南京师范大学紫光精细化工实习

南京师范大学 化学与材料科学学院

化工实习报告

班级：08（3） 专业：应用化学

2011年10月

目录

第一章 实习目的.................................................... 2 第二章 南京紫光精细化工厂实习记录.................................. 2

2.1实习内容..................................................... 4 2.2厂况及厂里纪律............................................... 4 2.2.1化工实训基地选址建设过程简介........................ 4 2.2.2实训教学............................................ 5 2.3 安全教育 .................................................... 5 2.4均苯四甲酸二酐工艺介绍....................................... 7 2.4.1均酐生产工艺简介.................................... 7 2.4.2装置的生产工段划分.................................. 8 2.4.3工艺工段概况........................................ 8 2.4.4反应参数........................................... 12 2.5三废处理.................................................... 12 2.5.1废气介绍........................................... 12 2.5.2废水介绍........................................... 12 2.5.3废渣介绍........................................... 13 2.5.4噪声污染........................................... 13 2.6均酐仿真内容................................................ 13 第三章 实习总结 ................................................ 13

第一章 实习目的

《生产实习》是“化工类”相关专业的学生的主要的专业技能训练环节，为了加强实践性教学环节，培养学生理论联系实际，提高学生分析问题、解决问题的能力及实践技能，在学习基础知识、专业基础理论课的基础上，进行了为期三周的生产实习。

通过本次生产实习，使学生直接参与生产第一线的实践活动，将课堂上所学的理论知识和生产实践相结合，验证、体验、探讨生产实际问题，进一步巩固和丰富专业基础知识和专业知识；通过参与生产第一线的实践活动，进一步了解生产组织管理的有关知识，为毕业后从事化工生产工作打下良好的基础；同时通过实习，培养动手能力，深化理论素养，为学生提供了一次社会实践的机会，为

将来走上工作岗位积累一定的社会实践经验。

第二章 南京紫光精细化工厂实习记录

2.1 实习内容

1.企业厂规、厂纪及安全教育，了解化工生产的特点及安全保护知识。 2.装置的主要产品或半成品的名称、质量要求；采用的主、副原料和辅助材料的性质、规格、质量指标。

3.学习操作规程，结合岗位进一步掌握生产过程的原理、流程、主要设备的结构、工艺操作条件的控制和确定。

4.了解各种化工设备、管道、阀门的类型、结构、作用、性能等情况。 5.了解各种操作参数的测量、控制方法以及相应仪表、仪器的类型、性能和使用方法。

6.了解实习岗位的组织管理、定员编制、安全生产等情况。

7.通过仿真练习熟悉实习车间开、停车的步骤和发生事故时的处理方法。 8.了解车间水、电、汽的供给、消耗定额与节约措施等。 9.车间生产常规管理、车间人员组织分配、车间生产技术管理。 10.结合实际生产工艺流程完成均酐装置工艺流程图的绘制。

11.识别均酐装置现场检测仪表与集散控制系统的概念、种类及作用。

2.2 厂况及厂里纪律

2.2.1 化工实训基地选址建设过程简介

为了适应我国现代化建设和化工事业发展的需要，培养高级化工技术人才，南京化工职业技术学院于1999年初决定建设具备“产、学、研”功能的实训基地。经过一年时间的调研、论证决定建设一套年产100吨均苯四甲酸二酐装置。主要产品为均苯四甲酸（150吨/年）和均苯四甲酸二酐（100吨/年）。2000年选址南京葛唐镇中山经济开发区，租地35亩正式举行基地勘测规划建设。6月份已基本完成了勘探、测绘、围墙及马路的建设。后因本地当局规划调整，使得基地不得不另行选址建设。经过多次考查，于2000年末终极确定在南京市六合经济开发区虎跃路。买地38亩作为化工实训基地用地。2001年3月份及完成了勘探、测绘及围墙事情，随机起头打桩、基础、厂房及设备等一系列事情。并在原六合

