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氯碱下游产品

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2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品},—+ 。 一十—’一。+一+、  — —+一— —十一十一—●—, LJ20072081 碱化工有限公司,江苏徐州221007)//氯碱工 业,2007,(4):35—36 节能降耗提高企业竞争力[刊]孙占瑞(河北盛 华化工有限公司,河北张家口075000),刘 旺,等∥氯碱工业,(4):44—45 介绍了河北盛华化工有限公司在隔膜法与 对铁合成炉、三合一石墨合成炉、二合一石 墨合成炉在高纯盐酸生产中的应用情况进行了 对比。 LJ20072086 离子膜法烧碱装置改造及扩建中所采用的新设 备、新工艺、新技术。改扩建后降低了生产消 耗,提高了环保水平。 盐酸装置改造总结[刊]/沈曙光(浙江善高化学 有限公司,浙江宁波315801)//氯碱工业, LJ20072082 氯碱生产能耗降低的探索[刊]/麦均生(华南理 工大学环境科学与工程学院,广东广州 510640),汪晓军,等∥氯碱工业,2007,(6):43 —45 通过改进盐水精制系统、在控制系统中使 用变频器以及优化利用热能等途径,达到了降 低能耗、减少生产成本、增加企业经济效益的目 的。 (o69 ̄o82董红果摘) LJ20072083 氯乙酸生产技术进展及其未来的发展方向 [刊]/李福祥(太原理工大学精细化工研究所, 山西太原030024),翟现明,等∥氯碱工业, 2007,(4):29—34 概述了氯乙酸的合成方法及机理,分析了 我国氯乙酸行业面临的机遇和挑战,对我国氯 乙酸行业未来的发展方向提出了建议。 LJ20072084 我国氯乙酸行业现状及发展[刊]/骆雁( 石河子中发化工有限责任公司,石河子 832000)//中国氯碱,2007,(4):4—6 分析了目前我国氯乙酸在生产、环保、运输 等方面存在的问题和发展的基本思路。 LJ20072085 3种合成炉在生产高纯盐酸中的应用对比 [刊]/李忠军(徐州化工设计研究院有限公司, 江苏徐州221007),王明鉴(江苏金浦北方氯 10 2007,(6):30—31 针对原二合一下点火式石墨盐酸合成炉存 在的生产能力低、工艺集成度不高、手动控制、 安全性差等问题,浙江善高化学有限公司与其 他公司合作开发了四合一盐酸合成炉,总结了 其特点和考核情况。 LJ20072087 合成盐酸装置尾气系统改造[刊]/郑建(巴陵 石化公司环氧树脂事业部,湖南岳阳 414014),揭宏洋,等∥中国氯碱,2007,(2):23 —24 对盐酸合成系统的尾气系统进行了改造, 塔材质由PVC改为石墨,水力喷射泵采用闭路 循环工艺,解决了塔局部变形和含酸废水处理 等问题。 LJ20072088 关于改善水相法氯化石蜡一70产品色泽的探 讨[刊]/赵颖(沈阳化工股份有限公司,辽宁 沈阳110026),钟玉华,等∥氯碱工业,2007, (5):27—29 从原料、生产过程(主要包括氯化、中和、水 洗、干燥)等方面分析了水相悬浮氯化法生产的 氯化石蜡一70产品色泽深的原因。通过实验 确定了生产色泽佳产品的操作方法。 LJ20072089 联二脲清洁生产工艺初探[刊]/陈 勇(平顶山 煤业集团开封东大化工有限公司,河南开封 475003),施光明,等∥氯碱工业,2007,(6):24 —28 传统的硫酸法联二脲生产工艺存在设备腐 蚀严重、污水处理难度大、环保费用高等问题。 为解决这些问题,对氯化氢法(包括盐酸法和氯 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 t氯碱下游产品十厂 -、  化氢气体法)进行了系统的实验研究,结果证 明:这种工艺简单,对设备腐蚀小,产品纯度及 收率均较高,生产废液易于处理,并能确保无污 染排放,是生产联二脲的清洁工艺。 IJ20072090 氯化氢含水对生产三氯氢硅的影响[刊]/王小 辉(唐山冀东氯碱有限公司,河北唐山 063021),何佳华∥氯碱工业,2007,(6):29,31 介绍了氯化氢含水对生产三氯氢硅的影 响,并论述了减少氯化氢中水含量的一些措施。 LJ2007209 1 我国钛白粉产需现状与发展前景[刊]/刘自珍 (邯郸滏阳化工集团有限公司,河北邯郸 056003)∥中国氯碱,2007,(3):1—7 综合分析了我国钛白粉的产需现状及存在 的差距,重点提示了我国钛白粉的发展对策与 建议。 (083 ̄091高旭东摘) LJ20072092 在沼泽地沉积物微观环境和在原位置孔隙水中 1。1。2。2一四氯乙烷的分解和氯乙烯的积聚: 生物化学控制和与微生物群的结合[刊,英]/ Lorah Michelle M(Water Resources Division, MD—DE—DC District,U.S.Geological Sur— vey;Baltimore,MD 21237,USA),Voytek Mary A,等 ?Journal of Contaminant Hydrol- ogy,2004,70(1—2):117—145 通过实验室微观实验,根据整个过程中同 时发生的地质化学反应和地质化学分析,评价 1,1,2,2一四氯乙烷(TeCA)和1,1,2一三氯乙 烷(112TCA)的生物降解途径以及厌氧性沼泽 地的沉积物中降解的微生物群落。将实验结果 与湿地中原处孔隙水数据对比,以更好地理解 流进Aberdeen Proving Ground和Maryland 湿地新鲜水中氯溶剂的子体产物分布控制因 素。从两地取来的湿地沉积物中微生物在Te— CA初期降解过程显示几乎无差别,包括同时 氢解为112TCA和脱二氯反应生成1,2一二氯 乙烯(12DCE)。然而,两地采来的微生物在 112TCA发生的脱二氯反应具有相对优势方面 + +-+一+-+一+ 显示很大差异。112TCA在最初的铁还原和接 下来同时发生的铁还原与甲烷化产生沉积物构 成的量使微观环境进行脱二氯反应更有优势, 生成的氯乙烯(VC)产物是在只通过培养的甲 烷化中的将近2倍。VC含量高的微生物还显 示更快的VC降解率。在湿地孔隙水中沿流动 路线考察氧化还原敏感性要素、TeCA及其厌 氧降解产物,也显示与产甲烷反应和铁还原反 应同时发生的VC生成和降解度很高。分子指 纹识别说明,微生物种类(以MnlI digest分类 的198碱基对(bp)碎片的峰值为代表)与 112TCA脱二氯反应生成的VC共同作用,这 里由亚甲基球菌或亚甲基细菌类生成的产烷生 物(190和307 bp)与12DCE氢解生成的VC 共同作用。使用醋酸盐的产烷生物(acetotro— phs)看起来似乎包括VC的降解。观察到亚甲 基八叠球菌相对较多,VC降解中含acetotro— phic膜的单一产烷生物族是微生物的2倍。此 外,对Dehalococcoides和Desulfuromonas群 中已知脱卤细菌的初级种类进行分子分析,说 明这些地方的微生物泥中细菌的存在使得VC 生产和降解率更高。生物化学控制测试和包括 TeCA降解的微生物团可更好地理解生物降解 的不同成分和湿地中子体产物分布,提高了发 展补救能力和控制设计。 CA:140:380124(092蔡春艳译、高旭东校) LJ20072093 用合成的羟基烷基胺皂化二氯或三氯苯制备氯 酚的工艺:IN 178533[专,英]/Majumder Su— vendu Kumar Pasha A(Council of Scientific and Industrial Research,印度),Visweswariah Krishnamurthy∥公布日期:1997—05—10,共 10页 经羟基烷基胺,如二乙醇胺或三乙醇胺,用 其皂化二氯或三氯苯制备了氯酚。例如,25 g NaOH在100 mL三乙醇胺中的混合物,加热 回流脱除水。无水溶液冷至180℃,缓慢加人 25.5 g 1,2一二氯苯。加热回流混合物4 h,之 后进行酸处理,用硅胶净化,或蒸馏,得到2— 1 1 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品{厂:。 。 。+ 、  —■——■——+—+一+√ 氯酚。该工艺与以往报道的方法相比,温度低, 且在常压下进行。 CA:140:303398 研究了氯苯在有载体的氧化钒上的催化焚 烧。用溶胶一凝胶法由异丙醇钛制得了Tio2。 用沉淀一沉积法、浸渍法制备了承载的氧化钒 催化剂,并用XRD、FT一莱曼和TPR进行了表 LJ20072094 承载TiO:真空吸附一水解法制备及其分解1, 3一二氯苯的光催化活性[刊,中J/Yang Ping (苏州大学化学与化工系,苏州215006),Mou Zhi—gang,等∥感光科学与光化学,2004,22 (2):88—93 用真空吸附一水解法制备了承载在活性炭 上的TiO:光催化剂。用1,3一二氯苯作为模 型分子,研究了光催化活性。承载的TiO:受 到高温的影响。循环次数对其光催化活性有一 些影响。 CAl 140:362049 LJ20072095 芳烃氯化中用高岭土滑石作催化剂制备氯代芳 烃的改进工艺:IN 184645[专,英J/Upadhya Timmanna Timmanna(Council of Scientific and Industrial Research,印度),Daniel Thom— as,等∥公布日期:2000—09—23,共13页 本发明为用高岭土滑石作催化剂氯化(未) 取代芳烃制备氯代芳烃的改进工艺:氯气和 SO:C1:作氯化剂,所用溶剂为有机氯溶剂,回 流反应2 h,简单过滤分离滑石,溶剂蒸发脱除 回收氯代芳烃。该工艺的优点为:收率高,用氯 气或SO:C1:作氯化剂,滑石回收利用,原料为 甲苯时无侧链氯化产物,反应混合物处理简单、 清洁。例如,以二氯甲烷为溶剂,氯气鼓泡进入 预热的苯、滑石混合物中,回流反应,得到41 的氯苯,56 的1,4一二氯苯。 CA:141。190588 LJ20072096 用沉淀一沉积法制得的V:O /TiO:催化剂上 氯苯的催化焚烧[刊,英J/Moon Sung Woo (Division of Applied Chemical Engineering, Pukyong National University,Nam—ku,Pusan 608—739,韩国),Lee Gun—Dae,等∥Reaction Kinetics and Catalysis Lctters,2004,82(2):303 —310 1 2 征。用浸渍法制得的VOJTi02催化剂中,当 钒质量分数为3 时,活性最大。然而,用沉淀 一沉积法制得的VO /Ti02催化剂中,当钒质 量分数为7 时,活性最大。这个结果说明,与 浸渍法相比,沉淀一沉积法制得的催化剂载体 上金属含量大,分散更均匀。 CA:141 l381338 LJ20072097 由多氯化合物与苯制备氯苯:jP 2004323399 [专,日J/Yoshida Osamu(Tosoh Corp,日本), Mori Yoshihiko,等∥公布日期:2004—11— 18,共6页 用酸处理的Al:O,作催化剂,芳香基多氯 化合物与苯反应,制得了氯苯。有AeOH处理 过的DS 5(r—A1:03)存在时,在400℃用苯处 理邻二氯苯,得到了4.5 的氯苯。 