EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定【土木工程精品文档】

电子天平（0.1mg）容量瓶（100mL） 移液管（20mL）酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）

2、试剂

0.2mol ·LEDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4 · 7H2O基准

试剂

NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·LNaOH 铬黑T指示剂钙指示剂

五、实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg 形成比较稳定的酒红色螯合物

2+

－1

－1

(Mg—EBT)，而EDTA与Mg

能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。

滴定前：M + EBT

M—EBT

(酒红色)

主反应：M + EDTA 终点时：M—EBT + EDTA

酒红色蓝色

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬

度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe、Al等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu、Pb、Zn等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca、2+－1

Mg总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L。 六、实验步骤

1、0.01mol ·L EDTA 标准溶液的配制：

取30mL 0.1mol ·L的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。

2、0.01 mol ·L镁标准溶液的配制：

准确称取MgSO4 · 7H2O基准试剂0.25～0.3g，置于小烧杯中，

-1－1

－1

2+

2+

2+

3+

3+

2+

2＋

M—EDTA

M—EDTA + EBT

加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定：

用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。 4、水的总硬度测定：

用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。 5、钙的测定：

取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L1

NaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。 七、数据记录与处理 1、EDTA的标定

1 2 3 －

m(MgSO4 · 7H2O) (g) c(MgSO4 · 7H2O )( mol·L) V终(EDTA) (mL) V始(EDTA) (mL) V (mL) －1－1 c EDTA( mol·L) ( mol·L) 相对平均偏差 2、水的硬度的测定 八、注意事项 －11、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些； 2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会； 3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe、Al、Cu、Mg等离子。 九、思考题 1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH ≈10？ 2+2+3+3+2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？

3、用EDTA滴定Ca、Mg时，为什么要加氨性缓冲溶液？

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