县经济开发区购置20亩土地于2001年一月开工建设，2001年12月18日试车成功。紫光精细化工厂实训基地占地38亩。计划分两期工程完成，第一期工程投资1100万元，占地20亩，首要用于化工单位操作，化工出产操作、以及化工应用技能开发和科研。随着当地对环保要求的重视，在生产几年后开始进行技术改造和环保处理。考虑到学校更主要的是的社会效益，后来，均苯四甲酸二酐生产装置停产，投资数百万元进行仿真改造，使全真与计算机仿真联合，使其完全成为高校学生安全实习、演练的“产、学、研”基地，具备完善的教学、科研条件。能提供化工单元操作、过程控制仿真、全工艺过程操作三种实训项目和相关配套设施，满足培养化工类专业和相关专业的工艺技术、计算机应用、自动控制、过程装备、分析检测等方面的岗位综合能力训练。可以为化工企业培养化工单元操作、化工生产操作、DCS操作方面的技术工人，也可为高校、职大、职高、高职、技校等院校的相关专业学生提供实训教学和仿真教学。在这种训练前提下，可以按照岗亭的要求将时间讲授课程系统分为若干个可组合的模块，从而组成顺应讲授的柔性课程系统。 2.2.2 实训教学

化工行业属于危险行业：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，生产企业一般不愿接纳学生实训，即使勉强接纳，学生也只能看，不能动手训练，对提高学生职业技能帮助不大，要让学生真实动手操作实践是众多化工院校面临的共同难题。为了全力培养能适应生产第一线需要，与岗位零距离对接的高技能人才，学院筹建了自己的实训工厂，经过广泛调研论证，第一期选择了包含多个化工单元操作和多种典型生产设备的产品进行生产，可供化工类专业操作和仿真实训，机械类专业（化工制备维修专业）维修、拆装实训，自动化类专业仪表操作、维修实训，计算机类专业控制操作实训等，针对不同专业特点，进行模块化、组合式教学。

2.3 安全教育

1.我公司安全管理的目标是：以人为本，营造全员参与的企业安全文化氛围。最终实现零工伤、零灾害、零污染的三零目标。

2.国家规定的安全色有红、黄、蓝、绿四种颜色。红色表示禁止，黄色表示警告，蓝色表示指令，绿色表示通行、安全。

3.我国采用的交流电的频率是50HZ。

4.乙炔是易燃易爆的气体，乙炔气体的瓶体是白色。 5.安全色中黄色所对应的对比色是黑色。

6.根据电流对人体的伤害情况不同触电又可分为电击和电伤两种。 7.任何电气设备、线路在未验明无电以前，一律视为有电，严禁任意触及。 8.使用梯子时，梯与地面之间的角度以75度为宜。

9.发生交通安全事故的原因主要有酒后驾驶、超速行驶、疲劳驾车、无证驾驶、违章装载、行人违法。

10.根据国家有关规定，安全线应采用白色，宽度不小于60mm。 11.交通信号灯显示绿灯亮时表示准许车辆、行人通行。 12.燃烧的基本条件的是可燃物、助燃物、着火源。 13.我国的安全生产方针是预防为主，防消结合。

14.当发现受伤者呼吸停止，但心脏还在跳动时，我们应该采取急救方法是口对口人工呼吸法。

15.在夏天气温较高的环境下，由于身体热量不能及时散发，体温失调，则容易引起中暑。

16.《中华人民共和全生产法》是自2002年11月1日起施行。 17.企业的三级安全教育是指公司级、部门级、班组级。

18.从业人员有权对本单位安全生产工作中存在的问题提出批评、检举、控告。

19.发生电气设备火灾时，应立即切断电源，用二氧化碳、干粉等灭火器灭火。

20.在雷雨天尽量不要在高大的建筑物、大树下面行走。

21.《安全生产法》规定的从业人员的四项义务：①遵章守规，服从管理的义务②正确佩戴和使用劳保用品的义务③接受培训，掌握安全生产技能的义务④发现事故隐患及时报告的义务。