CA:141:395282 LJ20072098 由多氯化合物与苯制备氯苯:jP 2004323398 [专,日J/Yoshida Osamu(Tosoh Corp,日本), Mori Yoshihiko,等∥公布日期:2004—11— 18,共6页 用TiO:一ZrO:复合氧化物作催化剂,芳 香基多氯化合物与苯反应,制得了氯苯。有 TiO:一zrO:存在时,在400℃用苯处理邻二氯 苯,得到了7.4 的氯苯。 CA:141 l395281 LJ20072099 由多氯化合物与苯制备氯苯:JP 2004323397 [专,日J/Yoshida Osamu(Tosoh Corp,日本), Mori Yoshihiko,等∥公布日期:2004—11— 18,共6页 用TiO:一A1:03复合氧化物作催化剂,芳 香基多氯化合物与苯反应,制得了氯苯。有 TiO:一A1:03存在时,在400℃用苯处理邻二 氯苯,得到了8.2 的氯苯。 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品f,.+ 。—+.-■—十■一、  CA:141:395280 LJ20072100 硅铝酸盐沸石催化剂上(未)取代苯氯化制备氯 苯或取代氯苯的改进工艺:IN 178254 ̄专,印]/ Singh Anand Pal(Council of Scientific and In- dustrial Research,印度),Joshi Praphulla Narahar//公布日期:1997—03—15,共33页 有脂族羧酸和微孔沸石催化剂复合材料 时,在20~100℃、自压下,苯或氯代苯与氯在 液相中反应1~20 h,制得了氯苯或取代氯苯, 用常规方法从反应混合物中回收氯苯或取代氯 苯。其中,微孑L沸石的分子组成为:M:/ 0: Al:03:zSiO:(M是碱金属或碱土金属,化合价 是 ; =2 ̄500),SiO:/Al2 O3的分子比为2~ 10,孔径是(6~10)X 10叫。m。苯在催化剂复 合材料硅铝酸盐沸石K—L上氯化8 h后, 65 9/6的苯转化成氯苯。 CA:141:260391 LJ20072101 发泡剂ADCA的热分解特性[刊,朝]/Kim Kwan——Eung(Occupational Safety and Health Reserch Institute,KOSHA,Incheon 403— 71 1,韩国),Lee Keun—Won//Hwahak Kong- hak,2002,40(4):427—430 用差示扫描量热器(DSC)与加速量热器 (ARC)研究了发泡剂偶氮二甲酰胺(ADCA)的 热分解特性。实验结果显示:采用DSC,放热 开始的温度为201~206℃;采用ARC,为 136~151℃。即ARC要求的热分解温度比 DSC低55~65℃。用DSC测得的放热量为 601.9~627.0 J/g;而用ARC为1 145.3~ 1 237.3 J/g。减小ADCA的粒径,放热开始温 度降低,而放热量增多。由放热率与最大放热 温度得到活化能约为155.9 kJ/tool。 CA:138:39005 LJ20072102 尿素热解成缩二脲再转化成卤缩二脲金属盐, 接着与氨反应。由此制备联二脲的方法与装置: WO 2003035601[专,英 ̄/Lee Chun—hyuk(J &J Chemical Co,Ltd,韩国),Han Sang—jin L—●一+.+—+一+一+— ∥公布日期:2003—05一叭,共33页 经济、环保型联二脲的生产方法:尿素在热 解炉内热解得到缩二脲与氨;在重结晶反应器 内提纯热解得到的缩二脲;缩二脲与金属次氯 酸盐化合物或与卤、碱在第一个反应器内反应, 得到单卤缩二脲金属盐;单卤缩二脲金属盐与 氨在第二个反应器内反应,合成联二脲;用氨蒸 发器从联二脲中分离出剩余的氨,将分出的氨 送到氨冷凝器重新使用。 CA:138t355457 LJ20072103 由缩二脲生产联二脲的方法:WO 2003106400 [专,英]/Lee Chun—Hyuk(J&J Chemical Co,Ltd,韩国),Han Sang—Jin,等∥公布日 期:2003—12—24,共24页 叙述了用缩二脲作起始原料制备联二脲的 方法:缩二脲与次卤酸金属化合物(如次氯酸 钠)反应,或者缩二脲与卤化剂、碱反应,得到单 卤缩二脲金属盐(如氯代缩二脲钠盐);得到的 金属单卤缩二脲盐与氨反应,生成了联二脲。 在反应过程中使用的催化剂为溴、碘,或产生溴 或离子(溴化钠)或碘离子。 CA:140;43773 LJ20072104 低成本制备偶氮二甲酰胺的中间体联二脲:JP 2004161692[专,日]/Mori Hiroshi(Otsuka Chemical Co,Ltd,日本),Ishikawa Keiichiro, 等∥公布日期:2004—06—10,共13页 由H:NCONHC(OM):Nx(X代表卤素, M为碱金属) 与氨水制备了 H:NCONHNHCONH:,它是塑料发泡剂和食 品发泡剂的中间体。例如,在NaOH水溶液中 用NaClO水溶液氯化HN(CONH:):,得到 98.9 的H2NCONHC(ONa):NC1,在25℃ 用25 的氨水处理3 h,得到91.9 的 H:NCONHNHCONH:,纯度为99.0 。 CAt 141:38364 LJ20072105 净化环氧丙烷的方法:JP 2003160573E专,日3/ Nakayama Toshio(Sumitomo Chemical Co, 】3 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品}厂 ’“’ 。 ’ 、  +一+一— +—+一+・ Ltd,日本),Oku Noriaki∥公布日期:2003—06 —2002055511[专,英]/Thorpe David(Huntsman International LLC,美国),Sparrow David John 03,共3页 标题方法为:物料流(含环氧丙烷和一种或 多种其他杂质如水、甲醇、乙醛、丙醛、丙醛、甲 酸甲酯)与多孑L沸石接触,分出环氧丙烷。前述 ∥公布日期:2002—07—18,共9页 环氧丙烷在适当的条件下与烧结的硅藻土 接触一段时间,可减少其中的杂质聚环氧丙烷 物料流的制备方法为枯烯过氧化氢与丙烯反 应,并已蒸发或萃取/蒸发。 CA:138:402387 (相对分子质量超过50 000),使环氧丙烷得到 净化。还给出由该净化的环氧丙烷生产聚醚多 元醇、由聚醚多元醇生产高弹性软聚氨酯泡沫 LJ20072106 用水和烃进行液一液萃取提纯环氧丙烷:US 6500311[专,英]/Sawyer Gary A(Arco Chemi— cal Technology,L P,美国)∥公布日期:2002 —12—31,共8页 分离环氧丙烷与甲醇的工艺:蒸馏含环氧 丙烷与甲醇的混合物,回收富环氧丙烷的馏出 液,与水和C ~C 烃(如正辛烷)萃取剂接触, 分离回收含水萃取剂和甲醇的物料、含烃萃取 剂与环氧丙烷的物料。 CA;138:56395 LJ20072107 氯丙醇的生产工艺:RO 117253[专,罗马尼 亚]/Stratula Costica(SC Oltchim SA,Ram— nicu—Valcea,罗马尼亚),Oprea Florin,等∥ 公布日期:2001—12—28,共5页 氯的水溶液与丙烯在逆流萃取装置中反 应,得到了生产环氧丙烷的中间体氯丙醇。给 出了萃取塔图。 CA:138:223257 LJ20072108 从环氧丙烷生产残余物中回收1。2一二氯丙烷 的相分离与蒸馏工艺:RO 117252[专,罗马尼 亚]/Stratula Costica(SC Oltchim SA,Ram— nicu Valcea,罗马尼亚),Oprea Florin,等∥公 布日期:2001—12—28,共4页 从生产环氧丙烷的残余物中用相分离与真 空蒸馏法回收了纯度不低于99 的1,2一二氯 丙烷,给出了工艺流程图。 CA:138;223256 LJ20072109 环氧丙烷用烧结的硅藻土的吸附提纯:WO 14 的工艺。 CA;137;94174 LJ200721 10 环氧丙烷的生产:Jp 2002226471[专,日3/ Moriwaki Masayuki(Tokuyama Corp,日本), Kamemoto Manabu,等∥公布日期:2002—08 —04,共7页 在多步反应蒸馏塔内,氯丙醇水溶液与碱 反应生产环氧丙烷。该反应蒸馏塔内有滤盘, 滤盘横截面的孔总面积为0.1~0.35,孔径为 20~120 mm。氯丙醇水溶液与碱从顶部加入, 蒸汽由底部通入,比例为(10~100):1。例如, 含4.27 氯丙醇和1.65 9,6 HC1的水溶液与石 灰乳、蒸汽分别加入反应蒸馏塔,反应生成环氧 丙烷,选择性为99.2 ,转化率为99.2 9,6。 CA;137:155279 LJ20072111 生产环氧丙烷新工艺[刊,英]/Haas Th(De— gussa AG,Hanau,德国),Hofen W,等∥DG— MK Tagungsbericht,2001—4(Proceedings of the DGMK—Conference“Creating Value from Light Olefins--Production and Conversion”, 2001):127—130 综述文章。综述了环氧丙烷生产工艺的新 近进展情况。最新的环氧丙烷生产工艺是联产 苯乙烯路线,即POSM工艺。无联产品的环氧 丙烷路线是枯烯(Cumene)工艺,这与POSM 非常相似。第二个和第三个新工艺是用钨族催 化剂由过氧化氢环氧化丙烯,和用氧将丙烯直 接氧化成环氧丙烷。第四个也是重要的新工 艺,是用钛一硅酸盐(TS)作催化剂,丙烯与过 氧化氢反应。用TS作催化剂,过氧化氢氧化 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品}厂 。 一 、  丙烯只在有机溶剂中选择性发生。TS一1路线 和Cumene路线的优势是丙烯生产环氧丙烷的 选择性高,无联产品。 CA:137:171307 LJ200721 12 环氧丙烷的净化:WO 2002070497[专,英]/ Sanderson John R(Huntsman International LLC,美国)∥公布日期:2002—09—12,共10 页 含不可接受量的聚环氧丙烷(数均相对分 子质量至少为50 000)和预聚体(数均相对分子 质量低于50 000)的环氧丙烷净化工艺为:环氧 丙烷在适当的条件下与选自活性炭、木炭、硅镁 土的吸附剂接触一段时间,将所述的杂质量减 至可接受的水平,由此净化了环氧丙烷。其特 征是环氧丙烷与所述的吸附剂的接触温度低于 10℃。 CA:137:201705 LJ200721 13 二氯乙酸和二氯乙酰氯在二氧化钛上光催化氧 化:活性位置、水的影响和反应路径[刊,英]/ Lukaski Adrienne C(Department of Chemical Engineering,University of North Dakota, Grand Forks,ND 58202—7107,美国),Mug- gli Darrin S, }Catalysis Letters,2003,89(1 —2):129—138 在二氧化钛上由二氯乙酰氯和二氯乙酸光 催化氧化(PCO)快速氧化成光气和二氧化碳。 在二氧化钛上至少有两种PCO活性位置,而且 它们的活性相差至少一个数量级。