大学实习报告

一、 前言.................................................................................................................................... - 1 - 二、安全教育 .............................................................................................................................. - 1 -

1． 厂部安全教育的主要内容 .................................................................................. - 1 - 2． 车间安全教育的主要内容 .................................................................................. - 2 -

三、 化工实训基地简介 ............................................................................................................ - 3 -

（一）、化工实训基地建设历程简介 ................................................................................ - 3 - （二）、化工实训基地规划建设的指导思想和原则 ........................................................ - 4 - （三）、实训教学 ................................................................................................................ - 5 - （四）、工作基础 ................................................................................................................ - 7 -

1、运行管理机制 ........................................................................................................ - 7 - 2、校企合作与产学研结合情况 ................................................................................ - 7 - 3、开放共享 ................................................................................................................ - 8 - 4、化工实训基地取得成绩 ........................................................................................ - 8 - 5、化工实训基地十一五发展规划 ............................................................................ - 9 -

四、均苯四甲酸二酐装置介绍 ................................................................................................ - 10 -

（一）、产品的性质、用途 .............................................................................................. - 10 -

1、PMDA的性质 ..................................................................................................... - 11 - 2、国内外PMDA的生产概况 ................................................................................ - 11 - 3、PMDA的用途 ..................................................................................................... - 11 - （二）均酐的原料及生产过程简介 ................................................................................ - 13 -

1、原料 ...................................................................................................................... - 13 - 2、生产过程简介 ...................................................................................................... - 13 - （三）、工艺原理 .............................................................................................................. - 13 -

1、工艺概况 .............................................................................................................. - 13 - 2、主要设备构造、原理和作用 .............................................................................. - 14 - 3、各工序反应机理 .................................................................................................. - 15 - 4、各工段的工艺流程 .............................................................................................. - 16 - 5 、主要工艺参数 .................................................................................................... - 18 - 五、实习体会 .................................................................................................................... - 18 -

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一、 前言

2010年8月23日，在我院老师的带领下，我们来到南京紫光精细化工厂开始了为期三周的生产实习。本次实习主旨在于：针对我们开设的课程，实践性的了解实际生产中的化工工艺流程、更好的巩固所学的知识、提高实际动手能力和操作能力。这次能有机会去工厂实习，我感到非常荣幸。虽然只有三周的时间，但是在这段时间里，在给位老师的帮助和指导下,对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，感觉受益匪浅。这对我们以后的学习和工作有很大的帮助,我在此感谢学院的领导和老师能给我们这样一次学习的机会,也感谢各位老师的的悉心指导. 在学习专业基础理论课的基础上，通过本次实习，进一步加强理论和时间的联系，为学好专业课打下良好的基础，同时通过实习，也为学生提供了一次社会实践的机会，为将来走向社会岗位累积一定的社会实践经验。实习是将所学的理论知识与实践结合起来的最有效方法，培养勇于探索的创新精神、提高动手能力，加强社会活动能力，与严肃认真的学习态度，为以后走上工作岗位打下坚实的基础。通过本次实习使我们对酐等材料以及散热器的安装的流水生长线有一定的感性和理性认识，同时实习使我们获得了对化工生产，均酐的实际生产知识的认识和技能的提升。培养了我们理论联系实际的能力，提高分析问题和解决问题的能力，增强工作的能力。最主要的是培养了我们与其他同学的团队合作、共同探讨、共同前进的精神。

二、安全教育

1． 厂部安全教育的主要内容

（1） 讲解劳动保护的意义、任务、内容和其重要性，使新入厂的职工树立起“安全第一”和“安全生产人人有责”的思想。

（2） 介绍企业的安全概况，包括企业安全工作发展史，企业生产特点，工厂设备分布情况（重点介绍接近要害部位、特殊设备的注意事项），工厂安全生产的组织机构，工厂的主要安全生产规章制度（如安全生产责任制、安全生产奖惩条例，厂区交通运输安全管理制度、防护用品管理制度以及防火制度等等）。

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（3） 介绍颁发的《全国职工守则》和企业职工奖惩条例以及企业内设置的各种警告标志和信号装置等。

（4） 介绍企业典型事故案例和教训，抢险、救灾、救人常识以及工伤事故报告程序等。厂级安全教育一般由企业安技部门负责进行，时间为4—16小时。讲解应和看图片、参观劳动保护教育室结合起来，并应发一本浅显易懂的规定手册。