22.我国规定：在任何情况下，两导体间或任一导体与地之间均不得超过工频电压有效值为50伏。

23.四种安全色中，表示禁止、停止的颜色是红色，表示指令，必须遵守的

颜色是蓝色。

24.灭火器一般是由筒体、器头、喷嘴等部件组成。

25.人本原理就是在生产生活中把人的因素放在首位，体现以人为本的指导思想。

26.我国的消防工作须贯彻预防为主、防消结合的方针，坚持专门机关与群众相结合的原则，实行防火安全责任制。

27.《劳动法》规定：劳动者在劳动过程中必须严格遵守安全操作规程，对用人单位管理人员违章指挥、强令冒险作业，有权拒绝执行。

28.企业在计划、布置、检查、总结、评比生产工作时，应同时计划、布置、检查、总结、评比安全工作。

29.《关于特大安全事故行政责任追究的规定》中提及的特大安全事故是指(一)特大火灾事故(二)特大交通安全事故(三)特大建筑质量安全事故(四)民用爆炸物品和化学危险品特大安全事故(五)煤矿和其他矿山特大安全事故(六)锅炉、压力容器、压力管道和特种设备特大安全事故(七)其他特大安全事故。 30.安全生产条件是指生产经营单位在安全生产中的设施、设备、场所、环境等硬件方面的条件，这些条件是与安全生产责任制度相配套的。完善的安全生产条件是指(一)工作场所方面符合安全生产要求(二)生产设备符合安全生产要求(三)特殊的作业场所符合安全生产要求。

31.特种作业包括：(一)电工作业(二)金属焊接切割作业(三)起重机械(含电梯)作业(四)企业内机动车辆驾驶(五)登高架设作业(六)锅炉作业(含水质化验)(七)压力容器操作(八)制冷作业(九)爆破作业(十)矿山通风作业(含瓦斯检验)(十一)矿山排水作业(含尾矿堤作业)。

32.危险化学品必须储存在专用仓库、专用场地或者专用储存室内，储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准，并由专人管理。危险化学品出入库，必须进行核查登记。库存危险化学品应当定期检查。其专用仓库，应当符合国家标准对安全、消防的要求，设置明显标志。

2.4 均苯四甲酸二酐工艺介绍

2.4.1 均酐生产工艺简介

均苯四甲酸二酐装置以均四甲苯和空气中的氧为原料，进入装填有催化剂的列管反应器，在催化剂V2O的作用之下生成均苯四甲酸（PMA）和均苯四

5甲酸二酐（PMDA）。

原辅材料为均四甲苯、活性炭、硅胶、催化剂

指标一级品熔点（℃）76-80纯度％≥97状态白色粉末结晶产品性质和用途

二级品75-80≥95白色粉末结晶 产品名称均苯四甲酸二酐均苯四甲酸二酐分子式缩写268分子量218.12256.17规模(t/年)100117CHOCHO10106PMDAPMA 均苯四甲酸二酐（PMDA）白色结晶状粉末或微黄色结晶粉末，在熔点温度以上脱水生成酐，是一种重要的化工原料。易溶于醇，可溶于丙酮，微溶于乙醚和水。1.与芳香族二胺合成的高分子聚合物聚酰亚胺是一种耐高温耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、机电及航空工业方面。2.与醇反应生产增塑剂3.生产环氧树脂固化剂4.生产消光剂等用途。

2.4.2 装置的生产工段划分

一：氧化工段：

1 氧化:催化氧化生成均酐及副产物 2捕集：产物捕集 二：水解工段

1水解：得到均苯四甲酸粗产品 2废液:工艺废液经污水装置处理

三：精制工段

1脱水：除去均苯四甲酸中的水生成粗酐 2升华：重结晶得精均

苯甲酸二酐

四：干燥工段

1闪蒸干燥 2真空干燥 2.4.3 工艺工段概况

⑴氧化工段：固体的均四甲苯经蒸汽加热熔化、气化与热空气混合后，在固定氧化器中催化氧化生成均酐及副产物。经换热器在捕集器中凝华得到粗产品。

主要反应：

6O2 + 气相氧化 433~445℃ PMDA+6H2O

副产物： CO、CO2

OHOOCHOOCCOOHOOCH3

它的物料流动路线有五条，即原料空气线、原料均四甲苯工艺路线、熔盐工艺路线、反应混合气工艺路线、尾气水洗工艺路线。五条工艺路线分别如下：

原料空气线:原料空气经罗茨风机、空气缓冲罐，计量后在第三捕集器、第二捕

集器、第一捕集器的管间与反应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一换热器进一步换热后进入汽化混合器。其工艺流程图如下：

