1．氯化氢合成： 1.1开车前准备：
1）检查确认各设备、阀门、仪表安装完好，数据显示正常。 2）检查确认各运转设备运转正常。
3）通知调度室向本界区正常供交流电、循环水、一次水、仪表风、氮气、氢气、蒸汽、－35℃冷冻液等。
4）按工艺要求检查各阀门开关状态是否正确。 5）取样分析氯气纯度≥99.6%，氢气纯度≥99.0%。
6）拆开合成炉氢气进口连接软管，开启淋洗池循环水泵，启动水力喷射泵造真空系统，打开有关阀门置换氯化氢合成系统，至合成炉出口处含氢＜0.02%。停真空系统。
7）打开氯化氢合成炉、石墨水冷却器循环水进出口阀门，开启合成炉循环水回水泵；打开-35℃冷却器冷却液进出口阀门。
1.2点炉操作
1）打开氯化氢分配台抽空阀，关闭至其它氯化氢阀门。开水力喷射泵、使合成炉呈微负压。
2）将H2、CL2切断阀置于开车状态，H2、CL2流量调节阀开度在10%。
3）缓缓开启供H2阀（30m3/h）、用火把点燃H2胶管后，迅速将其插入合成炉H2进口短节，保持火焰不熄灭，并用铁丝将H2胶管固定好。(注：若炉内火焰熄灭要立即关闭进炉氢气阀，拔掉氢气连接软管)。
4）同时开Cl2流量表后的截止阀按比例供Cl2，使炉内火颜呈青白色。
5）开启氢气、氯气流量比值调节控制，完全打开氢气、氯气流量表后的截止阀。
6）取样分析合成炉出口氯化氢纯度，纯度≥90.0%时，关闭氯化氢分配台抽真空阀，打开至水冷却器氯化氢阀。
1.3正常操作
1）通知公司调度，氯化氢合成炉准备提升流量。得到批准后进行再提量操作。
2）确认氢气、氯气流量比值调节控制开启，氢气、氯气流量表后的截止阀全开。
3）缓慢调节H2流量调节阀至规定值。
4）通知调度提量操作完毕。
5）控制-35℃冷冻液循环量，确保-35℃冷却器氯化氢出口温度在－10～－15℃范围内。
6）氯化氢炉需要降量时，先通知公司调度，得到批准后再进行操作。（紧急情况除外）
注意：
a、冬季氯化氢炉、水冷却器的循环水必须保持循环，否则放净其内部水。
b、调节氯气、氢气流量操作必须缓慢，避免炉压波动大。 c、注意观察合成炉、冷却器、酸雾下面集酸罐液位，及时将酸排至酸贮罐。
1.4停炉操作
1）通知公司调度准备停氯化氢合成炉，得到批准后，通知界区内各相关岗位。
2）开启淋洗池循环水泵，启动水力喷射泵造真空系统。
3）将H2流量降至30m3/h、关闭氯化氢分配台至冷却器阀门，打开至真空系统阀。
4）将DCS开停车按纽置于停车位置(同时关Cl2、H2切断阀)。 5）同时迅速关闭Cl2、H2流量调节阀(FV101、FV102)、及氯气、氢气手动切断阀，待炉内火焰确任熄灭后，拔掉氢气胶管，开大抽真阀。
1.5故障处理：
1)一次点炉不成功：
迅速关闭现场Cl2、H2截止阀，通知仪表控制室将开停车按纽置于停止位，抽空、置换、重新分析炉内含氢合格后点炉。
2）炉内火焰发黄：氯气过量（减少氯气量或增加氢气量）。 3）炉内火焰发白：氢气过量（减少氢气量或增加氯气量）。 4）炉内火焰发红：原料氢气、氯气纯度低（迅速查找原因，必要时采取紧急停车 ）。
5）氯气、氢气压力之一突然下降，低于0.07MPa，迅速灭炉，并立即切断HCL进SiHcl3合成炉控制阀，SiHcl3合成系统保压。
2.三氯氢硅合成： 2.1 开车前准备
1）检查确认各设备、阀门、仪表安装完好，数据显示正常；
2）检查确认各运转设备运转正常；
3）通知生产部为本界区正常供交流电、循环水、一次水、仪表风、氮气、氯化氢、蒸汽、－35℃冷冻液等；