2． 车间安全教育的主要内容

（1） 介绍车间的概况。如车间生产的产品、工艺流程及其特点，车间人员结构、安全生产组织状况及活动情况，车间危险区域、有毒有害工种情况，车间劳动保护方面的规章制度和对劳动保护用品的穿戴要求和注意事项，车间事故多发部位、原因、有什么特殊规定和安全要求，介绍车间常见事故和对典型事故案例的剖析，介绍车间安全生产中的好人好事，车间文明生产方面的具体做法和要求。

（2） 根据车间的特点介绍安全技术基础知识。如冷加工车间的特点是金属切削机床多、电气设备多、起重设备多、运输车辆多、各种油类多、生产人员多和生产场地比较拥挤等。机床旋转速度快、力矩大，要教育工人遵守劳动纪律，穿戴好防护用品，小心衣服，发辫被卷进机器，手被旋转的刀具擦伤。要告诉工人在装夹、检查、拆卸、搬运工件特别是大件时，要防止碰伤、压伤、割伤；调整工夹刀具、测量工件、加油以及调整机床速度均须停车进行；擦车时要切断电源，并悬挂警告牌，清扫铁屑时不能用手拉，要用钩子钩；工作场地应保持整洁，道路畅通；装砂轮要恰当，附件要符合要求规格，砂轮表面和托架之间的空隙不可过大，操作时不要用力过猛，站立的位置应与砂轮保持一定的距离和角度，并戴好防护眼镜；加工超长、超高产品，应有安全防护措施等。其他如铸造、锻造和热处理车间、锅炉房、变配电站、危险品仓库、油库等，均应根据各自的特点，对新工人进行安全技术知识教育。

（3） 介绍车间防火知识，包括防火的方针，车间易燃易爆品的情况，防火的要害部位及防火的特殊需要，消防用品放置地点，灭火器的性能、使用方法，车间消防组织情况，遇到火险如何处理等。

（4） 组织新工人学习安全生产文件和安全操作规程制度，并应教育新工人

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尊敬师傅，听从指挥，安全生产。

车间安全教育由车间主任或安技人员负责，授课时间一般需要4~8课时。

3． 班组安全教育的主要内容

（1） 本班组的生产特点、作业环境、危险区域、设备状况、消防设施等。重点介绍高温、高压、易燃易爆、有毒有害、腐蚀、高空作业等方面可能导致发生事故的危险因素，交待本班组容易出事故的部位和典型事故案例的剖析。

（2） 讲解本工种的安全操作规程和岗位责任，重点讲思想上应时刻重视安全生产，自觉遵守安全操作规程，不违章作业；爱护和正确使用机器设备和工具；介绍各种安全活动以及作业环境的安全检查和交制度。告诉新工人出了事故或发现了事故隐患，应及时报告领导，采取措施。

（3） 讲解如何正确使用爱护劳动保护用品和文明生产的要求。要强调机床转动时不准戴手套操作，高速切削要戴保护眼镜，女工进入车间戴好工帽，进入施工现场和登高作业，必须戴好安全帽、系好安全带，工作场地要整洁，道路要畅通，物件堆放要整齐等。

三、 化工实训基地简介

（一）、化工实训基地建设历程简介

2000年选址南京大厂葛唐镇中山经济开发区，租地35亩正式进行基地建设。6月份已基本完成了勘探、测绘、围墙及马路建设。后因当地规划调整，使基地不得不另行选址建设。经过多次考察，于2000年底最终确定在南京市六合区经济开发区虎跃路。买地38亩作为化工实训基地用地。2001年3月份及完成了勘探、测绘及围墙工作，随机开始打桩、基础、厂房及设备等一系列工作。2001年12月18日顺利投产。

化工实训基地占地38亩。计划分两期 工程完成，第一期工程投资1100万元，占地20亩，主要用于化工单元操作，化工生产操作、DCS控制等人才培养以及化工应用技术开发和科研成果转化装置的建设，现已建成投产；第二期工程，预留用地18亩，拟投资1800万元，用于新建化工柔性生产工艺系统为核心，全

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真与计算机仿真结合，能提供化工单元操作、过程控制仿真、全工艺过程操作三种实训项目和相关配套设施，满足培养化工类专业和相关专业的工艺技术、计算机应用、自动控制、过程装备、分析检测等方面的岗位综合能力训练。在这种训练条件下，可以根据岗位的要求将时间教学课程体系分为若干个可灵活组合的模块，从而构成适应订单式教学的柔性课程体系。同时适度扩大现有生产装置及下游产品的开发和科研转化装置的建设与实训设备的完善。 现代化工实训工厂布局如下（图1）

