复方降糖宁颗粒的质量标准的研究

江　　西　　科　　学

JIANGXI　SCIENCEVol.24No.2

Apr.2006

　　文章编号:1001-3679(2006)02-0153-02

复方降糖宁颗粒的质量标准的研究

张　斌,唐伟中

1

2

(1.江西滕王阁药业有限公司,江西南昌　330003;2.江西省科学院,江西南昌　330029)

摘要:对复方降糖宁颗粒中桑椹子、马齿苋、玉米须进行薄层层析分析。采用薄层层析法,在分别不同的展开系统中,马齿苋、桑椹子、玉米须、均能得到清晰、特异性的斑点。该法为复方降糖宁颗粒剂的定性鉴别和质量标准提供了依据。

关键词:复方降糖宁颗粒;薄层层析分析中图分类号:R282　　　　文献标识码:A

StudyontheQualityStandardofFufangJiangtangningGranule

ZHANGBin,TANGWei-zhong

12

(1.JiangxiTengwanggePharmaceuticalCo.,Ltd,JiangxiNanchang330033PRC;

2.JiangxiAcademyofScience,JiangxiNanchang330029PRC)

Abstract:Mulberry,purslane,stigmamaydisinFufangJiangtangninggranulewereanalysedbythin

layerchromatographic(TLC).UsestheTCLmethod,clearanddifferentialspotsofmulberry,purs2lane,stigmamaypresentedindifferentdevelopingsolvent.Thismethodcanbeusedinqualitativea2nalysisandqualitystandard.

Keywords:Fufangjiangtangninggranule,TLC

　　复方降糖宁颗粒剂由马齿苋、桑椹子、桑叶、玉米须、南瓜粉加少量糊精制粒而成,具有降糖、降脂、增强Ⅱ型糖尿病人的耐糖能力和增加肝糖

[1]

元含量,改善脂质代谢的作用,对于四氧嘧啶

[2]

引起糖尿病大白鼠有良好的疗效。该颗粒据目前文献报道和查找尚无可供借鉴的检测方法,经反复实验采用薄层色谱法对复方降糖宁颗粒中桑椹子、马齿苋、玉米须进行了鉴别。实验结果表明,方法简单快速、稳定、可靠,并且重现性好,为复方降糖灵颗粒的质量控制提供了定性方法。可作为质控指标和手段。

仪器超声波发生仪(上海必能信超声有限公司),三用紫外线(上海顾村电光仪器厂)。112　试药

复方降糖宁颗粒自制,实验中所用药材均符合《中国药典》2005年版规定,供试品药材马齿苋来源于市售马齿苋鲜品,桑椹子购于亳州冠鸿药业有限公司,并经江西中医学院中鉴室鉴定为正品药材,空白对照品按照复方降糖宁颗粒处方,从中除去被检药材,模拟工艺制成。标准品均购于中国药品生物制品鉴定所,重酒石酸去甲肾上胰素(批号0169—9505),甲萘醌(批号100029—200009),盐酸多巴胺(批号100070—200405),其余试剂均为AR级。

1　仪器与试药

111　仪器

收稿日期:2005-10-21;修订日期:2005-11-12

作者简介:张　斌(1967-),湖南衡阳人,1989年毕业于江西大学生物系,从事药品生产和研发工作。

・154・江　西　科　学2006年第24卷

2　性鉴别

211　桑椹子

2.1.1　桑椹子的薄层鉴别　取桑椹子药材20g,

分别加石油醚(60-90)100mL,回流10min,滤过,滤液浓缩至10mL作对照药材溶液,取复方降

糖宁颗粒20g,加石油醚25mL,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至5mL,作供试品溶液。同法制空白对照液。吸取上述溶液各10μL,点于同一块硅胶GH-CMC-Na薄层板上,以苯—乙酸乙酯(9.5ζ0.5)展开,以1%α-亚硝基-β-硫酸试液喷板,80～90℃加热5min,可看到清晰、分离效果很好的斑点,供试品色谱中在与桑椹子对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,Rf值约为0.829,空白对照品在相同位置上无斑点。2.1.2　桑椹子检测　吸取上述滤液各10μL点于同一块硅胶G-CMC-Na板上,以苯—甲醇(9.5ζ0.5)展开,取出晾干,在紫外线(254nm)下检视,供试品与对照药材溶液在Rf值为0.944、0.611处有两个相同的荧光斑点,而空白对

位置上,供试品呈现相同的斑点,空白对照液不见

斑点,斑点分离清晰,重现性好。213　玉米须薄层鉴别2.3.1　玉米须薄层样品制备　称取玉米须10g,剪碎,加氯仿50mL,2次水浴回流各1hr,过滤、合并滤液,回收氯仿,以氯仿定容至5mL,作为对照药材溶液。另取复方降糖宁颗粒30g,加氯仿30mL,2次热回流,30min后过滤,合并滤液回收氯仿定容至10mL,每毫升含3g药品)作为供试品溶液。同法制备玉米须空白对照溶液。标准品溶液为甲萘醌,用氯仿配成1mg/mL备用。2.3.2　玉米须薄层分析　分别取玉米须对照药材溶液、供试品溶液、空白对照液和标准品溶液,点于同一硅胶G板上,分别以石油醚—乙酸乙酯—甲酸(75ζ25ζ1),正丁醇—甲酸(9.5ζ0.5)2个系统展开剂展开,后置于254nm下检视,结果可见供试品项下分离很好的5个斑点,同标准品相同的位置上,对照品、供试品呈相同的荧光斑点,分离效果、重现性好。空白对照液无此斑点。

[5]

照品在紫外灯下不显斑点。212　马齿苋薄层鉴别2.2.1　马齿苋药材对照品处理预处理　取鲜马齿苋1000g,加水适量煮沸提取2次,合并滤液,浓缩浸膏使每毫升含生药为20g,取浸膏5mL,加乙醇至含醇为70%,静置过夜、过滤、滤液上聚酰胺柱(60～90目),柱长100mm,内径15mm,分别用20mL水、40mL95%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩至5mL定容,作对照药材溶液。取复方降糖宁颗粒50g,加95%乙醇50mL,超声处理20min,滤过,浓缩至5mL,作供试品溶液。同法制备空白对照液。标准溶液为重酒石酸去甲肾上胰素,盐酸多巴胺,分别配成1mg/mL备[3]

用。2.2.2　马齿苋薄层分析　分别取供试品溶液、对照药材溶液、空白对照液和标准品溶液,点于同一硅胶G板上。以正丁醇—冰醋酸—水(6ζ5ζ0.5),展开,展距12cm～13cm,取出凉干,喷0.1%茚三酮丙酮液,于85℃～90℃,烘烤5min,置紫

[4]

外灯254mm下检视,与对照药材色谱相同的

3　讨论

(1)本实验采用薄层色谱法,对复方降糖宁

颗粒中的桑椹子、马齿苋、玉米须进行了定性鉴别,方法简便,灵敏,准确,可作为本品质量控制标准。

(2)桑椹子、马齿苋、玉米须在薄层板上展

开,斑点分离度好,荧光清晰。

参考文献:

[1]　石　扬,熊学敏,刘　丹.降糖宁治Ⅱ型糖尿病68

例临床观察[J].江西中医学院学报,1998,10(3):

6.[2]

熊学敏,叶土玲,许春波,等.南瓜多糖对四氧嘧啶糖尿病大鼠的降糖作用[J].江西中医学院学报,

1998,10(4):174.

[3][4][5]

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张贵君.常用中药鉴定大全[M].哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993.

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[M].天津:天津科学技术出版社,1991.