4）初始开车或系统大修后开车，用30m3/h氮气对系统进行置换。 5）将合格的袋装硅粉，人工加入硅粉池备用。 2.2硅粉加料 1）打开硅粉干燥器上部旋涡分离器硅粉下料阀，关闭排气阀（包括与尾气相连的阀门）；
2）打开水环真空泵给水阀，按要求控制给水流量； 3）打开水环真空泵进出口短路阀，启动水环泵；
4）关闭水环真空泵旁路阀，用胶管将硅粉吸入干燥器。达到规定料位后泄压至常压后，停水环泵、关闭硅粉干燥器进料阀、硅粉袋滤器的排气阀。
注：定期将袋滤器内的硅粉放入硅粉过渡仓。
2.3硅粉干燥：
1）打开硅粉干燥器蒸汽入口阀、冷凝水出口阀。 2）关闭旋涡分离器进料阀、开硅粉干燥器排气阀。
3）打开管段式氮气加热器蒸汽进出口阀，打开硅粉干燥器氮气入口阀，控制氮气流量20－30m3/h（硅粉干燥器内压力0.04MPa，并且压力高于SiHcl3合成炉压力）。 注意：干燥器进料时关氮气入口阀、关排气阀、开旋涡分离器下料阀。硅粉干燥器加料结束后，必须用30 m3/h氮气干燥30分钟以上才能向三氯氢硅合成炉加硅粉。
2.4硅粉加入： 1)初始开车：
打开三氯氢硅合成炉硅粉进料阀，打开硅粉干燥器下部的出料阀，向合成炉连续加入硅粉600kg后停止加料。
2）正常开车过程：
通过三氯氢硅合成炉的压差值（正常值△P在0.016～0.025Mpa）来控制加料。并要结合合成炉不同测温点的温度差的变化值。
注：通过设定调节阀参数，确保处于加料状态时的硅粉干燥器压力大于三氯氢硅合成炉内压力。
2.5合成炉升温
1）三氯氢硅合成炉内硅粉达到规定量650kg。
2）启动合成炉工频电感加热按钮，将合成炉TIQ测温点温度升至350～380℃。（注：在合成炉升温期间，打开合成炉至合成料贮罐之间拟使用设备上的有关阀门，使主物料处于畅通状态。）
2.6三氯氢硅合成系统开车： 1.6.1开车条件：
1）硅粉干燥器料位在规定值,且硅粉含水合格。 2）氯化氢纯度合格。
3）合成炉温升达到350～380℃。 1.6.2开车步骤
1）打开压缩机前、后水冷却器通循环水进出口阀门，开-35℃冷凝器盐水进出口阀门，打开机后水冷及-35℃冷却器主物料进出口阀门，打开机后计量罐进料阀门及平衡管阀门。
2）打开拟运行沉降器、存渣罐、袋滤器蒸汽阀门及冷凝水排放阀门（注：主工艺阀门在合成炉升温期间已打开）。
3）打开三氯氢硅合成炉冷却进水阀门，蒸汽排放阀门，合成气出气阀门。
4）将合成气回流自控阀、尾气自控阀投入自控。 5）开隔膜压缩机
a、打开膜压机及缸头的冷却水，确保其畅通，检查机身油位，使其保持正常。
b、盘车正常，确认运转部件无不正常响声及松动现象。（注：如出口有压力，从尾气泄压）。
c、打开双向辅助油泵的进口阀和向轴端润滑泵加油的阀门，启动双向辅助油泵，当润滑油压表在0.25～0.5MPa之间，然后停止双向辅助油泵，关闭其阀门。检查缸头油压为零，否则打开压力表下的螺钉，归零后迅速拧紧。
d、把调压阀手柄放置在与其阀体轴线垂直的位置，起动压缩机，同时迅速将调压手柄恢复原位，油压逐渐上升到所需压力后打开膜压机出口阀门，然后打开膜压机入口阀门。
e、调节油压阀使油压高于出口压力规定值的10～15%。
6）膜压机运行正常后，观察三氯氢硅合成炉硅粉层温度，若无异常，停氮气、关闭排气阀、缓缓打开氯化氢进气阀。
7）HCl合成炉随之缓缓提量至要求值。
8）观察炉内反应正常后，温控系统投入运行。