图1

备注：新增装置“新一代流程级化工仿真实训装置”在布局图中红色框内。 为进一步加强基础条件，特别是实训设施建设，改革人才培养模式和教育培训内容，突出职业技能训练，为石化行业培养出更多符合新时期要求的优秀技能人才，更好地服务于区域经济，学院于2008年规划筹建“新一代流程级化工仿真实训装置”，构建现代化工综合实训工厂。

（二）、化工实训基地规划建设的指导思想和原则

1、以理论和“三个代表”重要思想为指导，坚持树立落实科学发展观，学院的坚持反战融入江苏省经济的开发开放之中，将实施方案融入南京化学

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工业园大化工建设之中，建成全国一流的化工实训基地，为全国和江苏化工发展培养高素质高技能人才。

2、实施方案的制定必须紧紧围绕高职教育人才培养目标，必须有助于学生掌握完备的基础理论知识；有助于学生练就所专业的基本能力和基本技能，缩短学生动手能 力水平和企业实际生产的距离，是高职人才学以即用；有助于学生早就职业素质，培养良好的爱岗精神，为实际就业打下良好的基础。

3、实施方案的制定要着眼于化工高职教育发展方向，适应我院办学的指导思想和专业特色，有利于我愿高职教育教学改革的进一步发展。

4、实训基地的建设要适应江苏省的支柱产业——化工产业对人才的需求，作为江苏省化工高技术人才培训基地，充分发挥基地的整体优势，为江苏省乃至全国培养高素质的化工人才。

5、实训基地的建设要有前瞻性，要充分体现高职教学设备技术先进性和实际操作岗位的相关性。融入高新技术和信息化技术内涵对化工生产技术的影响和提高，培养学生对专业知识学习的兴趣，形成时间教学提兴趣理论教学体系的有机结合和相互渗透，有利于学生穿心精神和创造能力的提高。

6、高等职业教育实训基地的建设要坚持以服务为宗旨、以就业为导向，以学生职业能力训练为核心，充分体现高等职业教育特色，立足全区经济建设和社会发展，培养适应不同层次需求的高素质技能型人才。要突出职业岗位需要，构建真实和仿真的职业环境，以利于学生在职业活动环境中，经受岗位实务训练或仿真训练，提高技术应用能力、培养综合职业素质，达到国家职业资格证书认定的标准，使实训基地成为学生巩固理论知识、强化职业技能、培养职业素质的实践性学习与训练场所。

（三）、实训教学

化工行业属于危险行业：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，生产企业一般不愿接纳学生实训，即使勉强接纳，学生也只能看，不能动手训练，对提高学生职业技能帮助不大，要让学生真实动手操作实践是众多化工院校面临的共同难题。为了全力培养能适应生产第一线需要，与岗位零距离对接的高技能人才，学院筹建了自己的实训工厂，经过广泛调研论证，第一期选择了包含多个化工单

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元操作和多种典型生产设备的产品进行生产，可供化工类专业（主要有化工生产技术、有机化工生产技术、化工生产技术、精细化学品生产技术、工业分析与检测专业、生物化工专业、环境工程等专业）操作和仿真实训，机械类专业（化工制备维修专业）维修、拆装实训，自动化类专业仪表操作、维修实训，计算机类专业控制操作实训等，针对不同专业特点，进行模块化、组合式教学。如：针对工业类专业特点，侧重于工艺、设备、控制、事故处理、安全等方面。分析类侧重于工艺、分析方法、分析仪器设备、原料和产品的检测指标等方面。环境类侧重于均酐装置工艺、污水来源、污水处理工艺流程、设备、原理、分析检验等方面。做到针对不同专业特点，有目的、有针对性的组织实训。到目前为止已完成10个专业、84个班级、约13500名各类学生实习。

在“理论、仿真、实操”教学模式下，一改传统的模拟仿真训练为现场真实数据仿真，仿真教学系统与现场实际操作系统完全相同，直接从生产装置采集信号供学生操作练习，并与实际生产结果进行对照比较，训练熟练后再直接上装置操作，从而实现了学生“真实上岗”，与岗位紧密对接，极大提高了学生的专业技能。