原料空气流程 罗茨风空气缓冲三捕 二捕 一捕 气化混合一换 二换 空气预热器 原料均四甲苯工艺路线：将原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进汽阀及疏

水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经均四液下泵，加入均四计量罐中。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至100±5℃。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四计量泵定量地送入汽化混合器内。在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。其工艺流程图如下：

原料均四流程 料化槽 气化混合器 输送泵 计量罐 计量泵 过滤罐 熔盐工艺路线：熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应

器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽

反应混合气工艺路线：均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，

反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水。反应后的混合气经一、二换热器管内与空气换热降温，再经热管换热器（冷端为水，水被加热汽化后放空）进一步降温后依次进入一、二、三、四捕集器，产品被捕集下来，尾气进入水洗塔进行净化处理。其工艺流程图如下：

反应混合气流程 气化混合器 氧化反应器 一换 二换 热管换热器 水洗四捕 三二捕 一捕

尾气水洗工艺路线：水洗池中的水经水洗泵，由水洗塔上部喷入，水洗塔为（三层）湍球吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。

氧化工段工艺流程

南京化工职业技术学院

反应条件影响因素：①温度较低时，深度氧化程度低，产物纯度高；温度过低时，生成的副产物多②原料浓度过高时，超过催化剂的负荷，造成原料浪费；而浓度过低，则又不能充分 发挥催化剂的效力。

⑵水解工段：粗酐产品在水解釜中加入一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭，冷却结晶再离心甩干，得到均苯四酸粗产品（间歇操作）。在捕集器中得到的粗酐含有副产品，需要经过水解、脱水、升华进行精制。并且根据各捕集器中得到粗产品质量情况分别进行一次或多次水解。启动水解釜中搅拌器并由软水罐经软水泵定量向水解釜加入软水。釜内装有活性炭再搅拌下通蒸汽加热水解，过滤器中装上滤袋，阻止活性炭通过，保证了产品的质量。

经过水解的物料进入结晶槽中自然冷却结晶，后经离心机甩干。再将水解工序的物料，均匀的加入不锈钢小舟中。打开脱水釜开盖，将小舟放入列管中，在真空状态下进行脱水。副产品停留在小舟中。升华后的产品附在釜结晶腔壁上。

干燥由送风机将热空气以2040m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，使颗粒悬浮在高速气流中。。由于充分接触，使物料快速除去水分，干燥后的物料随气流进入气流管出口的旋风分离器，产品从分离器下部出料抽引出。另一种是真空圆锥旋转分离器烘干物料。 水解工段工艺流程

S0602R0601V0603

南京化工职业技术学院 ⑶脱水、升华

四酸粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去出产品中游离的水和分子水

生产粗酐。同时脱去低沸点副产物。再在粗酐表面加一定量硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华结晶。得到均酐

⑷干燥工段：

四酸产品在一定真空度和温度下，干燥一定时间，除去表面的游离水，得到符合要求的产品。

闪蒸干燥利用高速流动的热空气使物料悬浮于空气中在气力输送状态下完成干燥的过程。 2.4.4 反应参数：

（1）氧化：

反应温度：435~445℃； 熔盐温度：380~390℃ 催化剂负荷：50~60g/l.h；风量：2100~2300m3/h 汽化器温度：180~200℃；一捕进口温度：210~220℃ （2）水解： 温度95℃

