化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108529672 A(43)申请公布日 2018.09.14

(21)申请号 201810286256.1(22)申请日 2018.04.03

(71)申请人 苏州化联高新陶瓷材料有限公司

地址 215159 江苏省苏州市吴中区光福镇

工业园(72)发明人 许兴康　

(74)专利代理机构 南京利丰知识产权代理事务

所(特殊普通合伙) 32256

代理人 任立(51)Int.Cl.

C01G 25/02(2006.01)C01C 1/16(2006.01)C05C 3/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

()发明名称

化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺(57)摘要

本发明公开了一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，涉及材料制备技术领域。包括以下步骤：S1：将氧氯化锆溶解于水中，加入氧化钇粉，溶解形成锆及钇离子共混合溶液；S2：将锆及钇离子共混合溶液与氨水同时喷入反应釜中，然后进行搅拌，使混合溶液发生中和反应共沉淀，形成Zr(OH)4+Y(OH)3共沉淀物；S3：溶液进行压滤洗涤，得到纯净锆钇氢氧化物共沉淀；S4：对纯净锆钇氢氧化物共沉淀进行煅烧，得到钇稳定的氧化锆颗粒；S5：对钇稳定的氧化锆颗粒进行球磨，完成后喷雾干燥，然后对钇稳定氧化锆颗粒的粒径进行检验，符合粒径要求的进行高温煅烧，得到成品。本发明制得的钇稳定氧化锆球形粉纯度更高在冷却时仍呈四方相，且纯度更高。

CN 108529672 ACN 108529672 A

权　利　要　求　书

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1.一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将氧氯化锆按质量比1:1溶解于60-80℃的热水中，得到溶液，然后将氧化钇粉加入溶液中，充分搅拌至溶液澄清，过滤后得到锆及钇离子共混合溶液；

S2：将锆及钇离子共混合溶液与氨水同时喷入反应釜中，然后进行搅拌，使混合溶液发生中和反应共沉淀，保持混合溶液的ph为8-9，从而形成Zr(OH)4+Y(OH)3共沉淀物；

S3：对S2得到的含有共沉淀物的溶液进行压滤洗涤，洗涤出NH4Cl溶液，从而得到纯净锆钇氢氧化物共沉淀；

S4：对纯净锆钇氢氧化物共沉淀进行煅烧，得到钇稳定的氧化锆颗粒；S5：对钇稳定的氧化锆颗粒进行球磨，完成后喷雾干燥，然后对钇稳定氧化锆颗粒的粒径进行检验，不符合粒径要求的回炉之后再次进行球磨，符合粒径要求的进行高温煅烧，然后得到成品。

2.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S1中氧氯化锆与氧化钇粉的添加量按照重量比ZrO2占92%，Y2O3占8%的比例进行添加。

3.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S2中氨水的体积浓度为8%。

4.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S3中压滤洗涤共进行5次。

5.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S3中将洗涤出的NH4Cl溶液放入MVR蒸发器中进行蒸发结晶，得到氯化铵晶体，并将蒸发水进行回收再利用。

6.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S4中煅烧时的温度为1000℃。

7.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S5中高温煅烧时的温度为1300℃。

8.根据权利要求1所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，其特征在于：所述S5中粒径要求为16-53μm。

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化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺

技术领域

[0001]本发明涉及材料制备技术领域，特别是涉及一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺。

背景技术

[0002]为了提高金属材料零部件的耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗高压、抗氧化等性能,一般采用高温热喷涂方法，将不同类型的陶瓷材料覆盖在金属零部件表面。目前所用热喷涂方法主要有高温火焰（一般用纯氧乙炔等），温度局限在2000℃左右，以及高温等离子，温度可达3000℃以上。陶瓷材料因其本身熔点高，普遍在2000-3000℃故大部分采用等离子喷涂。陶瓷材料品种多，虽有许多共性，但性能也各不相同，热喷涂氧化锆粉就是其中之一。[0003]目前市场上已有的热喷涂氧化锆粉均采用电熔法生产，是采用氧化钇与氧化锆高温共熔的方法，来达到氧化钇稳定氧化锆晶相的目的，工艺流程短而简单，但是这种方法存在以下缺点：

1、电熔时石墨电极一定会给产品带来一定杂质。熔体破碎时也会带入少量金属杂质2、电弧炉电熔速度很快，高温熔体冷却时速度又很快，均不利氧化锆晶相从不稳定的单斜相转成稳定的四方相。所以成品中仍有少量不利的单斜相；

3、电弧炉操作时扬尘多，生产环境较差。高温熔体倾倒时，热辐射强，生产环境温度高，成品收率有损耗。

发明内容

[0004]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，制得的钇稳定氧化锆球形粉纯度更高在冷却时仍呈四方相，且纯度更高，同时生产环境清洁，生产成本低。[0005]为了解决以上技术问题，本发明的技术方案如下：

一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，包括以下步骤：S1：将氧氯化锆按质量比1:1溶解于60-80℃的热水中，得到溶液，然后将氧化钇粉加入溶液中，充分搅拌至溶液澄清，过滤后得到锆及钇离子共混合溶液；

S2：将锆及钇离子共混合溶液与氨水同时喷入反应釜中，然后进行搅拌，使混合溶液发生中和反应共沉淀，保持混合溶液的ph为8-9，从而形成Zr(OH)4+Y(OH)3共沉淀物；