现代化工实训工厂已形成规范的实训体系，并成立了教学小组，配备专门指导教师。根据专业培养目标，制定了配套的实习教学计划、实习教学大纲，编写了相应的实训教材，具有安全考试、现场考试、综合考试试题库，建立了完善的考核和综合能力评价体系，过程评价与总结评价相结合，考核过程注重过程评价，充分体现高职教育的特色。

现代化工综合实训工厂院主管领导黄斌副院长，实训基地设主任一名、副主任一名。下设四个项目组。每个项目组设分负责人一名。现有核心组成人员共24人。其中专任教师数18人，其中具有高级专业技术职务9人，硕士及以上学位人员8人。高级专业技术职务与硕士及以上学位人员11人，占56%；兼职教师数6人，占指导教师总数25%。近二年，学院加大教师师资培训力度，制订了相关的规章制度。

实训工厂的建设注重与企业、科研单位、兄弟院校在科学研究、技术开发、学术交流和人才培养等多方面的合作，在实践教学中注重应用课题、生产实践和工厂项目密切合作，推动科研，并将科研、科技开发的新成果、新技术应用到工

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业生产和实践教学中去，促进新技术产业化，提高教学效果。

（四）、工作基础

1、运行管理机制

南京化工职业技术学院实施以院、系二级管理，实训工厂实行主任负责制。工厂以“企业化管理、市场化运作”为指导思想，按照先进企业管理模式进行管理，创造真实的企业经营、管理环境，建立健全管理体系和监督机制，设置相应的管理机构和职能部门，确立企业经营理念和企业发展目标，制订企业运作的生产、建设、服务、管理目标，同时制订有效的企业生产发展运营计划和培训计划，有效引入国家、行业标准，制订生产技术、工艺规程、质量检验等企业标准；明确日常管理的规范程序，建立健全以岗位责任制为核心的各项规章制度，导入现代先进的管理手段，做好信息、设备、安全管理等工作。让学生能感受到在真实的化工企业进行实训，学生不仅能提高实践技能，同时培养了学生良好的职业道德和职业素养，为将来走上工作岗位打下夯实的基础。

实训工厂至2001年12月18日开车运行以来，内抓管理、外拓市场，以管理降成本、以管理降消耗、以管理保质量，以质量保客户，产品的质量和经济技术指标达到国内先进水平，在竞争日趋激烈的市场上站稳脚跟，产品不积压、经营不亏本，促进工厂的“造血”功能和持续发展，建立了自身良性循环的发展体系，取得了良好的社会效益和经济效益。

2、校企合作与产学研结合情况

该院在立项时就将实训工厂功能定位为三个方面：高技能人才培养、新技术产业化和产、学、研相结合。实训工厂积极开展校企合作，与高校、科研机构、企业合作，共同研究开发，成果共享。工厂与南京工业大学、南京师范大学、扬子石化公司、金陵石化公司、南化集团公司研究院、扬子石化研究院、扬子石化设计院、南京市六合区科技局、南京市六合区工业总公司等省内著名高校、全国化工及石化行业著名特大型国有企业和大型化工及石化研究设计单位紧密合作，主动为行业和企业提供人员培训、技术、智力服务，充分利用学院实训基地的条

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件，一方面使工厂成为社会化工操作人员的培训基地，另一方面发挥我院教师教科研能力，参与他们的科学研究并将其取得的科研成果进行中试或生产，实现科研成果的工程转化。

近两年，开展了5项课题，其中3项申请了专利，两项正在实施工业化。我厂于2006年被授予江苏省化工应用工程技术研究开发中心，2007年被授予南京市精细化工应用技术研究中心，六合科技创业园化工研发中心。

3、开放共享

实训工厂一期建成后就提出了“共享型”的方案，实行“五开放、一流动，全方位合作”的运行机制，尽一切可能地为社会服务。“五开放”是：装置开放、培训开放、科研课题开放、仪器设备开放、学术与科研信息开放；“一流动”就是人员流动。这一共享平台建成，扩大了学院的知名度，增加了社会服务功能。目前这一实训平台已得到了本科院校的认可，成为南京工业大学、南京师范大学、内蒙古科技大学的教学实习基地；也是六合职业高级中学的实训基地、南京化学工业园区职工职业技术水平提高的培训基地；这不仅拓展了为地方经济建设服务的空间，也为学院自身探索高技能人才培养模式提供了条件。