活性高的位 置有约30个吸附位。在瞬态PCO过程中,水 将吸附的二氯乙酰氯和二氯乙酸重新分配到高 活性位上,但不改变PCO活性和选择性。二氯 乙酰氯的氧化通过多个路线进行,其中的一个 形成二氯乙酸作为中间体。二氯乙酸上的a一 碳快速氧化成二氧化碳,不形成任何长寿命的 中间体,而在并联反应中,p一碳形成了二氧化 碳和光气。 CA:139:307460 LJ200721 14 k+一+一+一— 一+一+—x 三氯乙酰氯与丙烯腈减压反应制备3,5,6一三 氯一2一吡啶醇中的安全问题[刊,英3/Fakhra— ian H(Department of Chemistry,Imam Hos— sein University,Tehran,伊朗),Bazaz A,等∥ Organic Process Research Development, 2003,7(6):1040—1042 在某些条件下,三氯乙酰氯与丙烯腈减压 下反应制备3,5,6一三氯一2一吡啶醇会发生 爆炸。研究反应焓、2一氯丙腈的不稳定性,观 察未预计的压力升高,有助于查明上面的状况 是源于反应的放热性、高温下2一氯丙腈分解 放出氯化氢。因此,为避免反应中发生爆炸,在 大生产中控制温度、彻底搅拌反应混合物是非 常重要的。 CA:139:327264 LJ200721 15 用甲基叔丁基醚作为反应溶剂由三氯乙酰氯与 氨气生产高纯度结晶型三氯乙酰胺的酰胺化工 艺:DE 10218595[专,德3/Popov Georgi(CBW Chemie Gmbh Bitterfeld—Wolfen,德国), Knape Ingeborg,等∥公布日期:2003—11— 20,共8页 0~60℃、0.1~0.4 MPa、惰性氮气氛围 中,用甲基叔丁基醚作反应溶剂,三氯乙酰氯用 氨气酰胺化,生产了高纯度(不低于99 )、结 晶型三氯乙酰胺。 CA:139;395626 LJ200721 16 光谱法和介电常数测量法研究三氯乙酰氯与丁 醇的醇解动力学[刊,英"]/Varfolomeeva V V (Samara State University,Samara,俄罗斯), Terent ev V A, }Russian Journal of Gen— eral Chemistry(Translation of Zhurnal Obsh- chei Khimii),2003,73(11):1799—1802 用介电常数测量法和IR光谱法研究了四 氯化碳中三氯乙酰氯与丁醇进行醇解的动力 学。该反应是可逆的,包括形成中间体1一丁 氧基一1,2,2,2一四氯乙醇和1,1,2,2,2一五 氯乙醇。 CA:141:71145 1 5 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 ;氯碱下游产品},十_.——._—-+ 、  LJ20072II7 由三苯膦与氯乙酸制备甲基三苯基氯化磷{翁: JP 2003040896[专,日]/Kikuchi Toshimitsu (Hokko Chemical Industry Co,Ltd,日本), Ohashi Kenji,等∥公布日期:2003—02—13, 共4页 用氯乙酸处理三苯基膦,得到Ph,P MeC1一,它可用作维悌希反应试剂和相转移催 化剂。在反应中使用了酮或酮与烃的混合物作 溶剂。反应可在常压下进行。在95℃回流搅 拌Ph3P、Et2CO和CICH2CO2 H 8 h,得到70 的Ph3P MeC1~。 CAl138l137426 LJ200721 18 用甲基衍生法和GC/MS/MS高灵敏度分析自 来水中二氯乙酸和三氯乙烯方法的开发[刊, 日]/Kawamoto Tatsuhiko(Water Environ~ ment Div,Hyogo Prefectural Institute of Pub— lic Health and Environmental Sciences,Kobe 652—0032,日本),Makihata Nobuko∥Hyogo —。kenritsu Kenko Kankyo Kagaku Kenkyu Senta Nenpo,2003,2:136—143 在水净化过程中,因氯化生成了各种消毒 产物(DBP),如卤酸[二氯乙酸(DCAA)、三氯 乙酸(TCAA)、三卤甲烷]。DCAA和TCAA 列入了制定的监督名单。为保证自来水的 安全,建立了用化学电离(CI)一GC/MS/MS 高灵敏度、精确分析DCAA和TCAA的方法。 用这种方法检测DCAA和TCAA的极限分别 是0.02/ ̄g/L和0.05/ ̄g/L。 CA:141 l11825 LJ200721 19 离子色谱法同时检测瓶装饮用水中的痕量溴酸 盐和氯代卤乙酸[刊,英]/Liu Yongjian(中国 科学院生态环境科学研究中心,北京100085), Mou Shifen }Microchemical Journal,2003, 75(2):79—86 给出了用离子色谱同时检测瓶装饮用水中 痕量溴酸盐和氯代卤乙酸的方法,该方法简单, 灵敏。用高能力的阴离子交换柱和11.5 】6 — ——-.——+——+—・+— — mmol/L Na C03洗脱液,所有16种分析物可 经一次注入,在31 min内分离出来。应用微波 蒸发技术,在10 min内瓶装饮用水样品可增浓 10倍。化合物的回收率是90.6 ~107.2 。 用500 L大量注入和高性能阴离子阿特拉斯 电解抑制剂,Br0 、ClOf、单氯乙酸、二氯乙 酸、三氯乙酸的检测极限分别是0.06、0.08、 0.06、0.14和0.85/ ̄g/L。 CAl140:15944 LJ20072120 一氯乙酸的生产:第一部分.催化氢化处理副产 的二氯乙酸[刊,俄]/Zanaveskin L N(FGUP NII“Sintez”S KB,Moscow,俄罗斯),Bulanov V N,等∥Kataliz v Promyshlennosti,2003, (3):26—37 综述文章。给出了一氯乙酸的产量、主要 应用范围和生产工艺。思考了副产二氯乙酸氢 化用催化剂失活的原因。在实验中失活发生在 工业反应器中,其代价为催化剂表面机械带出 钯。给出了在带气升装置的反应器内,二氯乙 酸在催化剂的静态表面上氢化的实验结果,以 及温度、反应物浓度、接触时间和反应物的循环 程度的影响。测试了氢化催化剂颗粒层的孔隙 度和当量直径。 CAl 140l219662 LJ20072121 用醋酸锰(三价)氧化加成氯乙酸、二氯乙酸到 烯烃上生成 一氯和 。 一二氯一 一丁内酯 [刊,英]/Snider Barry B(Department of Chemistry MS 0 1 5,Brandeis University, Waltham,MA 02454—9110,美国),Che Qin- glin }Heterocycles,2004,62:325—332 氯乙酸和二氯乙酸用Mn(OAc),氧化加 成到烯烃上,以中等至高产率得到a一氯和∞ a一二氯一y一丁内酯。反应在乙腈(含有等摩 尔量的羧酸钠)中进行。 CA:140l93861 LJ20072122 由乙酸和氯制备单氯乙烯的工艺:WO 2004033408[专,英]/Gorissen Johannes Jo- 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品}厂 ‘ 。 。 。 、  seph(Akzo Nobel N V,Crouzen,Jeroen,荷 兰),Van Strien Cornelis Johannes Govardus∥ 公布日期:2004—04—22,共19页 介绍了有催化剂(如乙酰氯)存在时由氯和 乙酸经反应蒸馏生产单氯乙酸的工艺,给出了 工艺流程图。与传统的反应器相比,该工艺与 所需的反应蒸馏装置均不复杂,生产单氯乙酸 时过氯副产品含量低。 CA:140:341116 LJ20072123 由2一氯乙醇合成单氯乙烯[刊,英]/Svetlakov N V(Kazan State Technological University, Tatarstan,俄罗斯),Nikitin V G,等∥Russian Journal of Applied Chemistry(Translation of Zhurnal Prikladnoi Khimii),2003,76(9):1530 检验了氧化2一氯乙醇合成单氯乙酸 的可能性。 CA:141:71276 LJ20072124 河水样品中短链氯化石蜡的固相微萃取分析 [刊,英]/Castells P(Departament de Quimica Analitica,Universitat de Barcelona,Barcelona 08028,西班牙),Santos F J,等∥Journal of Chromatography,A,984(1):1—8 开发了一种与带电子俘获检测(GC— ECD)器的气相色谱耦合的新的固相微萃取 (SPME)方法,用于分析水样中的短链氯化石 蜡(SCCP),替换液一液和固相萃取。评价了5 种市场购得的不同纤维的萃取效率,100 m聚 二甲基硅氧烷涂层最适宜于吸收SCCP。优化 几种SPME参数,如萃取时间、萃取温度、离子 强度和脱析时间。用Milli—Q、自来水和河水 建立了质量参数。加料的Milli—Q水的线性 范围为0.06~6,ug/L,天然水为0.6~6,ug/L。 SPME—GC—ECD方法对3种水质的精确度 类似,相对标准偏差为12 9/5~14%。Milli—Q 水的检测极限为0.02,ug/L,自来水和河水均 为0.3,ug/L。优化的SPME—GC—ECD方法 成功地用于检测河水样中的SCCP。 CA 】38 175396 +一+一 —.+—+一+一 LJ20072125 氯化石蜡——需考虑将来成为持久有机污染物 吗[刊,英]/Poremski Heinz—Jochen(Um— weltbundesamt(Federal Environmental Agen— cy),Berlin D一14193,德国),Wiandt Suzanne, 等∥Organohalogen Compounds, 200 1,5 2 (Dioxin 2001):397—400 综述文章。对比了短链、中链、长链氯化石 蜡(CP)的数据,说明这些CP应当被看作是类 似物质,其主要区别是链长度和氯化度。这些 物质在环境中的分布、降解和累积状况相似。 按照CP的持久性、生化累积性和毒性,它们可 能被列入持久性有机污染物候选名单。 CA;138;291599 LJ20072126 GC—ECD分析河床沉积物中的氯化石蜡[专, 英]/Parera J(Dept.de Quimica Analitica, Universitat de Barcelona,Barcelona 08028,西 班牙),Santos F J,等∥Organohalogen Corn— pounds,2002,55(Dioxin 2002):195—198 优化了河床沉积物中低浓度短链氯化石蜡 (CP)的检测方法。用不同失活度的不同吸附 剂在分馏步骤中将短链CP从其他持久性污染 物如多氯联苯和有机氯杀虫剂中分出,并对此 进行了研究。对所有的化合物而言,有活化的 硅酸镁载体或二氧化硅作吸附剂,得到的回收 率最好。检测了该分析方法的质量参数,如检 测极限、定量极限、复现性和长期准确率。推荐 的方法用于用带电子俘获器的气相色谱检测河 床沉积物中的短链CP、多氯联苯和有机氯杀虫 剂。 