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环境监测实验六.水中浊度的测定

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实验六.水中浊度的测定(分光光度法)

一.实验目的

熟悉浊度的含义,掌握水样浊度测定方法及其适用范围。 二.实验原理

在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。适用于饮用水、天然水及高浊度水,最低检测浊度为3度。 三.实验仪器与试剂 1.实验仪器

①一般实验室仪器和50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。 ②分光光度计 2.实验药剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 ①无浊度水

将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 ②浊度标准贮备液 1g/100mL硫酸肼溶液

称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。 注:硫酸肼有毒、致癌! 10g/100mL六次甲基四胺溶液

称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至100mL。

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浊度标准贮备液400NTU

吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用无浊度水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。 ③浊度标准贮备液4000NTU 5g/400mL硫酸肼溶液

称取5.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至400mL。 注:硫酸肼有毒、致癌! 50g/400mL六次甲基四胺溶液

称取50.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至400mL。 浊度标准贮备液4000NTU

在一只1000mL的容量瓶中将上述400ml溶液(3.3.1)和400ml溶液(3.3.2)混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用无浊度水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为4000度,有效期为一年,应将其保存在冰箱的冷藏室或阴冷的暗室备用。 ④20NTU浊度标准溶液的获取

取4000NTU浊度的标准液10ml,加无浊度水稀释至200ml,即得到20NTU的标准,有效期小于一周。 四.实验步骤 1.标准曲线的绘制

吸取400NTU浊度标准液0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水至标线。摇匀后,即得浊度

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为0,4,10,20,40,80及100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。

注:在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。 2.测定

吸取50.0mL摇匀水样于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。 五.实验注意事项

1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。

2.所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

3.水样无气泡。

4.如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL。 六.实验原始数据

2-10.分光光度法水样浊度测试原始数据表

浊度标准液量/ml 吸光度 0 0.5 1.25 2.50 5.0 10.0 12.5 水样 七.实验数据处理

浊度(度)=A(B+C)/C (2-7) 式中:A—稀释后水样的浊度; B—稀释水体积(mL); C-原水体积,ml。

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不同浊度范围测试结果的精度要求如表2-11。

表2-11.浊度测试精度要求 浊度范围(度) 精度(度) 1~10 10~100 100~400 400~1000 大于1000 1 5 10 50 100 八.实验分析与讨论

1.实验的影响因素主要有那些? 2.讨论在工程实践中的应用。 (五).水中浊度的测定(目视比色法) 一.实验目的

熟悉浊度的含义,掌握水样浊度测定方法及其适用范围。 二.实验原理

将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较,规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。适用于饮用水和水源水等低浊度的水,最低检测浊度为1度。 三.实验仪器与试剂 1.实验仪器

①一般实验室仪器和100mL具塞比色管,其刻线高度应一致。 ②250mL无色具塞玻璃瓶,玻璃质量及直径均需一致。 2.实验药剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,

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去离子水或同等纯度的水。 ①浊度标准液

浊度标准贮备液:称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中,加入少许水调成糊状并研细,移至1000mL量简中,加水至标线。充分搅匀后,静置24h。用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中,向其中加水至1000mL,充分搅拌,静置24h。吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去,下部溶液加水稀释至1000mL。充分搅拌后,贮于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。

取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷却30min,称重。重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直至恒重。求出1mL悬浊液含硅藻土的重量(mg)。 ②浊度250度的标准液:吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液浊度为250度。 ③浊度100度的标准液:吸取100mL浊度为250度的标准液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液浊度为100度。 于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。 注:氯化汞剧毒! 四.实验步骤

1.浊度低于10度的水样

①吸取浊度为100度的标准液0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混

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匀,配制成浊度为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0度的标准液。

②取100mL摇匀水样于100mL比色管中,与上述标液进行比较。可在黑色底板上由上向下垂直观察,选出与水样产生相近视觉效果的标液,记下其浊度值。 2.浊度为10度以上的水样

①吸取浊度为250度的标准液0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的标准液,将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长。

②取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察,根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液,记下其浊度值。 ③水样浊度超过100度时,用无浊度水稀释后测定。 五.实验注意事项

1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。

2.所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

3.水样无气泡。

4.如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL。

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六.实验原始数据 七.实验数据处理 水样浊度可直接读数。 八.实验分析与讨论

1、实验的影响因素主要有那些? 2、讨论在工程实践中的应用。

(五).水中浊度的测定(仪器法)-本次测试的方法 一.实验目的

了解浊度仪的组成,熟悉浊度的含义,掌握水样浊度测定方法及其适用范围。 二.实验原理

在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。适用于饮用水、天然水及高浊度水,最低检测浊度为3度。 三.实验仪器与试剂 1.实验仪器

①一般实验室仪器和50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。 ②浊度仪 2.实验药剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。 ①无浊度水

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将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 ②浊度标准贮备液 1g/100mL硫酸肼溶液

称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。 注:硫酸肼有毒、致癌! 10g/100mL六次甲基四胺溶液

称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至100mL。 浊度标准贮备液400NTU

吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用无浊度水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。 ③浊度标准贮备液4000NTU 5g/400mL硫酸肼溶液

称取5.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至400mL。 注:硫酸肼有毒、致癌! 50g/400mL六次甲基四胺溶液

称取50.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至400mL。 浊度标准贮备液400NTU

在一只1000mL的容量瓶中将上述400ml溶液(3.3.1)和400ml溶液(3.3.2)混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用无浊度水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为4000度,有效期为一年,应将其保存在冰箱的冷藏室或阴冷的暗室备用。

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④20NTU浊度标准溶液的获取

取4000NTU浊度的标准液10ml,加无浊度水稀释至200ml,即得到20NTU的标准,有效期小于一周。 四.实验步骤 1.仪器校正与校准 2.测试瓶的清洗 3.取水样与测试 五.实验注意事项

1.样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。

2.所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

3.水样无气泡。

4.如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL。 六.实验原始数据

2-15.废水水样浊度测试原始数据表 水样 水样地点:

实验环境条件:温度: ℃;湿度: %;大气压强 kPa。 七.实验数据处理 取平均值

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1 2 3 八.实验分析与讨论

实验数据的精确性与准确度及其可靠性。实验收获与不足。 九.思考题:

1、实验的影响因素主要有那些? 2、讨论在工程实践中的应用。 3.几种测试方法的对比。

九、附录:SGZ系列数显浊度仪使用及说明书 测试准备:

1.开启电源,预热30分钟。

2.用布擦净试样瓶上的水迹和指印,可用清洁剂浸泡然后用清水冲洗。

3.准备好校零用的零浊度水配制校准用的福尔马肼标准溶液。 4.用清洁的容器采集代表性样品。 测试步骤:

1.将零浊度水到入试样瓶内到刻度线,旋上瓶盖并擦净瓶体水迹及指印,不可用直接拿瓶体,以免影响精度。

2.将准备好的零浊度水试样瓶放入试样座内,并保证试样瓶的刻度线对准试样座上的白色定位线,然后盖上遮光盖。 3.等读数稳定后调节零位后旋钮,使显示为零。

4.采用同样方法装置校准用的标准溶液,并放入试样座内,调节校准钮,使显示为标准值。

重复2、3、4步骤,保证零点及校准值正确可靠。

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5.放入样品试样瓶,等数值稳定后即可记下水样的浊度值。 注意事项:

1.测量池内必须长期清洁干燥,无灰尘,不用时须盖上遮光盖。 2.潮湿天气必须延长开机时间。

3.被测溶液应沿试样瓶壁小心倒入,防止产生气泡。 4.更换试样瓶或经维修后需重新标定。

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