实训工厂为了更好地发挥作用，服务当地经济发展，服务企业、行业和社会，采取了不同方式，把行业和优秀企业请进来搞共建。使基地真切地了解行业、企业和社会需求，建成为不同学校和更多企业服务的技术培训平台。学院按照市场经济规则，对基地进行资产重组，发展企业法人、社会公众、其他院校和地方入股，筹集实训基地发展资金，成立专家委员会制订总体发展规划和近期建设项目，由参股的企业、社会团体、个人股东代表等组成董事会，面向社会、面向行业，实现自我发展，

4、化工实训基地取得成绩

近三年来，该院依托此实训工厂，在教学科研方面均取得了一系列的成果。获全国化工职业教育示范专业1个，省级品牌特色专业3个，国家级精品课程2个，省级精品课程4个，省级精品教材4门。国家级教改课题3项，省级教改课题3项。在学生各类技能大赛中，也均获得可喜的成绩，在2007年全国化工操

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作工技能大赛中，获得全国团体一等奖；2008年全国化工分析检验工技能大赛中，获得全国团体一等奖；2008年全国化工检修钳工技能大赛中，获得全国团体一等奖；2008年全国生物化工技能大赛中，获得全国团体一等奖。

近三年，依托此实训工厂进行的科研项目及对外技术服务情况见下表：

序号 1 2 3 4 5 6 7 项目名称 均苯四甲酸二酐生产的催化剂改性和动力学模型 均酐装置副产物综合利用 6-氯-5，12-萘并萘醌的合成工艺 一种新型填料塔 物料气相浓度仪 污水处理技术 高耐冲氨基模塑料的开发 项目级别或性质 省教育厅 省工程中心 市科技局 院级 院 级 技术服务 院 级 项目成果 发明专利、论文 论文 发明专利 200510027881.7 发明专利 ZL20076312.7 实用新型专利 ZL 2005 2 0077179.7 技术转让 论文 实训工厂新产品开发及中试生产情况见下表：

新产品名称 抗氧防老剂403 清洗剂 污水处理 是否为省（国家）高新技术产品 否 否 否 建设项目中试生产情况 良好 良好 良好 销售额（万元） 900 100 另外该院还有一些科研项目正在调研中。

5、化工实训基地十一五发展规划

（1）、以能力培养为主线

化工生产的特殊性：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害。生产企业一般不愿接纳学生实训，即使勉强接纳，学生也只能看，不能动手练习，难于真正提高学生的职业技能。因此实训基地应包括尽可能多的化工单元操作如包括氧化、水解、脱水、升华、干燥等工艺过程，使学生通过实训基地的训练，能掌握一般化工生产所需的基本技能。同时实训基地应采用现代化工生产控制技术，反

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映先进的装备水平，如运用现代的集散控制系统等，使学生掌握的知识能跟上先进技术发展的需要。为了既保证装置能正常进行生产又能满足学生实训需要，可采用计算机仿真操作建立“理论+仿真+实际操作”的教学模式，在真实的企业生产氛围中，锻炼学生的实际操作能力。

（2）、产学研训相结合

实训基地应集产学研训于一体。本实训基地是以年产100吨均酐生产装置为载体，首先要出产品，其次要满足化工工艺类专业和自动控制、化工机械、计算机等相关专业的实训需要，另外要可供教师进行科学研究和技术开发。实训项目围绕生产过程，力求与工作岗位零距离对接；研究的问题来自生产实际，比如开发下游新产品、运用新技术改造现有工艺和设备等；具有提高受训人员操作能力功效。同时实训基地就是生产现场，应具有企业氛围如企业文化与理念等。

（3）、实现实训基地的资源共享

化工实训基地一般投资较大，为了提高投资效率，应提倡资源共享，积极构筑共享型化工实训平台，同时努力利用该平台拓展学院为地方经济建设服务的空间。

（4）、形成规范的实训体系

根据专业培养目标，制定配套的教学大纲，编写相应的实训教材，建立完善的过程考核和综合能力评价体系，形成规范的实训体系，充分体现高职教育的特色。

四、均苯四甲酸二酐装置介绍

（一）、产品的性质、用途

均四甲苯二酐，简称均酐（PMDA），为白色或淡黄色结晶状物质，熔点：284~287 摄氏度，是一种重要的化工原料。易溶于DMSO,NMP、DMF,稍溶于水。它和芳香族二胺合成的高分子聚合物——聚酰亚胺是一种耐高温、耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异的电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、