CA:139:11727 LJ20072127 带硅胶分散剂和有机溶剂添加剂的用于增大手 对工具摩擦力或握紧力的氯化石蜡复合物:US 2003150357[专,英]/Cohen Robert S(Mighty Grip,Inc,美国)∥公布日期:2003—08—14, 共4页 该增大手对工具握紧力的复合物包括:氯 化石蜡、0.25 ~3 的分散剂(如硅胶或硅铝 】7 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品},+ _一 ..—+ 、  酸盐)、最多3 的溶剂(如四氯乙烯、三氯乙 烯、丙酮、甲乙酮或醋酸戊酯)。该复合物制成 粉状,直接涂到手上,形成摩擦层,增大了对工 具的摩擦力和握紧力。 CAl139:137372 LJ20072128 用氯化石蜡配成HIPS和聚烯烃的阻燃剂[论 文集,英 ̄/Stevenson Don(Dover Chemical; Dover,OH 44622,美),Lee Vie,等∥Flame Retardants in Our New World,Papers presen— ted at the Fire Retardant Chemicals Associa— tion(Spring Conference),San Antonio,TX, United States,Mar.10—13,2002:79—90 氯化石蜡是市场可购得的最低成本阻燃剂 之一。固态的氯化石蜡已用于对很多聚合物阻 燃,但是其热稳定剂在很多应用中受到。 目前,可在市场上购得热稳定性改善了的固体 氯化石蜡,其可用作HIPS和聚烯烃的阻燃剂。 讨论了配方、阻燃效果和物理性能。 CA:139:134239 LJ20072129 浸有氯化石蜡和三氧化锑的阻燃纸建筑板或膜 及其生产:NZ 330584[专,英-]/Stacey Mark Kenneth(Tasman Insulation New Zealand Limited,新西兰)∥公布日期:2001—01—26, 共9页 该阻燃板(A1)或膜以纸为基材,该纸上浸 有不燃的氯化石蜡和阻燃化合物如三氧化二 锑,基材浸渍在高温下进行,在该温度下氯化石 蜡呈液态。阻燃板也可由上述A1板构成,A1 上基材的浸渍温度为100~200℃。阻燃板也 可由上述A1板构成,A1板上有60 ~95 的 氯化石蜡和5 ~40 的三氧化二锑混合物。 制阻燃板A1的步骤为:将纸基材浸在不燃氯 化石蜡和三氧化锑混合物中,温度为氯化石蜡 呈液态的高温,该温度足以帮助基材饱和,并且 纸中的水多数呈蒸汽状态。或者是由上述步骤 制得阻燃A1板,但以网为基材。 CA:139:366510 LJ20072 130 1 8 k-+一+—_.一 一+—+ 用气相色谱一负化学电离质谱检测水中氯化石 蜡的固相萃取与固相微萃取的对比[刊,英]/ Castells P(Departament de Quimica Analitica, Universitat de Barcelona,Barcelona 08028,西 班牙),Santos F J,等∥Journal of Chromatog— raphy,A,1025(2),157—162 用耦合到负化学电离质谱(GC—NCI— MS)的气相色谱分析了水样中的短链氯化石蜡 (SCCP),对固相萃取(SPE)和固相微萃取 (SPME)进行了评论。为优化SPE,试用了4 种市场购得的SPE芯子,研究了几个SPE参 数,如洗提溶剂、洗提容积和临界体积。用 Varian Bond Elut—C18的效果最佳。为使检 测SCCP得到高选择性,使用了GC—NCI— MS。得到了优化的SPE和SPME步骤中的质 量参数。相对SPE/GC—NCI—MS方法得到 的最佳结果是自来水的LOD是5 ng/L,河水 是20 ng/L。该方法成功地用于分析河水样品 中质量分数低于/ ̄g/L级别的SCCP。 CA;140;151407 LJ20072131 氯化石蜡装置的腐蚀与防范措施[刊,中]/Cao Guomin(徐州Huaguan石油化工有限公司管 贮与运输公司,221004)∥化工机械,2003,30 (3):189—192,188 给出了氯化石蜡装置各工序管与管接的工 作条件。分析了装置的腐蚀原因,给出了防范 措施。 CA:140:219806 LJ20072132 棉纤维或其与聚酯纤维掺混物制成的织布的防 火与疏水处理工艺:RO 109106[专,罗马尼 3I ̄]/Vasilica Gheorghe(罗马尼亚),Chira Na— talia,等∥公布日期:1994—11—30,共3页 标题工艺包括:将织布浸在含有三氧化二 锑阻燃剂与氯化石蜡防水剂的三氯乙烯乳液 中。 CA:140;219305 LJ20072133 改进的氯化石蜡辅助增塑剂复合物[刊,英]/ 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品},. 、  Jakupca Michael R(Dover Chemical Corpora— tion,美国),Harr Mark E,等∥Annual Tech— nical Conference—’Society of Plastics Engi—— neers,2003,61st(Vol 3):3083—3086 氯化石蜡是用于阻燃软聚氯乙烯复合物的 全球成本最低的辅助增塑剂,在美国之外的全 球范围内大量使用。美国阻燃软聚氯乙烯中氯 化石蜡的用量低于磷酸酯。其原因是对氯化石 蜡的热稳定剂与相容性的误解。本文中利用文 献总结了氯化石蜡辅助增塑剂领域的新进展, 包括软聚氯乙烯FR复合物中的总体经济性、 热稳定剂和相容性。 CA:140:304597 LJ20072 134 气相色谱/离子阱质谱分析氯化石蜡中3种电 离形式的评论[刊,英]/Castells P(Departa— ment de Quimica Analitica,Universitat de Barcelona,Barcelona 08028,西班牙),Santos F , f Rapid Communications in Mass Spec— trometry,2004,18(5):529—536 用耦合质谱的气相色谱(GC/MS)分析了 短链氯化石蜡(SCCP),对3种电离模式进行了 评述。用市场购得的四氯癸烷、五氯癸烷、六氯 癸烷分别优化了MS条件:电子电离(EI)、正化 学电离(PCI)、电子俘获负电离(ECNI)。一研究 了质谱图,提出了同类物质的每种碎裂途径。 为进行量化,评述了不同的碎片离子。选择用 HC12-和C12-离子的ECNI—MS检测SCCP。 找到了推荐方法的质量参数(复现性、检测极 限、校准范围),将其应用于分析河水沉积物中 的SCCP。 CA:140:331439 LJ20072135 气相色谱法分析氯化石蜡中生物样品的光清洁 [刊,英]/Friden Ulrika(Institute of Applied Environmental Research,Stockholm Univer— sity,Stockholm SE一106 91,瑞典),Jansson Bo,等∥Chemosphere,2004,54(8):1079— 1083 对用带电子俘获检测器的气相色谱(GC— +一+一+—+—+一+ ECD)分析生物样品中氯化石蜡(CP)的方法进 行了研究。该方法包括:光破坏卤代芳烃如多 氯联苯,消除对分析环境样品中氯化石蜡产生 的干扰。光解后,用凝胶渗透光谱从干扰组分 毒杀芬和氯丹中分出CP。用GC—ECD检测 新肌肉组织中CP的极限是20 ng/g。在老鼠 肝样品中,CP的分离率估计是94 9/5。 CA:140l316314 LJ20072136 五大湖食品网中的中链氯化石蜡[刊,英]/ Muir Derek(Environmental Canada,National Water Research Instit ute,Burlington,ON,加 拿大),Braekevelt Eric,等∥0rganohalogen Compounds,2003,64:166—169 分析了安大略湖和北密支干湖的湖水和食 品网的样品,以得到关于水中和生物群中链氯 化石蜡(MCCP)和短链氯化石蜡(SCCP)更全 面的数据集,用于评价加拿大境内的该化合物。 在安大略湖或密支干湖的表面水过滤样品中没 有检测到MCCP,但在安大略湖中检测到质量 浓度为300~1 200 pg/L的SCCP。与SCCP 相比,饲料鱼和湖鳟鱼中MCCP和C, 至C, 链 长组的BMF低。其原因是鳟鱼以饲料鱼为 食,MCCP进行了生物转化。在食品网中,SC— CP的BMF更高,C, 和C,,SCCP更是如此。 CA:140l344258 LJ20072137 德国河水悬浮粒物、下水污泥和工业污泥样品 中短链氯化石蜡(c。。~。 )[刊,英]/Maulshagen Armin(GfA Gesellschaft fuer Arbeitsplatz— und Umweltanalytik mb H,Muenster—Roxel D一48065,德国),Hamm Stephan,等∥Orga— nohalogen Compounds,2003,62:37 1—374 用气相色谱/质谱一NCI检验了德国不同 河和支流水中悬浮粒、城市污水处理厂下水污 泥及工业污水厂污泥,以确定其中短链氯化石 蜡(c ,,)的含量。在1 kg河水悬浮粒干物中 可检测到75 ̄859 g氯化石蜡,在城市污水污 泥的干物中为206 ̄914 p.g/kg,工业污水污泥 干物中为117 ̄269 t ̄g/kg。 1 9 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品}厂 —”。 、  CA;140:344092 LJ20072138 挪威氯化石蜡的检测[刊,英-]/Borgen Anders R(Norwegian Institute for Air Research, Kjeller N一2027,挪威),Schlabach Martin,等 l Organohalogen Compounds,2003,60 33 1— 334 在挪威选一些地区,分析了环境中短链氯 化石蜡(SCCP,C,。 ̄。,)的含量,重点是SCCP从 污水沉积物中释放出的风险情况,空气中的传 播能力,在海洋生物群中的含量。从不同地区 收集了填埋沉积的、鳕鱼肝脏、蓝蠓、苔藓的样 品。在所有样品中均发现了大量的SCCP。沉 积物样品显示的SCCP分布,说明其源头就在 取样点附近。苔藓样品的结果说明空气可传播 SCCP。 CA:140:361695 LJ20072 139 织布的可燃性与阻燃路线一XXXIV[刊,英]/ Nair G P(Mumbai,印度)∥Colourage,2003, 50(8):47—50 评价了一种潜在的阻燃剂氯化石蜡对四 (羟甲基)氯化磷}翁一聚氯乙烯一Sb o3阻燃复 合物的影响。不含氯化石蜡的复合物样品有长 久的阻燃性,但织布变得具有不需要的硬度。 不含聚氯乙烯的复合物样品虽然硬度小,但无 长久的阻燃性。这说明得到的最终长久性复合 物中必须含有聚氯乙烯。加入量为17 会得 到最佳效果,更大量则硬度过大,更少量则得不 到长久阻燃的产品。 