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缩二脲检测试验

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缩二脲检测试验

1. 仪器 分光光度计

应符合GB/T 9721的规定 恒温水浴锅

能保持(30±1)℃ 电子天平

要求量程500g,读数精度

室温20℃±2℃,相对湿度45%~60%

天平台要求坚固,不受阳光直射,远离暖气与空调,不要将天平放在带磁设备附近,避免尘埃和腐蚀性气体。 烧杯

容量200ml 容量瓶

容量50ml 胶头滴管 洗瓶

容量500ml 玻璃棒 定性滤纸

注:定性滤纸不能重复使用 吸量管

硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用 2.试剂

硫酸铜溶液(15g/L) 碱性酒石酸钾钠溶液

称取40gNaOH(氢氧化钠)于1L塑料烧杯中,加入500ml水(超纯水)搅拌溶液,冷却至室温,加入50g酒石酸钾钠,搅拌溶解,转移至1L容量瓶并定容至刻度,至少放置一天后使用。 蒸馏水

超纯水可代替 洗衣粉

清洗仪器用 3.样品测定

用电子天平称取5g样品于100ml烧杯中,(如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来,用定性滤纸吸干玻璃棒,反复使样品5g精确到到±)倒入50ml容量瓶中,用玻璃棒导流,注意不要洒出,用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入50ml容量瓶中,容量瓶加水至约25ml处,用吸量管加入酒石酸钾钠溶液()10ml,加入硫酸铜溶液()10ml,另外拿50ml容量瓶加入蒸馏水,容量瓶加水至约25ml处,加入酒石酸钾钠溶液()10ml,加入硫酸铜溶液()10ml,分别盖上盖子摇匀,将容量品放入(30±1)℃恒温水浴中,保持15min,取出恢复至室温,按住容量瓶盖子轻轻摇晃,使溶剂充分混

合,打开分光光度计开关,扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm处,按功能键调到透射比位置,调100%,再按功能键调到吸光度位置,调0%,取空烧杯一个,用1cm比色皿进行实验,注意拿比色皿不能拿光面,以试剂空白作参比溶液,取一个1cm比色皿,倒入空白试剂清洗比色皿,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留1cm左右,不要倒满;用定性滤纸擦干净光面两边,打开盖子放入光度计分光比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,吸光度调零,再拿另一个比色皿倒入试剂,清洗三至五次,废液倒入空烧杯中,倒入如空白试剂,上面留1cm左右,不要倒满;用定性试纸擦干净两光面,打开盖子放入光度计分光第二个比对槽中,挨着右边放好,盖上盖子,轻轻拉动拉杆,测出吸光度并记录。 4.计算

缩二尿含量以质量百分数W计,数值以“%”表示 W= x 100 式中:

P---样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度,mg/mL

V---样品溶液的体积,mL M---样品的质量,5g

根据实验标准曲线5g得以下公式: W= 式中:

A---实验测出的吸光度值

计算结果应≤%标准要求,否则不合格。 5.清洗

试验完成后,残留试剂全部倒入废液桶中,除吸量管放回原位,烧杯,容量瓶、玻璃棒等仪器必须先用洗衣粉水清洗,再用蒸馏水清洗干净,晾干,放回原处,实验完成。

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