湖北中医杂志２０１５年Ｏ５月第３７卷第０５期 Ｈｕｂｅｉ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＴＣＭ ＭＡＥ ２０１５．Ｖｏ１．３７，Ｎｏ．０５ 一６３— ·中ｇｒｏｇｘＯｔ－究· 肤康凝胶中醋酸氯己定含量的测定 秦春华，姜从良 （湖北省秭归县人民医院，湖北秭归４４３６００） 关键词：肤康凝胶；高效液相色谱法；醋酸氟己定；含量测定 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号１０００—０７０４（２０１５）Ｏ５—００６３—０２ 肤康凝胶是由苦参提取物、醋酸氯己定等原料制成的医院制 剂，具有抑菌消炎、止痒之功效，可用于治疗皮肤瘙痒、红疹、湿疹等 症。制剂中醋酸氯己定具有良好的杀灭微生物作用，被广泛用于各 种皮肤消毒剂配方中。其含量测定方法有电位滴定法…、紫外分光 ２．２溶液的制备 ２．２．１ 对照品溶液的制备：精密称取醋酸氯己定对照品１４． Ｏｍｇ，置于２５ｍＬ量瓶中，加入盐酸一甲醇（１：１００）溶液溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（０．５６ｍｇ／ｍＬ）。精密吸取对 照品贮备液１ｍＬ，置于ｌＯｍＬ量瓶中，加盐酸～甲醇（１：１００）溶液 稀释至刻度，摇匀，目口得对照品溶液（５６￣ｇ／ｍＬ）． ２．２．２供试品溶液的制备：取样品约０．５ｇ，精密称定，置于具塞 锥形瓶中，精密加入盐酸一甲醇（１：１００）的混合溶液２５ｍＬ，密 塞，称重重量，超声处理（４０Ｗ，４０ｋＨｚ）１５ｍｉｎ，放冷，称定重量，用 盐酸一甲醇（１：１００）溶液补足减失的溶剂，摇匀，离心（２００Ｏｒ／ 光度法 、双波长分光光度法 、毛细管电泳高频电导法 和高效 液相色谱法 等。为了控制肤康凝胶的质量，本实验采用高效液相 色谱法（ＨＰＬＥ）测定肤康凝胶中醋酸氯己定的含量。 １仪器与试药 １．１仪器 ＧＩＬＳＯＮ液相色谱仪、７８５Ａ—ｕｖ／ＶＩｓ检测器（ＰＥ公司），超 声波发生器（上海船舶电子设备研究所），ＰＨＳ一３Ｃ型ＰＨ计（上 海佑科仪器仪表有限公司），ＢＰ ２１１Ｄ分析天平（Ｓａ￣ｏｆｉｕｓ公司）。 １．２试药 ｍｉｎ）５ｍｉｎ，取上清液，即得。 ２．２．３阴性样品溶液的制备：取不含醋酸氯己定的阴性样品约 ０．５ｇ，同２．２．２项下方法制备阴性样品溶液。 ２．３检测波长 肤康凝胶（批号：２０１３１００１、２０１３１００２、２０１３１００３）；醋酸氯己 定对照品（药用原料，ＨＰＬＣ法测定含量为９９．８％）；乙腈，色谱 纯，其他试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 ２方法与结果 ２．１色谱条件 取醋酸氯己定对照品适量，加流动相溶解后，做ｕＶ扫描，确 定最大吸收波长为２５９ｎｍ。 ２．４专属性试验 分别精密吸取阴性样品溶液、供试品溶液、对照品溶液各 ２Ｏ ，注入色谱仪，进样分析。结果：供试品色谱中醋酸氯己定 峰的保留时间与对照品峰的保留时间一致；阴性样品色谱中未 出现与醋酸氯己定峰相同保留时间的色谱峰；醋酸氯己定峰与 相邻成分峰之间均能达到完全分离。表明空白无干扰，上述实 色谱柱：Ｂｏｓｔｏｎ Ｇｒｅｅｎ ＯＤＳ（４．６×２５０ｍｍ，５ ｍ）；流动相为 ０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾水溶液（磷酸调ｐＨ至３．０）一乙腈（７２： ２８），流速为１ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：２５９ｎｍ；进样量：２Ｏ ；柱温：室 温；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；理论板数按醋酸氯己定峰计算不低于 ５０００。 验方法和色谱条件能满足含量测定要求。 ［６］ 唐佩福，姚琦，黄鹏，等．股骨近端髓内钉一螺旋刀片治疗高龄骨质疏松 性股骨转子间骨折［Ｊ］．中华创伤骨科杂志，２００７，９：６２２—６２４． ［７］ 杜广宇，赵文志，何盛为，等．人工股骨头置换与内固定治疗高龄股 骨转子间骨折疗效的比较［Ｊ］．中国组织工程研究与临床康复， ２ＯｌＯ，１４（２６）：４８７０—４８７３． ［２］ 黄成国，叶君健．３种不同方式治疗老年股骨转子间骨折的病例对 照试验［Ｊ］．２０１２，２５（７）：５４９—５５３． ［３］ 李东文，徐燕．髋关节置换术患者出院后关节功能康复水平及影响 因素研究［Ｊ］．护理学报，２００８，１５（８）：７—１０． ［４］ 秦志刚．老年股骨转子间骨折手术方式的选择［Ｊ］．中国临床实用 医学，２０１０，０４（１２）：１３６—１３８． ［８］段旭林，王建东，张禹等．ＰＦＮＡ微创治疗高龄股骨转子问骨折的临 床应用［Ｊ］．西部医学，２０１ｌ，２３（８）：１４３８—１４３９． （收稿日期：２０１４一ｌ２一Ｉ１编辑：任婕） ［５］米宁，高仕长．