CA:140:408099 LJ20072140 用于分析短链和中链氯化石蜡的电子俘获负电 离模式中低分辨率质谱的局限性[刊,英]/ Reth Margot(Organic Analytical Chemistry, University of Basel,Basel 4057,瑞士),Oehme Michael l Analytical and Bioanalytical Chem— istry,2004,378(7):1741—1747 在分析短链氯化石蜡(SCCP,C。。~。,)和中 链氯化石蜡(MCCP,C¨ ̄,,)的混合物时,如果 20 -+—+一—+-——h— —— 电子俘获负电离模式中采用的是低分辨率的质 谱(LRMS),可能受到质量叠加的干扰。这是 由相同标称质量,但多5个碳原子少2个氯原 子的CP同类物引起的,如C H。, ’Cl弘C1 (m/ =395.9)和C16H29弘C15(m/z=396.1)。这可 能导致过高估计同类物组的质量和/或CP的 总浓度。以1+1混合标准SCCP和标准MC— CP,并与单一标准物比较,评论变化情况,借此 研究了该干扰的级别。由于干扰主要来自SC— CP中的c。。和c。:同类物,对标准MCCP中存 在的少量c c。,同类物进行定量是不可能的。 另外,带9个和10个氯原子的SCCP(C。。~, ) 的信号与带7个和8个氯原子的MCCP (c15~17)的相相似,如c10Hl2clt0和c15H24cl8。 在SCCP、MCCP混合物中,也看到类似的现 象:带4个和5个氯原子的C 。,CP与带6个 和7个氯原子的SCCP(C。。~ ),如c。sH 8cl 与c。。H。 cl 。同类物(c ~。 )的量最多,不受 到任何干扰。检测c。。和c。 同类物时部分受 到干扰,但可通过研究同位素比、停留时间范围 和CP信号形状检测出来。低氯化化合物形成 的EM el-1一是最大量的离子,而不是[M— el-1一,对由不同组成和相同标称质量的叠加离 子引起的系统误差特别敏感。 CA:141:33080 LJ20072141 由氯化石蜡经催化氧化制备高饱和度氯代脂肪 羧酸的方法:RU 2227795[专,俄-]/No B I (Volgogradskii Gosudarstvennyi Tekhnichcskii Univcrsitct,俄罗斯),Zotov Yu L,等∥公布日 期:2004—04—27 介绍了制备高饱和度氯代酸 R(cHc1) COOH(R为含9~22个碳原子的脂 肪族自由基, =1~4)的方法:在由硬脂酸、乙 酸和多价金属的碱式盐镁盐的水溶液构成的催 化剂体系(其含量为7 ~8 )存在时,氧化氯 化石蜡。有空气时在120~125℃混合氯化石 蜡和催化剂体系,在105~1 10℃用空气氧化。 CA:141:192254 LJ20072142 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品}厂 。 。 。 。 、  氯化热塑料树脂复合物及用其制成的高温流动 性不增大的减震材料:JP 2004244481[专,日1/ Morikawa Takeo(Sekisui Chemical Co,Ltd, 日本),Oguchi Takashi,等∥公布日期:2004— 09—02,共7页 标题复合物中含:①晶化度(用DSC测得) 不低于5 J/g、含氯侧链占20 ~70 的热塑 性树脂;②C。 ~C5。、氯含量为30 ̄75 9/6的氯化 石蜡。例如,含Elaslen 404B(氯化聚乙烯,氯 含量为40 ,结晶度为29 J/g)和Empara K 50 (氯化石蜡,氯含量为50 ,o4)的复合物,捏合、热 压,得到厚度为1 000 m的板材。在1.3℃ 时,其损耗角正切值的最大值为2.8。将不锈 钢板经该板贴到石膏板上,得到的试片在60℃ 以下直立储存,需至少1 000 h才能使其由最 初的位置移动5 mm。 CA:141:226637 LJ20072143 用三聚氰胺一甲醛树脂/硼酸锌作微胶囊的氯 化石蜡的热稳定性[刊,中]/Lu Jianping(中国 科技大学国家阻燃科学重点实验室高分子科学 工程系,合肥230026),Wu Qiang,等∥化学通 报,2004,67(6):456—460 制备了涂有三聚氰胺一甲苯树脂和硼酸锌 的氯化石蜡一70,并用XPS和SEM进行了表 征。结果显示,微胶囊的氯化石蜡一70的热分 解温度为245℃,而传统的氯化石蜡一70的为 185℃。毛细流变性能结果显示,加入微胶囊 氯化石蜡一70的线性低密度聚乙烯的加工性 得到了提高。 CA:141:396217 LJ20072144 高温下使用的高损耗角正切值减震板:JP 2004340159[专,日]/Kuroda Takeo(Sekisui Chemical Co,Ltd,日本),Abe Hiroyuki∥公 布日期:2004—12—02,共7页 该板不溶于THF的馏分不低于10 9/6,其 中含①20 ~70 含氯热塑性树脂(A);② 30 ~70 氯化石蜡(碳原子数为12~50)。 为含A和30 ~70 两种氯化石蜡(碳原子数 k—-+—十一+—+—+ 平均为12~16和20~50)的板申请了专利。 例如,100份Elaslen 402NA(40 氯化的聚乙 烯橡胶)与200份E 500(50 氯化的C。0~。 石 蜡)混合,压模,与电子束交联,得到减震板,其 不溶于THF的组分为35 ,tan 的最大值为 2。7。该板夹在钢板和石板中间,在80℃老化 至少1 000 h无错位。 CA:141:425204 LJ20072145 有固定床催化剂时一氧化碳与氯气相反应生产 光气的反应器与方法:wo 2003072237[专, 德]/Olbert Gerhard(BASF Akticngcscllschaft, 德国),Mattke Torsten,等∥公布日期:2003— 09—04,共40页 本发明为有固定床催化剂存在时一氧化碳 与氯气进行气相反应生产光气所用的反应器。 该反应器的纵向有一束并排的接触管,管端固 定在管架上。反应器两端均有盖。反应器有挡 板,挡板位于接触管的空隙间,垂直于反应器的 长度方向,但不妨碍反应器内壁上的通道开口。 通道开口一一相对,交错排列。接触管内装有 固定床催化剂。气相反应混合物从反应器的一 端加入,流过盖和接触管,从反应器的另一端流 出,并通过另一个盖。加入的液体换热介质流 过管间空隙。反应器的通道开口区域内无管。 CA;139:232563 LJ20072146 实验室内光气的简便加工[刊,德]/Schilling Gcrhard(Organisch Chemisches Institut,Hei— delbcrg D一69120,德国)∥GIT Labor— Fachzeitschrift,2003,47(4):426 提出了简便、安全生产少量供实验室内使 用光气的筒。该筒可有两种尺寸,分别用于生 产20 mol和50 mmol光气,装有相应量的三 光气和催化剂。在油浴内加热,在80℃时开始 生成气体,用油浴温度控制气流量。用后的筒 内可能有残渣,冷却后加入10 mL乙醇中和。 CAI139:16577 LJ20072147 三光气的制备:CN 1347870[专,中]/Yao Rish- 21 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品{,.+ —+—— —-1 、  eng(合肥工业大学),You Yahua,等∥公布日 期:2002—05—08,共5页 低温引发剂与高温引发剂混合物存在下, 用荧光照射3~4 h,在紫外光照射下于50 ̄70 ℃对碳酸二甲酯氯化5~7 h,或在70 ̄90℃氯 化4~6 h。 CA:139:52671 LJ20072148 光气反应器评述[刊,@]/Gao Hongjian(湖南 化工研究院,长沙410007),Mao,Linsheng∥ 现代农药,2002,1(2):23—25 关于反应器的述评,包括并联管式双板反 应器。 CAl138:139086 LJ20072149 光气生产中一氧化碳进料气的脱硫与所用装 置:US 2004141901[专,英-]/Breuer Werner(德 国),Kohler Karl—Heinz//公布日期:2004—07 —22,共8页 制备的一氧化碳气的无硫达到最可能的程 度,其过程包括:含硫的一氧化碳在转化阶段、 吸收阶段、最后吸收阶段进行脱硫,用于化学合 成,例如,由一氧化碳和氯合成光气。更特别的 是,该工艺包括:①在转化阶段,高温下连续通 入含硫化合物和定量蒸汽的一氧化碳气体,所 含的有机硫化物与氧化铝接触转化成硫化氢和 二氧化碳;②含硫化物的一氧化碳气连续进入 化学吸收阶段,有氧和水存在时,所含的硫化氢 在含氢氧化铁的多孔物质上转化成硫化铁和 硫,并被吸收;③脱硫的一氧化碳气体连续通入 活性炭吸附阶段,脱除微量硫化氢和其他硫化 物,在一氧化碳中还含有的一些硫化物在有氨 和微量氧存在下转化成水溶性的铵化合物。 CA:141:125384 LJ20072150 废气流中光气的脱除:DE 10302408[专,德]/ Ciprian Juergen(BASF AG,德国),Maurer Ste- phan,等∥公布日期:2004—07—29,共5页 披露的工艺为:有活性炭时,水解废气(如 聚异氰酸酯生产中产生的废气),从中除掉了光 22 — —— ————.—+.—_.——+—_ 气。空气湿度为10 g/m。时,活性炭的吸水量 不低于4 g/(100・g);空气湿度为15 g/m。时, 活性炭的吸水量不低于15 g/(100・g)。以蒸 汽的形式使用水,水解在常压、20~60℃下进 行。进行该工艺时:含光气的废气与蒸汽同时 通过活性炭;先通蒸汽,后通废气;先通废气,后 通蒸汽。在活性炭吸附剂再生过程中,氯化氢 用5%的烧碱溶剂中和冲洗。废气中的光气含 量由20~1 000 g/m。降到低于1 X 10 (最好 低于1 X 10-7)。 CA:141l144853 LJ20072151 含氯化氢和光气的混合气中有机物的测定:JV 2004170340[专,日]/Yoshii Masayuki(Sumito- mo Chemical Co.,Ltd.,日本)∥公布13期: 2004—06—07,共5页 该混合气首先与水接触,测试氯化氢浓度。 无氯化氢的气体与氨水接触,测试光气浓度。 剩余的气体与有机溶剂(不同于目的有机物质) 接触,得到溶解的有机物用于测试,之后再测剩 余气体量。 CA:141;64104 LJ20072152 氯化氢气体中含有一氧化碳、光气和有机物的 催化氧化方法:JV 2003171 103[专,日-]/Okuha— ra Toshio(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.,日 本),Hibi Takao∥公布日期:2003—06—17,共 10页 标题工艺中使用的催化剂的制法为:在 300 ̄800℃烧结的氧化锆浸渍钌化合物,加热 处理。利用该工艺,可分解卤代烃、烃、醇、醚、 醛、酮、羧酸、酯和酚。该工艺特别适用于将氯 化氢中的一氧化碳转化成二氧化碳。 CA:139l23757 LJ20072153 由双酚与光气合成芳基聚碳酸酯:CN 1339517 [专,@-]/Tang Xiaodou(化工部晨光化工研究 院),Lei Ping,等∥公布日期:2002—03—13, 共6页 合成芳基聚碳酸酯的步骤如下:向水中溶 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品{,. 。 。 。 。 