分光光度法测定水中微量氯离子

分光光度法测定水中微量氯离子

在酸性介质中，氛离子与硫氛酸汞一稍酸铁溶液反应生成红色的络合物，最大吸吸收波长为460n m氯离子含量在0.2^ -10m gL范围内呈良好线性关系，回收率在95.1%以上，可适用于水中微童氯离子的测定。

1.1 仪器和试剂

722 分光光度计(上海分析仪器厂)。氯离子标准溶液准确称取已于105.110℃烘

干的NaCl(A.R) 1.85g ，用去离子水溶解后定容至1000ml，此溶液含Cl-1000gmL，用时再稀释至10gmL的操作液。硫酸汞溶液(4g L) 称取1.0000gHg(SCN)(A.R) ，以100mL甲酸溶解后，再用去离子水定容至250 ml,铁溶液(50g L)称取25g Fe(NO,)s(A.

R)，加人1mL溶液，用去离子水定容至500ml，摇匀，静置。吐温一80溶液(20gL)称取2g吐温一80(A.R) ,溶于100ml去离子水中。

1.2 实验方法

于 50mL容量瓶中加人适量抓离子标准操作液，依次加入硫酸汞溶液2mL、吐温-80 2ml,, 溶液5mL,铁溶液10ML，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10min，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长460nm处测定其吸光度。

2.1 吸收光谱

按实验方法测定试剂空白和络合物吸收光谱，试剂空白的最大吸收波长为410 nm，而络合物的最大吸收波长为460 nm，对比度为50 nm.

2.2 酸度的影响

溶液的酸度对显色溶液的吸光度有很大影响。pH值大于2.2时，铁离子可能发生水解，溶液的吸光度明显降低。在pH值小于2的强酸范围内，考察T不同种类的强酸及其用量对显色溶液的影响，结果表明，加人5mL溶液，显色溶液有最大的吸光度。故本实验强酸条件采用溶液用量5ml.,

2.3 显色剂用量影响

试验证明 ，硫酸酸汞溶液(4g L)用量为2mL时，吸光度达到高值，在大于2mL后，体系的吸光度变化不大;而铁溶液(50gI_)用量超过10mL时，吸光度最大且恒定。本实验选用硫酸酸汞溶液2mL、铁溶液10mL。

2.4 表面活性剂的影响

试验考察了非离子表面活性剂TritionX-100,吐温-40、吐温-60、吐温-80,0P等对显色体系的影响，其中吐温-80溶液(20 g1.)用量在1.5-3.5mL时，显色溶液的吸光度最大且基本恒定，本实验选用2ml-。2.5 显色时间的影响在选定的实验条件下，在不同时间，测定显色溶液的吸光度，结果表明，10 min后络合物吸光度值即达到最大值，并至少稳定1. 5 h。

2.6 工作曲线

在实验的最佳条件下，氯离子含量在0.2-10mgL范围内服从比耳定律，线性回归方程为A=0.0371C +0.0020 ，相关系数为0.9992 ,线性关系良好。