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机电及航空工业等方面。目前，PMDA作为粉末涂料的助剂在国内的用量越来越大。

均四甲酸，英文简写为PMA，是作为耐高温绝缘材料——聚酰亚胺的主要合成单体，广泛应用于航天、航空、机电和电子等领域，同时，也是重要的环氧树脂和聚酯树脂的固化剂及粉末涂料的助剂。

1、PMDA的性质

（1）分子式C10H2O6

Pyromellitic Dianhydride(1,2,4,5—Benzenetereacarboxylic Dianhydride)

理化性质：均苯四甲酸二酐（PMDA,简称均酐）分子式C10H2O6，分子量218.12，其外观为白色粉末或针状结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成均四甲酸，熔点287℃，沸点397~400℃，比重（20/4℃）1.680

2、国内外PMDA的生产概况

1947年美国California Research Corp.，首次以均四甲苯为原料，用V2O5 复合氧化物

催化剂相催化值得了均苯四甲酸二酐。1960年美国杜邦公司以均四甲苯为原料，首先建立了液相氧化法制均苯四甲酸二酐的生产装置。1969年日本古河电气公司建立了用氧化和液相空气氧化法生产装置。1970年德维巴化学公司改用空气氧化法，建立了一套500吨/年生产装置。，uqian，国外均苯四甲酸二酐的生产厂家主要有美国杜邦公司、生产能力约为2.2万吨/年。德国的生产能力为2.4万吨/年，日本生产能力为3.06万吨/年。

3、PMDA的用途

（1） 耐热化合物

均酐最大的用途就是用作聚酰亚胺的原料。由均酐与对二氨基二苯醚等芳

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香族二胺类化合物反应制得的聚酰亚胺。具有不溶不熔的特点，同其他塑料相比，有着非常优良的耐热性，电绝缘性、耐磨性、乃放射性。在工业上主要用途是制成薄膜用作H级或C级电机的电缆的耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材；也可以制成模塑料用于制原子反应堆和宇宙空间用的电料，以及在200~232℃下工作的喷气式发动机材料等。

（2） 增塑剂

由均酐和相应醇反应制得的均苯四甲酸四丁脂(TOPM和均苯四甲酸四辛酯（TOPM）)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造皮革，特别是医用塑料制品；均酐与2—基乙醇脂化制得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐热绝热增塑剂，可用于生产102~120℃耐热电缆、生产特殊的耐久耐热塑料制品、医药及食品方面的聚氯乙烯制品。

（3） 环氧是指固化剂

用环氧树脂进行浇铸和压层制造电机材料特别是制造防漏电性电机材料时，均采用酸酐作固化剂。以均酐做固化剂不仅可以制成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可达200~250℃；用均酐作为环氧树脂胶粘型的固化剂，可以快速粘接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。

（4） 消光剂

均酐和环丙醚反应制得的消光剂消光效果好、强度高、不易发黄，主要用

于分泌涂料。随着制造业和家电业的迅速发展，粉末涂料的产量和用量不断的增加，所以消光剂的产量和用量也在不断增加。仅2002年用于消光剂的均酐保守估计在1500吨以上。

（5） 其他方面的用途

均酐和高碳醇进行分步酯化反应可以制得具有生物降解性能的“绿色”表面活性剂或乳化剂；均酐和高级脂肪醇酯化反应，通过控制醇和均酐的投料比，克制的性能优良的表面活性剂。此外，均酐还作用水处理剂、金属缓蚀剂、皮革鞣制的添加剂等。

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（二）均酐的原料及生产过程简介

1、原料

均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧气，辅助原料为活性炭、硅胶。 （1）均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。

指标 熔点（℃） 纯度（%） 状态 一级品 76 ~ 80 ≥97 白色粉末结晶 二级品 75 ~ 80 ≥95 白色粉末结晶 （2）活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。 （3）硅胶：粗孔不规则硅胶（φ1 ~ 3） （4）催化剂：V系催化剂。

2、生产过程简介

本生产工艺的生产过程可用框图1表示。 （三）、工艺原理

1、工艺概况

生产过程分氧化、水解浓缩、脱水和升华四个工序。

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a、氧化工序：固体的均四甲苯经加热熔化、汽化与热空气混合后，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。

b、水解浓缩工序：粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。

c、脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子水生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。