、  k —+-+一+—+—+一 解双酚、碱、分子量调节剂(如一元酚;占调节剂 总量的50%~100%)、抗氧剂和催化剂,形成 —10,共6页 MDI是生产聚氨酯的单体。生产MDI时 水相;非水溶性惰性有机溶剂(如二氯甲烷)作 有机相;向系统中加入液体光气或光气溶液(占 光气总量的60%~96%);界面缩聚10~20 使用了相应的二胺(MDA)。制备MDA的方 法是苯胺与甲醛在有酸催化剂存在下进行缩和 反应,不需预中和,从水和过量苯胺中放出二 min;向系统中加入剩余的分子量调节剂和碱, 吹人光气(占光气总量的4%~40%)20~60 min,得到标题的芳基聚碳酸酯,光气、双酚、 胺。生产MDI的工序中包括用光气对MDA 进行光气化作用。 CA:138:288096 碱、分子质量调节剂的摩尔比为(1.10~1.50): 1:(2.50~4.20):(0.02~0.12),催化剂量是水 相的0.03%~0.07%,水相/有机相的体积比 大于1,最高反应温度为50℃,保持系统的pH 值大于10。例如,合成了双酚A一光气共聚物 聚碳酸酯,平均相对分子质量为32 800,300℃ 时的熔融流动指数为2.7 g/(10・min)。 CA:138:238567 LJ20072154 由酯取代酚与光气无溶剂缩合制备酯取代二芳 基碳酸酯:US 2003060649[专,英J/Burnell Timothy Brydon(General Electric Company, 美国),McCloskey Patrick Joseph,等∥公布日 期:2003—03—27,共9页 在无溶剂反应体系中,保持水相的pH值 不低于8.3,有相转移催化剂(如甲基三丁基氯 化铵)存在时(也可有叔胺催化剂,如三乙胺), 酯取代酚(如水杨酸甲酯)与光气缩合,高产率 制备了酯取代二芳基碳酸酯,如双(甲基水杨 基)碳酸酯。在优化的条件中,酯取代酚相对光 气是过量的,光气以高转化率生成酯取代二芳 基碳酸酯。采用过滤方法,产物酯取代二芳基 碳酸酯易于以固态分离出来,也可以液态分离 出来,其中,过量的酯取代酚发挥了溶剂作用。 该方法是工业生产双(甲基水杨基)碳酸酯和酯 取代二芳基碳酸酯的可行路线。酯取代二芳基 碳酸酯用于聚碳酸酯的制备与改性(无数据)。 CA:138:255638 LJ20072155 由MDA和光气生产MDI的光气化工艺:DE 10145787[专,德J/Ochse Michael(BASF AG, 德国),Kraus Rupert,等∥公布日期:2003—04 LJ200721 56 烷基异氰酸酯存在下芳基磺酰胺与光气缩和制 备芳基磺酰异氰酸酯:WO 2003033459[专, 德J/Mayer Horst(BASF Aktiengesellschaft, 德国),Golsch Dieter∥公_佰日期:2003—04— 24,共19页 披露的标题化合物的生产工艺为:在催化 剂量的烷基异氰酸酯存在时,光气与芳基磺酰 胺进行缩和反应。例如,2一三氟甲基苯磺酰胺 (0.5 mo1)、苯磺酸钠(360 mg)和异氰酸丁酯 (360 mg)的混合物在邻二甲苯(400 gm)中加 热到143℃,在约6 h内,以测定的流率通人光 气(87 gm),得到异氰酸酯的产率为85%。 CA:138:337833 LJ20072157 惰性溶剂中伯胺与光气反应制备异氰酸酯中的 光气化工艺与砜、亚砜催化剂:DE 10152119 [专,德]/Rohde Thorsten(BASF AG,德国), Stamm Armin,等∥公布日期:2003—04—30, 共6页 该高产率生产异氰酸酯(如环己烷异氰酸 酯)的工艺为:在惰性溶剂(如氯苯)中,有 0.01 --50 (摩尔分数,相对于初始反应混 合物中存在的伯胺的总量)的亚砜和/或砜光气 化催化剂(如二甲基砜)存在时,伯胺(如胺基环 己烷)与光气进行光气化反应。 CA:138:337727 LJ20072158 惰性溶剂中伯胺与光气反应制备异氰酸酯中的 光气化工艺与砜、亚砜催化剂:DE 10152118 [专,德]/Rohde Thorsten(BASF AG,德国), Stamm Armin,等∥公布日期:2003—04—30, 23 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品}厂 ’ 、  共6页 该高产率生产异氰酸酯(如环己烷异氰酸 酯)的工艺为:在惰性溶剂(如氯苯)中,有 0.01 ~50 (摩尔分数,相对于初始反应混 合物中存在的伯胺的总量)的磺酰胺催化剂(如 对甲基苯磺酰胺)存在时,伯胺(如胺基环己烷) 与光气进行光气化反应。 CA:138:337726 LJ20072159 有氧化膦催化剂存在时由伯胺与光气生产异氰 酸酯的光气化工艺:DE 10152117[专,德-]/Ro— hde Thorsten(BASF AG,德国),Stamm Armin,等∥公布日期:2003—04—30,共6页 该高产率生产异氰酸酯(如环己烷异氰酸 酯)的工艺为:在惰性溶剂(如氯苯)中,有 0.01 ~50 (摩尔分数,相对于初始反应混 合物中存在的伯胺的总量)的氧化膦(如三苯基 氧磷)存在时,伯胺(如胺基环己烷)与光气进行 光气化反应。 CA:138:337725 LJ20072160 碳酸的聚合物:催化剂对双酚A和二光气界面 缩聚的光气化和环化的影响[刊,英]/Kriehel— dorf Hans R(Institut fur Teehnisehe und Makromolekulare Chemie;Hamburg D—。 20146,德国),Sehwarz Gert,等∥Journal of Polymer Seienee,Part A:Polymer Chemis— try,2003,41(7):890—904 双酚A与双光气在二氯甲烷/氢氧化钠水 溶液体系中进行了缩聚。根据以往阐述的双酚 A二氯甲酸酯的水解聚合的优化,优化了温度、 时间、反应物的摩尔比。检验了下述5种催化 剂:三乙胺、4一(N,N一二甲基胺基)吡啶 (DMAP)、乙基二异丙胺(EDPA)、四丁基硫酸 氢胺和三乙基苄基氯化铵(TEBAC1)。三乙胺 和DMAP加速双光气的水解,形成亲水性的酰 基胺盐。因此,随着叔胺浓度的增大,产物的分 子质量减小。然而,四烷基胺盐浓度增大时,因 为这些催化剂有利于有机相中经“裸露”的酚氧 离子进行链增长,而不催化双光气水解,因此, 24 一+—■—— ——■一—●—.一 产物的分子质量增大(平均相对分子质量最大 为10 )。在所有的场合中EDPA得到的效果 均差。在所有样品中均发现了环状聚碳酸酯, 它们的含量随着样品平均分子质量的增大而增 大。用三乙胺或TEBA—C1制得的样品分馏 后,用矩阵辅助激光脱附/离子化飞行时间质谱 检测了相对分子质量最高达15 000 Da的环状 物。 CA:139:22567 LJ20072161 经光气路线碳氯化法回收飞灰炭[刊,英]/ Yang F(Department of Chemical Engineering, SUNY Buffalo,Buffalo,NY 14260,美国), Pranda P,等 {Powder Technology,2003,131 (2—3):206—211 飞灰炭主要由未燃烧的炭和矿物质组成, 其中还含有磷,而且其浓度远高于冶金焦碳或 锅炉燃料可接受的浓度。利用浮选工艺,可分 出大部分无机物。然而,在飞灰炭再用作燃料 或冶金焦碳之前,进一步处理是必须的。在我 们的研究中,用光气作氯化剂的氯化法是可以 接受的。热动态模拟显示,使用光气,在温度为 200℃时,矿物已全部转化。然而,矿物与光气 的反应活性主要取决于反应温度,在最初的10 min内,反应活性高。在1 050℃时,矿物的 80%在10 min内被采出。氯化对除掉飞灰中 的磷也有效果,在1 000℃时,10 min后磷含量 可从2.1×10I3降至2.4×10一。 CA{139{71348 LJ20072162 不使用二氯甲烷生产色调和透明度佳的芳基聚 碳酸酯:JP 2003261 670[专,日]/Yasuda Kazua. ki(Mitsui Chemicals Inc.,日本),Taniguchi Toshiyuki,等∥公布日期:2003—09—19,共8 页 向两相液体中加入卤代羰基化合物、分子 质量控制剂和聚合催化剂,生产了聚碳酸酯。 所说的两相为水相和有机相,水相中有芳族二 羟基化合物和碱金属或碱土金属的碱,有机相 中有卤代苯。例如,含2,2一双(4一羟苯基)丙 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 }氯碱下游产品}厂 。 。 。 。 、  烷30.30 g、1,1 一双(4一羟苯基)一间一二异 丙基苯19.70 g、对叔丁基酚0.95 g、45% NaOH 55.78 g、氯苯494.35 g和光气28.10 g 的水溶液中,加入0.31 g乙二胺,分离出有机 相,冲洗,向其中加入丙酮,滴入纯水,得到46.9 g粉末。该粉末的质均相对分子质量为 46 000,氮含量不超过1×10~,黄色指数为 2.0。 CA:139:246335 LJ20072163 丙酰氨和甲基丙酰氨的生产工艺:JP 2003277319[专,日]/Ito Masami(Hodogaya Chemical Co.,Ltd.,日本),Yokoyama Nori- masa//公布日期:2003—10—02,共4页 标准工艺包括:丙烯酸或甲基丙烯酸与光 气在有聚合引发剂、DMF催化剂存在时进行反 应。用标题工艺制备了甲基丙烯酰氯,收率为 93.8%。 CAl 139:262476 LJ20072164 氨代碳酸酯的生产工艺:JP 2003277325[专, 日]/Yamamoto Hiroshi(Hodogaya Chemical Co.,Ltd.,日本),Kawamura Shoji∥公布日 期:2003—10—02,共3页 标题工艺包括:有惰性气体(如氩气、氦气、 干燥空气等)时,醇或酚与光气反应。制得的标 题化合物用于生产聚合物、药物等。用标题工 艺制得的氯代碳酸苄酯的纯度为99.3%,而参 考文献工艺中只为98.4%。 CA:139t277240 LJ20072165 大环状物,22.双酚A和二光气进行界面缩聚 生产环状聚双酚A碳酸酯与表征[刊,英]/ Kricheldor f Hans R(Institut fuer Technische und Makromolckularc Chemic,Hamburg 20146,德国),Schwarz Gert,等//Macromolec. ular Chemistry and Physics,2003,204(1 1): 1398—1405 利用假高度稀释法,用三乙胺、三乙基苄基 氯化铵(TEBA—C1)或四苯基氯化磷作催化 ——+-+-— —■—一+・』 剂,在二氯甲烷/氢氧化钠体系内,研究了二光 气对双酚A的光气化作用。用Ph。PC1时,只 得到有几种副产物的低分子质量的聚碳酸酯。 用TEBA作催化剂时,随着催化剂用量的加 大,环状物含量和平均分子质量均增大。高温 下,环状物的含量和分子质量均直线下降。用 三乙胺作催化剂时,改变催化剂加量,低催化剂 加量时,环状物含量和分子质量均有最大值。 高温稍利于生成环状物含量低和低分子质量的 物质。得到的样品中环状物的含量不低于 95%(摩尔分数)(注:原文如此)。在新鲜样品 中,用矩阵辅助激光脱附/离子化飞行时间质谱 验定,环状物最多达22 000 Da,用尺寸排除色 谱法分馏后最多为55 000 Da。