一种超细球形氮化铁粉末的制备方法[发明专利]

*CN1011163A*

(10)申请公布号 CN 1011163 A(43)申请公布日 2010.11.24

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010227283.5(22)申请日 2010.07.07

(71)申请人北京科技大学

地址100083 北京市海淀区学院路30号(72)发明人邵慧萍 盛艳伟 郭志猛 林涛

王述超(74)专利代理机构北京东方汇众知识产权代理

事务所(普通合伙) 11296

代理人刘淑芬(51)Int.Cl.

C01B 21/06(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

()发明名称

一种超细球形氮化铁粉末的制备方法(57)摘要

本发明提供一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，属于粉末制备技术领域。本发明所述的方法以羰基铁液体为原料，氨气(或氮气)等离子体为氮化反应气氛、射频(RF)等离子体为反应的热源，合成制备超细球形氮化铁粉末。其工艺步骤是首先将羰基铁液体蒸发，载气将液体蒸气送入氮等离子体中，羰基铁蒸气分解后与氮等离子体反生成超细球形氮化铁粉末。其特征在于：以射应，

频(RF)等离子体为热源，使羰基铁液体蒸气的氮化与球化处理一步完成，制备出超细球形氮化铁粉末。此方法生成的球形氮化铁粉末粒度细小均匀、球形度好、球化率高，且工艺简单，用其制备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。CN 1011163 ACN 1011163 ACN 10111 A

权 利 要 求 书

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1.一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)以氩气为保护气充满整个反应装置，避免粉末合成过程中的氧化问题；(2)建立稳定运行的射频等离子体；(3)将羰基铁液体蒸发，以氨气或氮气为载气将液体蒸汽送入等离子体高温区：(4)氨气或氮气被电离，形成氮的等离子体，同时，Fe(CO)5也在氩等离子激发影响下分解，产生了铁离子，铁离子与氮离子相互结合，生成氮化铁；所述射频等离子体主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～35slpm，氩气保护气流量20～90slpm，系统负压200～300mm汞柱。

2.根据权利要求1所述的超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征在于，所述羰基铁液体蒸汽的流量2～15slpm，氨气或氮气的流量35～80slpm。

3.根据权利要求1所述的超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的微细球形氮化铁粉末粒度为10～200nm。

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说 明 书

一种超细球形氮化铁粉末的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种超细球形氮化铁粉末的制备方

法。技术背景

氮化铁(FexN)磁粉是一种新型强磁材料，在电子工业、化学工业和国防高科技研究领域中具有特殊的、多方面的应用价值。与目前普遍采用的磁记录材料γ-Fe2O3相比，氮化铁磁粉具有记录密度高、信噪比大、耐腐蚀性和耐氧化性好等特点，故氮化铁磁粉的研制已得到广泛的研究。

[0003] 检索国内外文献结果表明，当前氮化铁磁粉的制备方法主要包括α-FeOOH还原氮化法、Fe(CO)5氮化法、卤铁盐及铁氧化物还原氮化法和α-Fe高能球磨氮化法等。α-FeOOH还原氮化法可以制备轴比较高的各向异性磁粉，适于高密度磁记录磁粉的制备；卤铁盐及铁氧化物还原氮化法制备的氮化铁物相较纯，杂质含量较低。α-Fe高能球磨氮化法是制备Fe16N2磁粉一种有效的方法。中国专利CN1117020A公开了一种激光气相合成氮化铁超细粉的方法。该方法以Fe(CO)5为铁源，以NH3为反应气通过加热的铁源，进入连续二氧化碳激光气相反应室，二氧化碳激光源诱发NH3和Fe(CO)5的气相热分解反应，在Ar或N2气氛下一步合成氮化铁超细粉。

[0004] 上述方法普遍存在制备条件严格、工艺复杂、工艺流程冗长等问题，从而造成氮化铁超微粉制造成本较高，且制备出的粉末球形度都不高，这使得磁粉在形成磁流体或者磁流变液时稳定性差，影响氮化铁粉体的开发与应用。

[0002]

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种超微细球形氮化铁粉末的制备方法，制备出的超细球形氮化铁粉末粒度细小均匀、纯度高、球形度好、球化率高、且工艺流程短，用其制备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。

[0006] 一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，包括以下步骤：[0007] (1)建立稳定运行的氩气射频(RF)等离子体炬，其主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～35slpm，氩气保护气流量20～90slpm，系统负压200～300mm汞柱；

[0008] (2)将羰基铁液体置于恒温槽内的蒸发皿中，使之蒸发比控制蒸发温度为30～80℃，以氨气(或氮气)为载气将液体蒸气送入射频等离子体高温区。其中羰基铁液体蒸气的流量2～15slpm，氨气(或氮气)的流量35～80slpm。

[0009] (3)上述羰基铁液体蒸气在射频等离子体中迅速吸热分解、电离，产生的活性铁原子与离子态的氮发生化合反应，生成超细球形氮化铁粉末。

[0010] 所述制备出的超细球形氮化铁粉末的粒度为10～200nm。[0011] 本发明以羰基铁液体为原料，将羰基铁液体蒸发，用载气(氨气或氮气)将液体蒸

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说 明 书

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汽送入射频等离子体中，氨气(或氮气)就被电离，形成氮的等离子体，同时，Fe(CO)5也在氩等离子激发影响下分解，产生了铁离子，铁离子与氮离子相互结合，生成氮化铁。以射频(RF)等离子体为热源，使羰基铁蒸汽的分解、氮化合成、球化过程一步完成，缩短工艺流程，制备出超细球形氮化铁粉末。

[0012] 在射频等离子体中的气相分解与合成反应方程式为：

[0013] [0014]

Fe+[N]→FexN (3)

[0016] 本发明的优点在于：

[0017] (1)以羰基铁液体为原料，氮等离子体态为氮化合成环境，利于氮化铁合成反应充分进行。

[0018] (2)采用射频(RF)等离子体为热源，氩气为等离子工作气，减少氮化铁粉末合成过程的氧化问题。

[0019] (3)制备出的氮化铁粉末粒度细小均匀、球形度好、球化率高，且工艺简单，用其制备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。

[0015]

具体实施方式[0020] 实例1：制备平均粒径为150nm的超细球形氮化铁粉末[0021] 以羰基铁液体和氨气为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为60KW，氩气工作气流量为45slpm，氩气保护气的流量为150slpm，系统负压为220mm汞柱。将流量为5slpm的羰基铁液体蒸气与流量为30slpm的氨气送入高温等离子体中，羰基铁液体蒸气分解与氮离子氮化合成氮化铁粉末，收集得到平均粒径为150nm的超细球形氮化铁粉末。[0022] 实例2：制备平均粒径为50nm的超细球形氮化铁粉末[0023] 以羰基铁液体和氨气为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为55KW，氩气工作气流量为30slpm，氩气保护气的流量为150slpm，系统负压为200mm汞柱。将流量为3slpm的羰基铁液体蒸气与流量为40slpm的氨气送入高温等离子体中，羰基铁液体蒸气分解与氮离子氮化合成氮化铁粉末，收集得到平均粒径为50nm的超细球形氮化铁粉末。

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