉｎ—Ｌｉ（孙新丽），ＳＨＡＯ Ｃｈａｎｇ—Ｌｕ（邵长路）．Ｃｈｅｍ．Ｊ．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（高 等学校化学学报）［Ｊ］，２０１０，３１（１）：１６—１９ ［１７］ ＨＵＡＮＧ Ｈｕｉ—Ｍｉｎ（黄绘敏），ＬＩ Ｚｈｅｎ—Ｙｕ（李振宇），ＹＡＮＧ Ｆａｎ（杨帆），ＷＡＮＧ Ｗｅｉ（王威），ＷＡＮＧ Ｃｅ（王策）．Ｃｈｅｍ．Ｊ．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（高等学校化学学报）［Ｊ］，２００７，２８（６）：１２００－－１２０２ ［１８］ ＪＩ Ｈｏｎｇ—Ｗｅｉ（季宏伟），ＺＨＯＵ Ｄｅ－Ｆｅｎｇ（周德风），ＺＨＯＵ Ｘｉａｎ－Ｆｅｎｇ（周险峰），ＬＩＵ Ｈａｉ—Ｔａｏ（刘海涛），ＭＥＮＧ Ｊｉａｎ（孟健）．Ｃｈｅｍ． Ｊ．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｕｎｉｖｅｍｉｔｉｅｓ（高等学校化学学报）［Ｊ］，２００９，３０（１】）：２１１２—２ｌ１５ ［１９］ ＬＩＵＹｉｎｇ（刘莹），ＷＡＮＧ Ｊｉｎ—Ｘｉａｎ（王进贤），ＤＯＮＧＸｉａｎｇ—Ｔｉｎｇ（董相廷），ＬＩＵＧｕｉ—Ｘｉａ（刘桂霞）．Ｃｈｅｍ．Ｊ．ＣｈｉｎｅｓｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（高 等学校化学学报）［Ｊ］，２０１０，３１（７）：１２９１－－１２９６ Ｎｏ．１０ 孙霞等：静电纺丝技术制备ＬａＣｒＯ 和ＬａＣｒＯ 纳米带及其光催化性质 ２２６７ ［２０］ＤＯＮＧ Ｘｉａｎｇ－Ｔｉｎｇ（董相廷）．Ａ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｎａｎｏｂｅｈｓ（一种制备二氧化钛纳米带的方法），ＣＮ １０１３０６８３９［Ｐ］，２００８—１１—１９ ［２１］Ｈｏｕ Ｚ．Ｙ．，Ｙａｎｇ Ｐ．Ｐ．，Ｌｉ Ｃ．Ｘ．，Ｗａｎｇ Ｌ．Ｌ．，Ｌｉａｎ Ｈ．Ｚ．，Ｑｕａｎ Ｚ．Ｗ．，Ｌｉｎ Ｊ．．Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．［Ｊ］，２００８，２０（２１）：６６８６－－６６９６ ［２２］Ｙｕ Ｑ．Ｚ．，Ｌｉ Ｙ．，Ｗａｎｇ Ｍ．，Ｃｈｅｎ Ｈ．Ｚ．．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｌｅｔｔｅｒｓ［Ｊ］，２００８，１９（２）：２２３＿２２６ ［２３］Ｍｕｚａｆａｒ Ａ．Ｋ．，Ｎａｓｓｅｒ Ａ．Ｍ．Ｂ．，Ｆａｈｅｅｍ Ａ．Ｓ．，Ｍｙｕｎｇ Ｓ．Ｋ．，Ｈａｋ Ｙ．Ｋ．．Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．［Ｊ］，２００８，４３：５４８９－－５４９４ Ｅｌｅｃｔｒ０ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｈ０ｔ０ｃａｔａｌｙｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＬａＣｒＯ４ ａｎｄ ＬａＣｒＯ３ Ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ＳＵＮ Ｘｉａ，ＤＯＮＧ Ｘｉａｎｇ—Ｔｉｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｊｉｎ－Ｘｉａｎ，ＬＩＵ Ｇｕｉ—Ｘｉａ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｎｎｇ， Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆ ｏＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ＰＶＰ／［Ｌａ（Ｎ０３）３一Ｃｒ（Ｎ０３）３］ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ｗｅｒｅ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｖｉａ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌ—ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ．ＬａＣｒＯ４ ｎａｎｏｂｅｈｓ ａｎｄ ＬａＣｒＯ３ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｌｅ— ｖａｎｔ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｈｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｏｒ ８ ｈ．Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔ— ｒｉｃ—ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｔｈｅｒｍａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ（ＴＧ－ＤＴＡ），Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｒｙ（ＸＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ） ａｎｄ ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＤＳ）．Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ｗａｓ ｓｍｏｏｔｈ，ａｎｄ ｔｈｅ ｗｉｄｔｈ ａｎｄ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｗｅｒｅ（９．１±１．９） ｍ ａｎｄ ３８５ ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ ｍｏｎａｚｉｔｅ ＬａＣｒＯ４ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗｅｒｅ ｃａｌｃｉｎｅｄ ａｔ ６００℃．Ｔｈｅ ｗｉｄｔｈ ｏｆ ＬａＣｒＯ４ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗａｓ（２．５±０．５） ｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｗａｓ ｃａ．１００ ｎｍ．Ｏｒｔｈｏｒｈｏｍｂｉｃ ＬａＣｒＯ１ ｐｏｒｏｕｓ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗｉｔｈ ｓｐａｃｅ ｇｒｏｕｐ Ｐｂｎｍ ｗｅｒｅ ｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＶＰ／［Ｌａ（ＮＯ３）３一Ｃｒ（ＮＯ３）３］ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｈｓ ａｔ ６５０—８００℃．Ｔｈｅ ｗｉｄｔｈ ａｎｄ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｏｆ ＬａＣｒＯ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ａｔ ６５０ ｏＣ ｗｅｒｅ（２．４±０．５）ｔｚｍ ａｎｄ ９０ ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｓｏｍｅ ｏｆ ＬａＣｒＯ３ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗａｓ ｂｒｏｋｅｎ ｉｎｔｏ ＬａＣｒＯ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｔ ８００℃．Ｔｈｅ ｗｉｄｔｈ ｏｆ ＬａＣｒＯ３ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗａｓ（１．３±０．４） ｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｗａｓ ａｂｏｕｔ ９０ ｎｍ，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｍｅａｎ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ＬａＣｒＯ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗａｓ ｃａ．８０ ｎｍ．Ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ｏｆ ＬａＣｒＯ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ａｎｄ ＬａＣｒＯ３ ｎａｎｏｂｅｈｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｕｓｉｎｇ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ａｓ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ．Ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ＬａＣｒＯ ｎａｎｏｂｅｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ａｔ ８００ ｏＣ，ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｂｙ ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｒａｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ｒｅａｃｈｅｄ ９４．６％ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｗａｓ ｉ１１ｕ． ｍｉｎａｔｅｄ ｆｏｒ ２００ ｍｉｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ；ＬａＣｒＯ４；ＬａＣｒＯ３；Ｎａｎｏｂｅｌｔ；Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓ （Ｅｄ．：Ｍ，Ｇ）