选出的样品用 尺寸排除色谱法进行了表征,用三重检测法进 行了评定。当用三乙胺作催化剂时,样品有高 度聚合度分布性,分子质量呈双峰分布。 CA:139:277216 LJ20072166 由光气和伯胺生产异氰酸酯的光气化方法与反 应器:wo 2003099770[专,德]/Woelfcrt An. drcas(Basf Aktiengese11schaft,德国),Mueller Christian,等∥公布日期:2003—12—04,共18 页 披露了伯胺(如甲苯二胺)与光气反应连续 生产异氰酸酯(如TDI)的方法。反应中使用了 至少两个串级管式反应器,反应中放出的气体 在相分离器中分离,液体进入下一个反应器或 进行产品净化。另外,第一个反应器的体积只 相当于总反应体积的几分之一。 CAt140t5423 LJ20072167 由芳基多胺与光气长周期连续生产芳基聚异氰 酸酯的方法与装置:JP 2004035492[专,日]/ Izukawa Tsukuru(Mitsui Takeda Chemical Inc.,日本),Saeki Takuya//公布日期:2004— 02—05,共11页 所用的装置包括一个反应器、一个回流管 线。回流管线由一个换热器和一个气液分离器 构成,换热器用于冷却放出的气体,其上的通道 25 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品{r‘’一’'’——●—・+—+一..— 、  出口朝向回流路线,用以加溶剂溶解沉积在内 表面的固体。例如,在反应器内加热苯胺一甲 醛共聚物与光气,同时换热器内加入邻二氯苯。 CA;140:146678 LJ20072168 制备光气及由其制备异氰酸酯的集成工艺:US 2004024244[专,英]/walsdorff Christian (BASF Akticngcscllschaft,德),Ficnc Martin, 等∥公布日期:2004—02—05,共9页 制备有机异氰酸酯的工艺为:生产第一部 分氯气,其中游离和化合溴和碘含量低于4.0 ×10~;生产第二部分氯;第一部分、第二部分 氯与一氧化碳反应,生产光气;出第三步的光气 与一种或多种伯胺反应,形成相应的异氰酸酯 和氯化氢;如有必要,分离、提纯异氰酸酯;如有 必要,分离、提纯氯化氢;用氧催化氧化至少部 分分出的氯化氢,形成氯;分离氯气,至少一部 分用作第二部分氯。给出了工艺流程。 CA:140:165773 LJ20072169 双酚A与三光气缩聚生产环状聚碳酸酯[刊, 英]/Kricheldorf Hans R(Institut fuer Tech— nische und Makromolekulare Chemie.Ham- burg D一20146,德国),Boehme Sigrid,等∥ Macromolecules,2004,37(5):1742—1748 在二氯甲烷/氢氧化钠水溶液体系中进行 双酚A与三光气的界面缩聚。对比了4种催 化剂:三乙胺、三乙基苄基氯化铵、四丁基硫酸 氢胺和四苯基氯化磷。三乙胺生成环状聚碳 酸酯和羟端基聚碳酸酯的混合物,催化剂浓度 降低,环状物所占的比例和分子质量增大。采 用假高度稀释法时,得到含摩尔分数不低于 95 的环状物的样品,改变三乙胺的进料比,平 均分子质量变化幅度很大。对样品进行分馏, 检测到环状聚碳酸酯多达28 000 Da。与均相 条件下相比,三相转移催化剂给出的产物混合 物差别很大。用四苯基氯化锛时,环状物所占 的比例最大,分子质量最高。与三乙胺相反,进 料中四苯基氯化{舜所占比例增大,环状物所占 比例也增大。在所有环状聚碳酸酯含量高的样 26 +一+—+—— —+一+ 品中,发现质量分布呈双峰,而频率分布是单峰 的。 CA:140:304165 LJ20072170 从胺与光气生产的异氰酸酯中分出含氯化氢和 光气的混合废气的工艺:DE 10260084[专, 德]/Sohn Martin(BASF AG,德国),Stroefer Eckhard,等∥公布日期:2004—07—01,共9页 该工艺用于在胺与光气反应生产异氰酸酯 的过程中,部分或完全分离含氯化氢和光气的 物料,其中也可含有溶剂、低沸物和惰性化合 物,其特征为:首先完成光气的部分或全部冷 凝,从含光气的釜底产品中蒸馏或汽提脱除氯 化氢,接下来用物料冲洗塔顶出料氯化氢并吸 收光气。为脱除剩余的溶剂,可用活性炭吸附 或其他适用方法进行第二次清洗。 CA;141:73324 LJ20072171 由光气与(环)脂族二胺生产(环)脂族二异氰酸 酯的光气化工艺:DE 10260094[专,德]/ Woelfert Andreas(BASF AG,德国),Pallasch Hans—Juergen,等∥公布日期:2004—07— 11,共11页 该生产(环)脂族二异氰酸酯(如HMDI) 的工艺包括:在有机溶剂液相中,(环)脂族二伯 胺(如1,6一二胺基己烷)与光气反应。给出了 完成该工艺所需的装置和工艺流程图。 CA:141:72023 LJ200721 72 控制含光气析出料中氯化氢含量由胺生产异氰 酸酯的光气化工艺:DE 10261191[专,德]/ (BASF AG,德国)∥公布日期:2004—07—08, 共6页 该生产异氰酸酯(如TDI)的工艺为:光气 与胺(如甲苯二胺)反应,其中含光气的析出料 中氯化氢含量不超过0.4 。给出了工艺流程 图。 CA:141;89517 LJ200721 73 控制含光气析出料中氯化氢含量由胺生产异氰 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品}厂 — 。 ’ -、 酸酯的光气化工艺:DE 10261187[专,德]/ (BASF AG,德国)∥公布日期:2004—07—08, 共6页 该生产异氰酸酯(如TDI)的工艺为:光气 与胺(如甲苯二胺)反应,其中含光气的析出料 中氯化氢含量不超过0.8 9/5。给出了工艺流程 图。 CA:141:89516 LJ20072174 由伯胺和光气生产聚异氰酸酯的光气化工艺: DE 10310888[专,德-]/Brodhagen Andreas (BASF A.一G.,德国),Sohn Martin,等∥公 布日期:2004—09—23,共7页 叙述了用光气对伯胺进行光气化反应生产 聚异氰酸酯的工艺:混合胺和光气;光气和胺在 停留时间型反应器中反应;反应器出料转移至 蒸馏塔。该工艺的特征是停留时间反应器为活 塞流体系。 CAl 141:279440 LJ20072175 用副产二氧化碳作为初始物料的新的非光气法 聚碳酸酯生产工艺[刊,英]/Fukuoka Shinsuke (Corporate Research&Development Admin— istration,Asahi Kasei Corporation,Chiyoda— ku 100—8440,日本),Kawamura Mamoru,等 ∥Green Chemistry,2003,5(5):497—507 旭化成公司已成功地开发了一种新的生产 双酚A类芳基聚碳酸酯的绿色工艺,不使用光 气和二氯甲烷。该新生产工艺在世界首次使用 二氧化碳作为起始原料,可高效生产两种重要 产品——高纯度聚碳酸酯和高纯度单乙二醇。 所用的原料为环氧乙烷、二氧化碳和双酚A。 该新工艺不仅解决了光气路线中存在的环境和 经济性问题,而且节能和节省资源。另外,该新 工艺减少了二氧化碳排放量(生产1 kt聚碳酸 酯少排放173 t二氧化碳),有助于保护地球环 境。该新工艺已工业应用到Chimei—Asahi公 司的5万t/a聚碳酸酯装置,自2002年6月以 来已成功运行。该公司是旭化成公司与Chi Mei公司的合资公司,刚刚在中国成立。 .+—+-+—_一+—+・ 给出了该聚碳酸酯新生产工艺所体现的绿色和 可持续性发展精神的概要。 CA:141 l89450 LJ20072176 不用光气生产聚碳酸酯:合成聚碳酸酯的中间 体和母体的催化化学评述[刊,英]/Kim Won Bae(Department of Chemical Engineering and School of Environmental Science and Engi— neering,Pohang University of Science and Technology(POSTECH),Pohang 790—784, 韩国),Joshi Upendra A,等∥Industrial&En— gineering Chemistry Research,2004,43(9): 1897—1914 综述文章。芳基聚碳酸酯的传统生产方法 为光气与双酚A的界面缩聚。这种光气路线 存在几种缺陷:用高毒性的光气作反应原料生 成等化学量的氯盐,用大量的二氯甲烷作溶剂, 存在环境问题和安全问题。因此,开发了不用 光气的环境友好型聚碳酸酯生产工艺,如双酚 A和碳酸二苯酯的熔融转酯化法。然而,由于 受到严格的平衡制约,无光气法生产碳酸二苯 酯并不容易,因此高效制得碳酸二苯酯是成功 开发无光气法聚碳酸酯工艺的最重要一步。不 使用光气,可经两种方法得到碳酸二苯酯:由碳 酸二甲酯和苯酚经两步合成碳酸二苯酯,苯酚 的直接氧化羰基化。碳酸二苯酯与双酚A反 应,形成聚碳酸酯的母体,它适合于接下来进行 的缩聚,得到高分子质量的聚碳酸酯。另外,双 酚A可直接用碳酸二甲酯或一氧化碳进行羧 化。在本工作中,笔者根据文献评述和自己的 实验结果讨论了无光气法合成聚碳酸酯的不同 的反应路线及涉及到的催化化学,比较了由不 同合成路线得到聚碳酸酯母体的反应特征和状 况,展望了改进的无光气法聚碳酸酯工艺的前 景。 CA:140:423958 LJ20072177 用副产二氧化碳作初始物料生产聚碳酸酯的非 光气法新工艺[刊,日]/Fukuoka Shinsuke (Asahi Kasei K.K.,Chiyoda—ku,Tokyo 27 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {氯碱下游产品{,一 。 。 。 。 。 、  1O0—8440,日本),Kawamura Mamoru∥Ka— gaku Kogaku,2004,68(1):41—44 评述了用副产二氧化碳作初始物料生产聚 碳酸酯的非光气法新工艺。 CA:140l271217 LJ20072178 非光气法甲苯二异氰酸酯合成工艺的开发[刊, 日-]/Aso Shinji(Process Technology Laborato— ry,Mitsui Chemicals,Inc.,Sodegaura—shi, Chiba 299—0265,日本),Baba Toshihide∥ Yuki Gosei Kagaku Kyokaishi,2003,61(5): 523 —529 综述文章。2,4一甲苯二胺和碳酸二甲酯、 碳酸二乙酯、碳酸二丁酯进行烷氧基羰基化反 应,制备了氨基甲酸酯。用乙酸锌作催化剂时, 氨基甲酸酯的产率好,不低于90 。碳酸酯和 2,4一甲苯二胺反应转化成氨基甲酸酯的反应 中间体是3一胺基一4一甲基一氨基甲酸苯酯 和脲。氨基甲酸酯热解成甲苯二异氰酸酯和相 应的醇。讨论了由碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和 碳酸二丁酯制备氨基甲酸酯时异氰酸酯产率的 不同。 