S3：对S2得到的含有共沉淀物的溶液进行压滤洗涤，洗涤出NH4Cl溶液，从而得到纯净锆钇氢氧化物共沉淀；

S4：对纯净锆钇氢氧化物共沉淀进行煅烧，得到钇稳定的氧化锆颗粒；S5：对钇稳定的氧化锆颗粒进行球磨，完成后喷雾干燥，然后对钇稳定氧化锆颗粒的粒径进行检验，不符合粒径要求的回炉之后再次进行球磨，符合粒径要求的进行高温煅烧，然后得到成品。

[0006]进一步的，所述S1中氧氯化锆与氧化钇粉的添加量按照重量比ZrO2占92%，Y2O3占

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8%的比例进行添加。

[0007]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S2中氨水的体积浓度为8%。

[0008]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S3中压滤洗涤共进行5次。

[0009]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S3中将洗涤出的NH4Cl溶液放入MVR蒸发器中进行蒸发结晶，得到氯化铵晶体，并将蒸发水进行回收再利用。

[0010]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S4中煅烧时的温度为1000℃。

[0011]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S5中高温煅烧时的温度为1300℃。

[0012]前所述的化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，S5中粒径要求为16-53μm。

[0013]本发明的有益效果是：

（1）纯氧化锆晶体在常温下呈单斜相，至800度以上逐步转成四方相，但其是一可逆转化，本发明中，加入氧化钇作为添加稳定剂，使氧化锆晶体在冷却时仍呈四方相；采用化学共沉淀法将氧化锆与氧化钇进行混合，使两种材料可以实现离子状态的混合反应，混合效果好，同时不会产生杂质，成品收率高；

（2）本发明中，整个工艺全在溶液状态，所用水均为纯净水，可以做到洁净生产，没有污染物带入，使得到的钇稳定氧化锆球形粉纯度更高；

（3）本发明中，反应过程均可在密闭容器中，且在常温常压下进行，无氨气泄漏,所用氨水浓度也不高，整个生产过程能耗低，生产环境清洁，生产成本低；

（4）本发明中，将洗涤出的NH4Cl溶液结晶出氯化铵，纯度也高，可以用作化肥，而且将洗涤水蒸发后全部回收再利用，实现零排放，生产环境清洁，同时降低了生产成本；

（5）本发明化学反应充分,所得产品100%为四方相氧化锆。具体实施方式

[0014]为使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施方式，对本发明作出进一步详细的说明。

[0015]本实施例提供的一种化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺，包括以下步骤：

S1：将氧氯化锆按质量比1:1溶解于70℃的热水中，得到溶液，然后将氧化钇粉加入溶液中，充分搅拌至溶液澄清，过滤后得到锆及钇离子共混合溶液；

S2：将锆及钇离子共混合溶液与体积浓度为8%的氨水同时喷入反应釜中，然后进行搅拌，使混合溶液发生中和反应共沉淀，保持混合溶液的ph为8-9，从而形成Zr(OH)4+Y(OH)3共沉淀物；

S3：对S2得到的含有共沉淀物的溶液进行5次压滤洗涤，洗涤出NH4Cl溶液，从而得到纯净锆钇氢氧化物共沉淀；将洗涤出的NH4Cl溶液放入MVR蒸发器中进行蒸发结晶，得到氯化

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铵晶体，并将蒸发水进行回收再利用；

S4：对纯净锆钇氢氧化物共沉淀进行煅烧，煅烧温度为1000℃，得到钇稳定的氧化锆颗粒；

S5：对钇稳定的氧化锆颗粒进行球磨，完成后喷雾干燥，然后对钇稳定氧化锆颗粒的粒径进行检验，粒径要求为16-53mm，不符合粒径要求的回炉之后再次进行球磨，符合粒径要求的进行高温煅烧，高温煅烧的温度为1300℃，然后得到成品，成品的化学组分为：ZrO2占92%，Y2O3占8%，成品的振实密度：2g/cm3。

[0016]将本实施例提供的化学共沉淀法生产的热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉与现有电熔法生产的热喷涂氧化锆粉进行对比，得到以下结果：

采用本实施例提供的生产工艺生产的氧化锆球形粉不管是在高温下还是在转相后冷却时均呈四方相，而现有电熔法由于电熔速度很快，高温熔体冷却时速度又很快，使成品中仍有少量不利的单斜相；电熔法在电熔石墨电极时一定会给产品带来一定杂质，而且在熔体破碎时也会带入少量金属杂质，而本实施例整个工艺全在溶液状态，所用水均为纯净水，可以做到洁净生产，没有污染物带入，保证成品没有任何杂质；电熔法生产时操作产生的扬尘多，生产环境较差，而本实施例提供的生产工艺，洁净生产，生产环境清洁；电熔法高温熔体倾倒时，热辐射强，生产环境温度高，成品收率有损耗，本实施例成品收率高，另外，本实施例提供的生产工艺在整个生产过程中，洗涤出的NH4Cl溶液结晶出氯化铵，纯度也高，可以用作化肥，而且将洗涤水蒸发后全部回收再利用，实现零排放，生产环境清洁，同时降低了生产成本。

[0017]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

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