《中国药典》2020版—羟苯乙酯国家药用辅料标准

2019 年 9 月

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羟苯乙酯

Qiangbenyizhi Ethylparaben

C9H10O3 166.18 本品为 4-羟基苯甲酸乙酯，由乙醇和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算，含 C9H10O3 应为 98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则 0612）为 115～118℃。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 5μg 溶液，照紫外-可见分光光度法 （通则 0401）测定，在 259nm 的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集 850 图）一致。 【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液 2.0ml，加乙醇 2ml 与水 5ml，摇匀， 加溴甲酚绿指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）应不得过 0.1ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加乙醇 10ml 溶解后，依法检查（通则 0901 与通则 0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色 1 号标准比色液（通则 0901 第一法） 比较，不得更深。 氯化物 取本品 2.0g，加水 50.0ml，80℃水浴加热 5 分钟，放冷，滤过；取续滤液 5.0ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 7.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。

硫酸盐 取氯化物项下续滤液 25.0ml，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液 2.4ml 制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。

有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 含 3μg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液 20μl，注入液相色谱仪，信噪比应大于 20。

2019 年 9 月

再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的 4 倍。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.3%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.4 倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0.8 倍（0.8%）。

干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。

炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品 2.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水少量，搅拌使均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在 500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml，依法检查 （通则 0822 第一法），应符合规定（0.0001%）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸 （60:40）为流动相，检测波长为 2nm。取对羟基苯甲酸对照品、羟苯甲酯对照品和羟苯乙酯对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中各含 10μg 的溶液，取 20μl 注入液相 色谱仪，记录色谱图，对羟基苯甲酸峰、羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰，各峰之间分离度应符合要求，羟苯乙酯的理论塔板数应不小于 5000。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含羟苯乙酯0.1mg 的溶液，精密量取 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯乙酯对照品适量， 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 药用辅料，抑菌剂。 【贮藏】 密闭保存。