CA:139:245704 LJ20072179 氯甲酸苄酯的制备工艺:JP 2004300052[专, 日]/Watabe Tomoyuki(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.,日本),Haga Toru∥公布日期: 2004—10—28,共6页 标题化合物的制法为:有芳基胺存在时,苄 醇与光气反应。反应中使用芳烃溶剂或芳基卤 代烃溶剂。光气2 h内通人对硝基苄醇与N,N 一二乙基苯胺的甲苯混合物中,冷至0℃;反应 混合物在不超过5℃下保持1 h,收集处理后, 得到氯甲酸对硝基苄酯,产率为97 ,而在参 考文献的工艺中只有52 。 CA;141 I367624 LJ20072180 羰酰二氟的生产方法:JP 2004262679[专,日3/ Takubo Seiji(Daikin Industries,Ltd.,日本), Yamamoto Akinori,等∥公布日期:2004—09 28 k_+—-.——■——+—+.—●— —24,共9页 C0Cl:和HF反应得到C0F2、HC1和 C1COF的混合物,蒸馏,除去COF:和HC1,得 到C1COF。催化处理C1COF,进行多相反应, 处理反应产物,除掉C0Cl:和ClC0F,得到 COF:。最好是将第二步反应中回收的C0Cl: 和C1COF返回第一步反应中,连续除掉第一步 中得到的HC1和COF:。在第一步和第二步反 应中最好均使用金属氟化物或活性炭。C0F2 可用于清洗半导体、生产有机氟化物。生产的 C0F2性价比高。 CA:141:262871 LJ20072181 由1,3一丙二醇和现场合成的光气非催化法生 产碳酸三亚甲酯[专,英-]/Bowman Mark P (PPG Industries Ohio,Inc.,美国),Kreu- tzberger Charles B,等∥公布日期:2003—06— 17,共6页 该合成碳酸三亚甲酯的方法为:二光气和 三光气分解现场合成光气,与1,3一丙二醇以 蒸气形式进行环缩和反应,在反应温度与反应 压力下碳酸三亚甲酯保持气态,在停留时间内, 1,3一丙二醇与光气转化成碳酸三亚甲酯,冷凝 碳酸三亚甲酯蒸气,分离出冷凝的碳酸三亚甲 酯。该方法不使用催化剂,因此不需回收、循环 或处理催化剂残渣所需的费用。 CAl139:38261 LJ20072182 烷氧基苯甲醛的制备工艺:JP 2003055290[专, 日-]/Awano Hirokazu(Mitsui Chemicals Inc., 13本),Kusumoto Masahiko,等∥公布日期: 2003—02—26,共4页 以苯、烷基苯、烷基醚、烃或酯中的1种或 不少于2种为溶剂,有光气、氧氯化磷和氯化亚 砜中的至少1种存在时,烷氧基苯与二烷基甲 酰胺反应,制备了用作生产药物和农用化学品 中间体的标题化合物。例如,利用该工艺,以 99.3 的收率制备了2,4,5一三甲氧基苯甲 醛。 CA:138 206850 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 {聚氯乙烯}厂 ■ —、  LJ20072183 由苯酐和光气生产邻苯二甲酰氯的工艺与N, N一二烷基甲酰胺催化剂:DE 10237579[专, 德]/Stoelting Joern(Bayer CropScience A— G,德国),Lantzsch Reinhard∥公布日期:2004 —02—26,共4页 有N,N一二烷基甲酰胺HCON(R )R。 [R’、R 为(未)支化烷基;如DMF-]催化剂时, 在20~150℃下苯酐与光气反应,高产率、高选 择性生产了邻苯二甲酰氯。催化剂可连续加 入,也可半连续加入。 CA:140:199901 LJ20072184 微波辅助的用三光气光气化一醇解作用[刊, 英]/Trotzki Ronald(Department o f Technical Chemistry and Environmental Chemistry, Fricdrich—Schiller—University Jena,Jcna D一 07743,德国),Nuechter Matthias,等∥Green Chemistry,2003,5(3):285—290 用三光气作为光气的安全、易操控的替代 品对醇进行光气化,研究了微波辅助的化学工 程。在一釜中进行了正丁醇的光气化(均相反 应),在二槽反应器内新生成的光气鼓泡通过流 出液。新的催化剂如菲咯啉、苄基三乙基氯化 铵和离子液体1一乙基一2,3一二甲基咪唑 铺一双(三氟甲烷磺亚胺)(Pw1022)成功地用 于分解三光气,这些催化剂单独使用,或与活性 炭联合使用,其中活性炭用作微波吸收剂。在 另一系列实验中,用两种不同的微波装置,进行 了三光气与很多种醇的反应,这些醇包括异丙 醇、正丁醇、叔戊醇、2一丁氧基乙醇、环己醇、苄 醇、1一苯基醇、正辛醇。 CA:140:253104 LJ20072185 由偶氮萘醌磺酸钠和双光气或三光气制备偶氮 萘醌磺酰氯的氯化工艺:US 6559291[专,英]/ Rcddy Vummadi Vcnkat(Council of Scientitic and Industrial Research,印度),Rcddy Maruthi Janaki Ram,等∥公布日期:2003—05—06,共5 页 —+一—+一—+一+ 高产率、高选择性制备偶氮萘醌磺酰氯,如 2一偶氮一1一萘醌~4一磺酰氯、2一偶氮一1一 萘醌一5一磺酰氯和1一偶氮一2一萘醌一4一 磺酰氯的方法为:在有机溶剂中,有双光气或三 光气存在时,在惰性溶剂中,偶氮萘醌磺酸钠与 有机碱在一50~+5℃反应40 ̄90 min,其中, 偶氮萘醌磺酸钠与有机碱的摩尔比为(1.0~ 2.5):(1.0~1.5),偶氮萘醌磺酸钠与双光气或 三光气的摩尔比为1.0:1.0:1.5;接下来,升温 到20 ̄25℃,真空下由上述反应混合物中脱除 溶剂与碱,得到黄色粉末,在冰水中沉淀,得到 所需的产物。 CA{138;353747 LJ20072186 由2一甲基--4--硝基苯胺制备3一氯一5一硝 基甲苯的氯化脱胺工艺:US 2004147776[专, 英]/Ichida Akito(日本)∥公布日期:2004—07 —29,共4页 3一氯一5一硝基甲苯的制法为:在中性条 件下,用氯化剂如次氯酸叔丁酯与2一甲基一4 一硝基苯胺反应,得到2一氯一4一硝基一6一 甲基苯胺,再脱胺得到3一氯一5一硝基甲苯。 3一氯一5一硝基甲苯还原成相应的苯胺中间 体,与三光气反应,制得了3一氯一5一甲基苯 基异氰酸酯。 CA{141{140173 LJ20072187 叔胺用光气或三光气脱苄基:氨基甲酰氯和不 对称脲的高效、快速制备.在C。。化学中的应用 [CA139:291813文献的勘误][刊,英]/Lemou— cheux Laurent(Laboratoire de Chimie Molecu~ laire et Thioorganique, CNRS UMR 6507, ENSICAEN。Universite de Caen—Basse Nor— mandie,Caen 14050,法国),Rouden Jacques, 等 f Journal of Organic Chemistry,2003,68 (22):8742 在第7291页的表1中,化合物10和11的 结构应互换。给出了校正表。 CA{141{71068 LJ20072188 29 维普资讯 http://www.cqvip.com

2007年第2期 氯碱工业文摘 { ̄,. — — .卜、 L乙烯{ -—卜. 一— 一—●-. 4,6一二羟基一5一氟吡啶经光气氯化制备4。6 一承志∥聚氯乙烯,2007,(4):1—9 概括了2006年中国PVC产业发展的总体 情况,介绍了2006年中国PVC产业的供需状 况和市场情况,分析了中国PVC企业状况、生 产原料路线和相关产业,在此基础上对中 国PVC产业今后的发展形势进行了展望。 LJ20072192 氯乙烯一丙烯酸酯共聚树脂生产技术进展 二氯一5一氟吡啶:DE 10226220[专,德]/ Geller Thomas(Bayer CropSeienee AG,德国), Weintritt Holger∥公布日期:2003—12—24, 共10页 有三苯基氧膦存在时,4,6一二羟基一5一 氟吡啶在氯苯中经光气氯化制备了4,6一二氯 一5一氟吡啶,产率为82 。值得注意的是,吡 啶氯化中所用的氯化剂为光气。 CA;140:42194 LJ20072189 由二硅氧烷高转化率制备氯硅烷:JP 2004292409[专,日]/Okuma Masakazu(Sumit— omo Chemical Co.,Ltd.,日本),Yano Koji,等 ∥公布日期:2004—10—21,共7页 有N,N一羧基酰胺和R o(R3o) R (R 、 R 为烷基、芳基;R 为亚烷基;7/=1~10)存在 时,用COCl 处理二硅氧烷,制得了氯硅烷。 例如,有DMF和MeO(CH O) Me存在时,在 甲苯中用COCl 处理Me SiOSiMe3,制得 Me,SiC1的产率为56.3 ,而没有MeO (CH O) Me时,产率只有3.3 。 CA;141;350267(094 ̄189高旭东译) 3.1 综 述 LJ20072190 PVC生产全过程安全与环保状况分析[刊]/邴 涓林(北京化二股份有限公司,北京100022), 李承志∥聚氯乙烯,2007,(3):1—13 简单介绍了PVC生产全过程的工艺流程, 并重点分析了全过程涉及的安全和环保问题, 在此基础上对目前PVC生产全过程的安全与 环保状况和采用的技术进行了讨论。 LJ20072191 2006年中国PVC产业动态与分析[刊]/邴涓 林(北京化二股份有限公司,北京100022),李 30 [刊]/周俊华(北京化二股份有限公司,北京 100022)∥聚氯乙烯,2007,(5):1—5 介绍了氯乙烯一丙烯酸酯共聚树脂的主要 品种、应用领域及生产方法,并提出了发展建 议。 (190~192陈立春摘) LJ20072193 欧洲塑窗及型材发展状况[刊]/赵晓燕(宝硕新 型建筑材料有限公司,河北保定071051),李 艳辉∥聚氯乙烯,2007,(6):1—8 介绍了欧洲PVC普通密封平开型材、三密 封平开型材、平开假中梃、玻璃压条脚和窗台板 的结构形式以及PVC门窗在窗型、色彩、节能 保温等方面的进展情况。 (193杜桂敏摘) LJ20072194 电线和电缆中无铅无重金属的趋势[论文集, 英-]/Grant John(Vinyl Products,Wire And Ca— ble Americas,PolyOne Corp,Orangeville, oN,加拿大)∥VINYLTEC 2001,Pushing Profitability,Technical Conference of the So- ciety of Plastics Engineers,Isclin,NJ,United States,Sept.11—12,2001:97—101 无铅和无重金属(HMF)稳定的聚氯乙烯 复合物提供了一种适用的材料,在电线和电缆 领域代替乙烯基铅类体系。本文探讨了这些无 铅和HMF材料强制用于一些领域的趋势,这 些领域包括与人体接触的电话线、延长电线、电 器电缆及其他应用。铅是电线和电缆体系中广 泛而安全使用的稳定剂,在这些体系中,人与这 些够不到的材料的接触量极小,如那些用作定 位电缆设施的材料。然而,20世纪90年代以 

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