本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。

2、主要设备构造、原理和作用

（1）汽化器

结构：汽化器主要由下列组件组成：锥形封头，栅板，填料，支座，分配器，支持圈，法兰连接组建、分布器，防爆口等零件组成。关口和构建见1—1。

工作原理：操作中间原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进气阀及疏水器阀门，蒸汽加热融化均四甲苯，经均四液下泵，加入均四计量罐中。均四计量罐需同少量蒸汽保温至100+5℃。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四剂量泵定量地送入汽化混合器内。

作用：将液态的均四甲苯和空气混合，变成液态混合状的气体，混合均充匀后的气体有助于氧化反应。

（2）氧化反应器

结构：主要由下列零部件组成：平板封头，管箱，法兰，连接螺栓，，密封垫，支座，波形膨胀节，换热管等组成。

工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯与 热空气均匀混合汽化后由氧化放映期化反应器为列管式固定床反应器，列关内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。

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熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与空气换热降温后返回熔盐槽。

作用：均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳和水。

（3）热管换热器

结构：由管箱、箱盖、热管、分布板和法兰等零部件组成。

原理：从换热器出来的均酐反应气再经热管换热器进一步降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷却端为水，水被加热汽化后放空。、

作用：从换热器出来的均酐反应气的温度仍然比较难结晶，所以其作用是在降低均酐反应气的温度。

（4）第一捕集器

结构：捕集器由下列零部件组成，筒体，球形封头，管板，列管和支持环等组成。

原理：利用换热器的工作原理，管内通过均酐反应气，管外经过空气，通过管壁进行换热。进入捕集器的反应气体与壳体的空气换热降温后凝华生产固体粗产品，均酐反应气在捕集器中进一步冷却、逐步结晶，气态的均酐凝华变成了固态，结晶在捕集器的底部，随着温度的降低，均酐的量也就不同，越是向后结晶得量越来越少。

作用：结晶，是气态的均酐结晶成固态的粗酐。

3、各工序反应机理

（1）氧化工序：

均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。整个反应机理较为复杂，现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。

主反应：C10H14+6O2---6H2O+2140KJ

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副反应：C10H14+27/2O2---10CO2+7H2O+5579KJ

(2) 水解工序：粗的均酐与水灾一定温度下发生水解反应，生成均四酸。 反应：C10H14+2H2O----C10H6O8

均苯四甲酸二酐装置所使用的催化剂一V2O5为基础，加入其它金属氧化物的多元组分的催化剂。

催化剂对均四氧化成均酐的影响

催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时必须考虑其它因素，如载体是惰性还是活性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、毒性等

催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化剂的活性，增强颗粒的抗压碎和康破裂性，降低床层阻力。降低生成费用等。

4、各工段的工艺流程

（1） 氧化工序

将原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进气阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经均四液下泵加入均四计量罐。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至90—100度。液态均四甲苯经均四过滤器后有均四计量泵定量地送入汽化混合器内。

原料空气经罗茨风机、空气款冲罐，经计量后再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、第一换热器进一步换热后进入汽化混合器。

在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中有电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，有反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。

均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水、反应后的反应气经一、二换热器管内与空气换热器降温，再经热管换热器进一步降温后一次进入一、二、三、四捕集器，热

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管换热器冷端为软水，被加热后放空。

（2） 水解工序

氧化工序得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、升华进行精制，根据各捕集器得到的粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐，有水计量罐经水解泵定量加入水，斧内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽预热。为加速过滤，在过滤后期可向水解罐内稍加空气压滤，空气由小空气压机提供。热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下，一捕物料可进入中间槽经液下泵送至结晶斧，搅拌下冷却结晶。为过滤完全，在结晶斧前又加以过滤器。在结晶初期应缓慢冷却，使结晶较粗。二捕、三捕产物进入结晶槽，自然冷却结晶

（3） 脱水、升华工序

来自水解工序的物料，均匀加入不透钢制的小舟中打开脱水斧快开盖，将小舟放入列管中，脱水斧的热量由熔盐提供，熔盐由电加热控温。脱水在真空状态下进行，真空由水箱、水喷射泵、水循环泵组成的真空系统，经缓冲罐，在一定的温度和真空下脱水、脱副产物，副产物停留在小舟中。

脱水后，小舟从脱水斧取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华斧端盖，依次将小舟送入升华斧个列管中。升华斧热样由各熔盐提供，熔盐由电加热控温。升华在真空条件下进行，由罗茨—循环机组提供，该机组一台供三台升华斧同时使用。在一定的真空度、温度、时间里，升华后的产品附在斧结晶腔壁上，打开斧盖稍冷却后清除、取出、送产品包装间，检验、包装、出厂。