9）根据回流量大小，及时开启膜压机。 注：严禁隔膜压缩机前出现负压。
2.7三氯氢硅合成正常停车： 1.7.1单台炉停车操作
1）停车前10小时停止向合成炉内加硅粉，关闭合成炉硅粉进料
阀。
注：停止加硅粉后，要及时通知尾气回收岗位，注意尾气组份变化。
2）停炉条件：合成炉测温点上数第一点与第三点温度差大于150℃，第四点温度上升时，停止向该炉内通氯化氢，关闭合成炉出口阀门，打开至尾气阀门。
3）停炉后，用软水冷却使炉温降至100℃以下，停软化水；同时经流量计向炉内通氮气，流量为25～40m3/h，置换合成炉6小时后，关闭氮气阀、尾气阀。（注：通氮气时初期控制流量不得超过25 m3/h，待炉温降下来后，再加大氮气通入量）
1.7.2三氯氢硅合成系统停车
1）按单炉停车操作步骤，将运行的合成炉逐一停下来。（注：停最后一台三氯氢硅合成炉前，要缓慢将氯化氢流量降至60 m3/h；最后一台三氯氢硅合成炉氮气置换时，直接向炉内通80m3/h的氮气，并经过除尘、机前冷却及膜压机加压冷却系统后，再排至尾气处理装置，进行合成系统置换。）停止向三氯氢硅合成系统送氯化氢，而后，氯化氢合成按正常停车步骤进行停车操作。
2）合成系统置换时间要在8小时以上。
3）系统置换结束后，停膜压机，关闭各物料阀门。 1.7.3膜压机停车操作步骤：
1）关闭膜压机气相入口阀门和出口阀门，同时打开尾气阀门。 2）当出口压力降至0.1MPa以下时，停止电机转动。 3）关闭尾气阀门，停用10分钟后，关闭冷却水阀门。
4）冬季环境温度较低时要放净压缩机内存水或保持其水循环。 2.8常见故障及处理方法 1）短时间突然停电：
关闭三氯氢硅合成系统氯化氢入口阀，打开氯化氢分配台至尾气阀。三氯氢硅合成炉处于保温状态。恢复供电后，升温至规定温度，再通氯化氢重新正常开车。
2）较长时间停电
a、关闭三氯氢硅合成系统氯化氢入口阀，，打开氯化氢分配台至尾气阀。
b、经氯化氢流量计通氮气30m3/h，经尾气阀排放，30分钟后关闭尾气阀。
c、恢复供电后按正常开车程序开车。 3）合成炉沸腾层压力差： 合成炉沸腾层压力差大，是由于加入硅粉量多，会造成合成炉沸腾效果差，反应区域下移，反应热不易移出，温度失控，合成收率急剧下降；合成炉沸腾层压力差小，硅粉沸腾不均，氯化氢走短路，氯化氢转化率低，合成尾气量加大，氯化氢损耗增多，氯硅烷带走量增大。
4）合成炉反应温度难以控制回调，产量下降 a、检查氯化氢流量，H2/Cl2流量比值是否正常。 b、检查换热管是否有渗水现象。
c、确认有渗水现象，按单台炉停车操作停炉，而后拆下合成炉下封头检查。
5）机前冷凝器下液口视镜处有白色水解物 a、冷却器漏。
b、切换备用冷却器，停用该冷却器，用氮气置换冷却器5次。 c、冷凝器泄压后拆开上下封头检修。 6）合成反应温度过高： a、冷却水通入量少；
b、开车初期停电加热不及时；
c、硅粉加入量多，在炉内沸腾不好。 可能出现的后果:
由于三氯氢硅稳定性差，400℃时开始分解，550℃开始剧烈分解。因此，反应温度高会造成三氯氢硅收率下降，对设备造成破坏。
解决办法：a、加大冷却水通入量； b、立即关停电加热；
c、调整合成炉氯化氢通入量。
d．严重时应立即停通氯化氢，通氮气。 7）合成反应温度过低： a、冷却水通入量大； b、氯化氢通入量小；
c、硅粉少，氯化氢过量大。 可能出现的后果:
产量低、收率下降。 解决办法：