ＰＦＮＡ与ＤＨＳ治疗高龄股骨转子问骨折临床疗效对 比研究［Ｊ］．重庆医学，２０１３，（２８）：３３５３—３３５４． ——－－——６４．－－－—— 湖北中医杂志２０１５年０５月第３７卷第Ｏ５期 ２．９８ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ＝１．６７％。 ２．５精密度试验 取同一醋酸氯己定对照品溶液，重复进样５次，记录色谱 图。结果测得醋酸氯己定峰面积的ＲＳＤ＝１．１８％，表明仪器的 精密度良好。 ２．６线性关系考察 ２．８稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在０、２、４、６、８ｈ进样分析。结果， 醋酸氯己定峰面积的ＲＳＤ＝２．０６％，ｎ＝５。表明供试品溶液在 ８ｈ内稳定。 ２．９回收率试验 精密量取醋酸氯己定对照品贮备液０．２、０．４、０．６、０．８、１． ０ｍＬ，各置５ｍＬ量瓶中，用盐酸一甲醇（１：１００）溶液稀释至刻度， 称取已知含量的样品（批号：２０１３１００１）约０．２５ｇ，精密称定， 置于具塞锥形瓶中，精密加入醋酸氯己定对照品溶液（浓度３２． Ｏ ｇ／／ｍＬ）２５ｍＬ，密塞，称定重量，超声处理（４０Ｗ，４０ｋＨｚ）１５ｍｉｎ， 摇匀。各取２０１ｘＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图。以醋酸氯己 定峰面积为纵坐标（Ｙ），醋酸氯己定溶液浓度为横坐标（Ｘ），进 行线性回归。得回归方程：Ｙ＝２４３７６Ｘ一２０７５，ｒ＝０．９９９６，ｎ：５。 线性范围：２２．４—１１２ ｍＬ。 ２．７重复性试验 放冷，称定重量，用盐酸一甲醇（１：１００）溶液补足损失的溶剂，摇 匀，离心（２０００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，取上清液，测定，并计算回收率。结 果，醋酸氯己定的平均加样回收率为１００．２４％，ＲＳＤ：１．５０％，ｎ ＝取样品（批号：２０１３１００１）６份，按照２．２．２项下的制备方法 制成供试品溶液。进样分析。结果测得醋酸氯己定平均含量为 ６。见表１。 表１回收率试验结果 ２．１０样品含量测定 综上所述，本实验所建立的方法能较好地控制该制剂的质 量。 取３批样品．按照２．２．２项下的制备方法制备成供试品溶 液，进样分析，按外标法以峰面积计算。结果：３批样品中醋酸氯 己定的含量分别为２．９８、２．９０、３．０４ｍｇ／ｇ。 ３讨论 参考文献： ［１］姚协祯，曹静，于浩，等．电位滴定法测定消毒剂中醋酸氯己定方法 的研究［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２０１４，２４（１６）：２３２１—２３２２． 本品为水溶性凝胶，在制备供试品溶液时，对提取溶剂和超 声提取时间进行了考察。分别采用甲醇、甲醇一盐酸（１：１００）溶 液提取同一批样品，在相同的实验条件下分析。结果，采用甲醇 一［２］ 李洁，田佩瑶，张晓呜，等．日化杀菌产品中醋酸氯己定含量测定方 法的研究［Ｊ］．中国消毒学杂志，２００５，２２（１）：６６—６８． ［３］ 李广银，栗家言，．双波长分光光度法测定复方替硝唑洗液中 醋酸氯己定的含量［Ｊ］．现代医药卫生，２００８，２４（６）：９１６—９１７． ［４］ 李全文，王峻梅，吴小林，等．毛细管电泳高频电导法测定复方制剂 盐酸（１：１００）为溶剂时，测得样品中的醋酸氯己定的含量较 高，故选择甲醇一盐酸（Ｉ：１００）溶液作为提取溶剂。对同一批样 品分别超声处理（４０Ｗ，４０ｋＨｚ）ｌＯ、１５、２０ｍｉｎ，结果表明，超声处 中醋酸氯己定的含量［Ｊ］．药物分析杂志，２００６，２６（７）：９７５—９７７． ［５］ 胡光春，曹若明，杨月莲．高效液相色谱法测定消毒卫生产品中的 醋酸氯己定［Ｊ］．预防医学论坛，２００７，１３（６）：５１６—５１８． ［６］ 许秀敏，谢剑锋，鲁琳．高效液相色谱法测定纳米消毒凝胶中醋酸 理１５ｍｉｎ时，样品中醋酸氯己定即被提取完全，故超声提取时间 选择为１５ｒａｉｎ。 本实验对色谱条件进行了选择，分别采用乙腈一磷酸二氢 钾水溶液（磷酸调ｐＨ至３．０） Ｊ、乙腈一三乙胺溶液（磷酸调ｐＨ 氯己定的含量［Ｊ】．中国卫生检验杂志，２００５，１２（１５）：１４６４—１４６６． ［７］ 李小荣．高效液相色谱法测定醋酸氯已定缓释凝胶中醋酸氯己定 的含量［Ｊ］。中国医院药学杂志，２００８，２８（１９）：１７２７—１７２８． （收稿日期：２０１５—１—８编辑：任婕） 至３．０）…为流动相分析。结果，以０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾水溶 液（磷酸调ｐＨ至３．０）一乙腈（７２：２８）为流动相，醋酸氯己定峰 与相邻成分峰之间均能达到完全分离，理论塔板数高。
