食品色素――苋菜红的合成
一、实验目的
1、了解食品色素苋菜红的合成。
2、熟悉硝化、还原、磺化、重氮化反应特点。
二、实验原理
食品色素又叫食品着色剂，是使食品具有一定颜色的添加剂。食品的颜色与香、味、型一样是评价食品感官质量的因素之一。
常用的食品色素有60种左右，按来源不同可分为天然和合成两大类。天然色素主要是由动、植物和微生物制取的，品种繁多，色泽自然，无毒性，使用范围及限用量都比合成色素宽。合成色素具有色泽鲜艳、着色力强、稳定性高、无臭、无味、易溶解、易调色、成本低等优点，但有一定毒性。合成色素按其化学结构可分为偶氮和非偶氮两类。按溶解特性的不同，食品色素又可以分为油溶性和水溶性。水溶性合成色素易排除人体外，在人体内残留少，毒性低。
化学反应方程式：
硝化反应
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还原反应
磺化反应
重氮化与偶合
三、产品性质和用途：
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色素苋菜红为C.I.食品红9[C.I.Food Red 9（16185）]。为红棕色或紫红色粉末，无臭，耐光，耐热，对氧化还原反应敏感，微溶于水，溶于甘油、丙二醇及稀糖浆中，稍溶于乙醇及溶纤素中，不溶于其它有机溶剂，对柠檬酸及酒石酸等稳定，遇碱则变为暗红色。用于苹果调味酱、梨罐头、果冻、虾、冷饮、糕点、糖浆等的着色，使用时可采取与食品混合法或刷涂法着色。
四、实验内容：
1. 硝化反应: 在装有搅拌器、温度计的烧瓶中加入40g硝酸（相对密度为1.4），搅拌下加入80g硫酸（相对密度为1.84）配制混酸。在40～50℃，将50g（0.4mol）磨细的萘分次加入。加完后，在60℃下反应1h。倒入500mL水中，分去酸层，得到粗品-硝基萘。粗品-硝基萘与水煮沸数次，每次用200mL水，直到水层不呈酸性。将熔化的 a -硝基萘在搅拌下滴入500mL冷水中，析出橙黄色固体。减压吸滤，干燥，用稀乙醇重结晶得到-硝基萘。
2. 还原反应: 将20g铁屑放入2mL浓硫酸与75mL水的混合液中。加热至50℃，将17.3g（0.1mol-硝基萘在50mL无水乙醇中的溶液于60min内加入，温度不超过75℃（反应终点检测：取少量样品，应完全溶于稀盐酸中）。将料液再加热15 min，用碳酸钠中和至呈碱性。用等体积的水稀释，水蒸汽蒸馏，冷却析出-萘胺结晶，吸滤得到粗品。将粗品减压蒸馏，得到萘胺无色结晶，熔点50℃。
3. 磺化反应: 在反应烧瓶中加入10g萘胺、15g二苯砜，再向混合物中滴加6.8g 质量分数100%硫酸，生成-萘胺硫酸盐的白色沉淀。加热使反应混合物成为均一溶液，然后减压开始反应，生成氨基萘磺酸和水。析出的氨基萘磺酸凝为固体，反应7h。熔融物冷却后，用5g氢氧化钠的稀热溶液处理，转移至圆底烧瓶中进行水蒸汽蒸馏，以除去未反应
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的a-萘胺。从蒸馏后的残渣中滤出二苯砜，用水洗涤，二苯砜可重复使用。将含有氨基萘磺酸钠盐的滤液冷却到室温，加少量活性炭。搅拌，过滤，盐酸中和，析出粉白色结晶。过滤，冷水洗涤，130℃下干燥，制得不含结晶水的氨基萘磺酸。
4. 重氮化与偶合反应: 将4.9g（0.02mol）氨基萘磺酸钠溶于35 mL水及5 mL质量分数30％盐酸中。加热至30℃，用1.7g（0.025mol）亚硝酸钠在10 mL水中的溶液于2h内缓慢加入，进行重氮化反应。用淀粉碘化钾试纸检测反应终点，过量的亚硝酸用氨磺酸破坏，将重氮液冷却至8～10℃。将7.2g（0.022mol）R盐（2-羟基萘-3,6-二磺酸钠）、5.8g碳酸钠、45g食盐和165 mL水配成偶合组分液，冷却至10℃。1h内将重氮液加入，用对硝基苯胺重氮盐来检验R盐是否存在。重氮液全部加完，搅拌1.5～2h，加入20g食盐进行盐析。过滤，在45℃下干燥，得到苋菜红色素。
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