a、调整冷却水通入量； b、适当加大氯化氢通入量； c、及时加入硅粉：
d．温度过低时可通电辅助升温。 8) 膜压机进口压力升高： 原因：a、机前冷却效果差；
b、三氯氢硅合成反应差，尾气中氯化氢量增多； c、氯化氢纯度低，氢气过量大使尾气量增大； d、膜压机抽力降低； e、回流阀失控。 可能出现的后果： 造成氯化氢合成、三氯氢硅合成系统压力升高，严重会造成系统超压停车。
解决办法：a、调整机前冷却器冷媒通入量；
b、查找反应差的原因；
c、通知供氯化氢岗位调整氯化氢合成的氢气通入量至合适比例；
d、检查膜压机运行情况，及时停用故障机，导用备用机； e、手动控制回流，及时检修回流阀。 9) 膜压机进口压力降低： 原因：a、回流阀故障； b、运行膜压机多。
可能出现的后果：造成机前负压，存在安全隐患。 解决办法：a、手动控制回流，及时排除回流阀故障； b、适当调整运行膜压机降低抽力。 2.9排渣操作：
2.9.1单炉排渣操作：
排渣条件：合成炉连续使用时间超过20日，合成反应差。 1）按照单台炉停车操作停炉置换。
2）置换完毕后，用氮气加压到0.05MPa，关闭氮气，打开排渣
阀，如此5次。
3）拆开下封头，清理合成炉风帽花板，检修风帽。
4）检修完毕后，将下封头安装好，检查无泄漏后，通氮气置换。 2.9.2除尘系统排渣
1）袋滤器反吹操作：条件：袋滤器前后压差大于0.01MPa时 a、切换备用袋滤器，关闭该袋滤器物料进出口阀门。
b、打开氮气阀门，向袋滤器充氮至压力为0.04MPa止，迅速打开至尾气阀门泄压至常压，关闭尾气阀，反吹操作完成。
2）排渣操作：条件：除尘系统连续运行10日。
a、切换备用除尘系统，关闭该系统物料进出口阀门，使之与生产系统断开。
b、打开袋滤器尾气阀门、沉降器氮气阀门，用氮气置换系统4小时。
c、置换完毕后，分别将除尘系统的设备，用氮气加压到0.05MPa，关闭氮气，再逐一打开排渣阀，如此5次。
注：排渣时必须保证排渣池水位正常。 3三氯氢硅分馏系统 3.1 准备
3.1.1 控制系统按设定值一次性全部投入，手动控制。 3.1.2 开塔顶冷凝器及所有冷却套管循环水进、出口阀。 3.1.3 系统充氮气（0.2MPa）置换三次后，维持微正压，等待进料。
3.2 1#塔进料、全回流、出低沸物及中间料 3.2.1 开全回流阀、关低沸物及中间料出口阀。 3.2.2 开1#塔进料阀（FV301）、合成料按控制量加入1#塔。 3.2.3 当进料至规定液位时，开1#塔再沸器蒸汽阀，冷凝水排
放阀，塔内压力、温度开始上升，塔顶压力达到0.3MP后，由分馏1#塔尾气压力控制阀自控，将不凝气排入尾气系统；塔顶温度逐渐升高,通过自控系统调节达到控制指标75～78℃。
3.2.4 经2～3小时再沸器液位及全回流流量达设定值，关1#
塔进料阀，1#塔全回流。
3.2.5 1#塔全回流4小时后、取样分析塔顶回流液的三氯氢硅
组份。当三氯氢硅组份合格后，1#塔全回流结束。记录全
回流总耗时。
3.3 2#塔进料、全回流排高沸物、出产品：
3.3.1 1#塔全回流结束后，开2#塔进料阀向2#塔进料。同时开
1#塔进料阀，保持1#塔液位不变。开1#塔三氯氢硅出料阀，调流量至规定值。
3.3.2 2#塔进料至规定液位时，开再沸器蒸汽阀，塔内压力、温度开始上升，塔顶压力达0.15MPa后，由2#塔自控阀自控将不凝气排入尾气系统，塔顶温度逐渐升高，通过自控系统调节温度最终达54～59℃。