（4） 干燥工序

气流干燥是利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，气力输送状态下完成干燥过程。操作时，热空气由风机送入气流管下部，以240m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，悬浮于高速气流中，并与热空气一起向上流动，由于物料空气的接触非常充分，且处于运动状态，因此气固之间的传热和传质系数都很大，使物料中水分很快被去除。

真空干燥是一种间歇式操作装置，通过夹套内蒸汽加热，粗四酸在真空圆锥

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体内靠筒身的转动，不断翻滚物料，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空系统（泵）抽出筒外，从而达到物料的干燥。

5 、主要工艺参数

（1）氧化：

反应温度：435~445℃； 熔盐温度：380~390℃ 催化剂负荷：50~60g/l.h； 风量：2100~2300m3/h 汽化器温度：180~200℃；一捕入口温度;210~220℃ （2） 水解：温度95℃

粗酐：水：活性炭=1:5:0.05（一捕产品）

=1:4—4.5：0.05（二、三捕产品） （3） 脱水：

熔盐温度：230℃；真空度：—0.09MPa （4） 升华：

熔盐温度：250℃；真空度：—0.0999Mpa

五、实习体会

实习的十天时间很快的就过去了，在这短短的时间内，我收获了很多的东西,感觉无论是从老师还是从从事学习的内容方面都收获了不少,真的感激这次经历，这些都是我在学校里和课本上找不到的，现在我们已经是大四了，马上就要踏入社会，这些实践性的东西对我们来说是至关重要的，它让我们脱离了书生的稚气，增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。

在以前的头脑中，我认为的工作都是很美好的，我想企业和工厂应该都是挺漂亮、挺大起的。现在不都是在讲环保、讲生态化吗，将来的工作环境肯定是整洁美丽的，工作应该也是有趣轻松的。我就是怀着这种憧憬到了我们的实习工厂。

通过长久的实际工作，工厂师傅的经验和熟练程度是我们这些大学生在课本上得不到的，所以，今后走入社会，我想我首先应该克服的就是眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，去积累自己的经验，增加自己的知识！

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对于生产实习,我想作为一名工科学生是必须要经历的。一个不接触工厂,不接触机器的工科人的经历是不完整的,所以学校的毕业生产实习就给我们提供了这样的一种平台让我们能充分的对工厂、对工具、对机器产生认知,进而了解和热爱。金工实习在机器的操作,自身的动手能力和对工具运用技巧的了解方面都给了我很大的帮助。实践的过的能够体悟到一种快乐,当然麻烦时时都有,可以说整个过程一直是痛苦并快乐着。每一个工种如今想起来似乎都是历历在目,而其中的快乐与痛苦更让人珍惜。

在实习时的工作学习同时让我认识到社会是残酷的，没有文化、没有本领、懒惰，就注定你永远是社会的最底层！但同时社会又是美好的，只要你肯干、有进取心，它就会给你回报、让你得到自己想要的！

总之，虽然实习的时间很短，但对我来说，收获是很大的。我会更加珍惜我的学习，并且用实习的心得时时激励自己！

例如在第一个换热器的实习过程中,很容易把螺栓混淆安装，那样就可能导致泄漏。当实践的时候,我们不断的请教周围的同学和老师,如何才能安装得够平,步骤如何等，怎么用力,力道如何,他们都给了很耐心的讲解,三天的时间们也渐渐的感觉。, 实习给我留下了很深的印象。可能是我做事太过认真了,花了很多的时间,当别人已经开始第二个实训的时候,我的第一个刚刚做了一半,最后晃晃张张的忙完了整个工序。

另外,在实习的过程中,真正的了解到了一些先进的机器,先进的生产设备,面对这这些我感觉我对于机械的兴趣大大的被激发出来了,面对这这些机器我能够体会到一种发自内心的快乐。我想对于机器的强大兴趣会激发出我在日后对机械学习的强大动力,然而我知道只有动力也是不够的,我还需要的持久的耐心和持之以恒的精神。

生产实习是学生大学学习中很重要的实践环节。生产实习是每一个大学生的必修课，它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野，增长了见识，为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。通过认识实习使我更深入地接触专业知识，进一步了解化工在生活和生产过程中的实际应用，了解化工生产过程中存在的某些问题和理论和实际相冲突

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的难点问题。

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