粗酐：水：活性炭=1：5：0.05（一捕产物）

= 1：4 / 4.5：0.05（二 / 三捕产物） （3）脱水：

熔盐温度：230℃；真空度：-0.09MPa （4）升华：

熔盐温度：250℃；真空度：-0.0999Mpa

2.5三废处理

三废包括：废水、废气、废渣 2.5.1废气介绍

①来源：第四个捕集器（少量二酐、CO2 、副产物）；锅炉尾气（含CO2、CO、NOX、烟尘）

②处理方法：筛板塔吸收；填料塔吸附；燃烧

③实际工艺：在第四捕集器中安装三层湍球吸收塔，湍球置于筛板上，使尾气中杂质的大部分结晶于小球上，以延长塔的使用寿命；对于锅炉尾气 该厂采用水膜除尘法。

2.5.2废水介绍

①来源：水洗塔废水（连续）、水解母液（间歇）、冲洗和冷凝水（间歇）、锅炉废水、场区生活废水等。 ②处理工艺：

冲洗及冷凝水 工艺浓废混凝剂 加石灰乳 空气 集水池 中混凝 UBF厌氧 组合接触好氧 气浮 隔油池 催化氧化塔 污泥储池 外运填滤池 达标排放

2.5.3废渣介绍

①来源：废水处理中排出的废渣；第四捕集器的尾量 2.5.4噪声污染（主要来源于罗茨风机）

2.6均酐仿真内容

仿真教学系统由两大部份组成: 硬件部份 、软件部份。

硬件部份：商用计算机、网络系统专业教学过程的一个技术平台。 软件部份：总体监控软件、通讯软件、工艺仿真软件(动态数学模型)、仿DCS软件智能操作指导系统、智能诊断系统这部分是仿真系统的核心，它完成了所有的教学功能。

仿真系统的教学内容如下：氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元、压缩机单元固定床反应器、间歇式反应单元、流化床反应器加热炉单元、精馏、吸收解吸、锅炉含盖了生产所需要的化工基本操作单元；

仿真系统的特点：

1、贴近真实生产操作系统的界面很强的交互性、重复性。在仿真系统上可反复进行开车、停车训练、事故训练。学生成为了学习的主体,学生可以根据自己的能力有选择性地学习，灵活地掌握学习进度。使得个性化教学成为可能。

2、仿真系统的智能教学功能，对学生的学习过程可进行实时跟踪测评，并指出其操作过程的对、错。提高了学生自主学习的能力。

3、老师站的组态功能使得老师的教学过程能满足教学大纲和计划的要求，也更加贴近了培养目标。

4、生在仿真系统上实训不会发生人身危险、设备损坏、环境污染等经济损失和安全事故。

5、贴近真实生产操作系统的界面,为学生后毕业后尽快适用工作环境提供了良好的技术基础。

仿真教学内容： 1.氧化工段：

氧化工段的教学内容在于冷态开车工态，按照要求对氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元等进行一些阀门开闭，升降温，加料等操作。

2.水解工段：

水解工段的教学内容在于冷态开车工态，按照要求对水解工段的一些单元进行阀门闭启等。

第三章 实习总结

三周时间的实习很快就结束了，这忙碌而充实的三个星期使我获益匪浅，锻炼了观察能力以及分析能力，熟悉了一些基本的工业加工方法和流程，厂房的布置，车间的布置，对化工设计有实质性的帮助，对以后的工作岗位奠定了一定的实践基础，积累了宝贵的经验。

此外实习基地的老师 、工厂的师傅都是通过长久的实际工作拥有丰富的经验和熟练程度。这是我们大学生在课本上得不到的，在老师给我们的讲解和建议中，“走入社会，应该克服眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，不要只看理论，而不去亲自操作。只有在操作中积累自己的经验，丰富自己的知识，才会去得心应手的去革新！”这句话是那样深刻地印在我的脑海里。

通过工艺设备的的学习，让我亲身感触到了各种设备。不再是书本上模糊的图画。老师讲到的很多事项，是我们设计，操作中从来没有思考过的。而且这次实习，让我们知道了设备的运行是要考虑各种因素的。而很小的一个疏忽都可能是潜在的危险。为我们的毕业设计也是一次经验的积累。