3.3.3 2～3小时后，再沸器及全回流量达设定值后，关1#、2#
塔进料阀，及1#塔三氯氢硅出料阀。
3.3.4 2#塔进行全回流8小时后，取样分析塔顶回流液的三氯
氢硅组份，分析合格后2#塔全回流结束。记录全回流总耗时。
3.3.5 开1#、2#塔进料阀，开产品出料阀，分析2#塔釜SiCl4
合格后，打开高沸物四氯化硅排放阀，分离系统按控制条件稳定运行。
3.3.6 定期从1#、2#塔顶压力自控阀后取样分析尾气中是否含
有三氯氢硅（定性），如含有则需调整系统温度，压力等设定值。
3.3.7 1#塔正常出三氯氢硅操作
3.3.7.1把1#塔的温度压力调整到1.2.3.8.1的参照值。
3.3.7.2分析1#塔回流液三氯氢硅含量为99%以上并不含四氯化硅，开1#塔顶出料阀FI-303，控制其流量在的50%～90%。
3.3.7.3 2#塔塔顶三氯氢硅含量控制大于99%时向三氯氢硅成品罐出料，小于99%时向三氯氢硅中间罐出料。四氯化硅控制在99%以上出料。
3.3.7.4三氯氢硅中间罐液位满后关闭其进料阀、PIC-207平衡阀等所有阀门（除压力表外）打开PIC-208平衡后向中间产品贮罐放料。
3.3.8分馏系统控制参数对照表
3.3.8.1 1#塔塔顶压力与温度对应关系
序号 PIC302 MPa TIE302 ℃
1 2 3 0.28 0.29 0.30 75 76 77 4 0.31 78
5 0.32 78.9 1#塔塔顶温度不能高于
PIC302压力所对应下的温度，否则适当关小塔釜蒸汽，开大塔顶循环水，并向2#塔进料，待压力、温度正常后，同时及时分析1#塔回流含三氯氢硅，当>99%时出成品三氯氢硅。
3.3.8.2 分馏2#塔塔顶压力与温度对照表
序号 压力（MPa） 温度 （℃）
1 0.12 55．7
2 0.13 57.2
3 0.14 58.6
4 0.15 60.0
5 0.16 61.4
当塔顶压力和温度都较低时，适当关小塔顶冷凝器循环水，使压力在0.12～0.15MPa间，当塔顶温度高于PIC-304压力所对应的温度时，三氯氢硅成品即回流液中三氯氢硅含量会降低，及时分析＜99% 停止出三氯氢硅成品全回流。
3.3.8.3 分馏2#塔塔釜压力与温度对照表
序号
压力（MPa） 温度 （℃）
1 2 3 4 5 0.15 0.16 0.17 0.18 0.19 88.1 89.6 91.0 92.0 93.7 塔釜温度低于PIC-303压力所对应的温度时，塔釜四氯化硅含量会降低，注意分析。当PIC-303压力低于或接近PIC-304压力时，打开PIC-304控制阀旁路，放掉PIC-304所在管道内积液，然后关闭之，如PIC-303压力仍低于PIC-304压力时，找仪表查看变送器。 3.4 故障及处理方法：
低沸物、高沸物、中间物料、产品循环水视镜等任何部位产物有白色物痕迹时，立即降温、充氮气、停塔、物料用氮气加压返回合成料贮罐，检修完毕后按正常开车程序开车。 3.4.1精馏塔压力升高：
原因：a、塔釜再沸器蒸汽通入量大； b、塔顶冷凝器冷却效果差； c、回流比小；
d、塔顶尾气阀故障。 可能出现的后果：增大加热介质及冷媒消耗，影响产品质量控制，易出现超压危险。
解决办法：a、适当减小塔釜再沸器蒸汽通入量；
b、检查塔顶冷凝器，查找冷却效果差原因； c、调整回流比至正常值；
d、手动控制塔顶压力，及时排除塔顶尾气阀故障。 3．4.2精馏塔压力降低：
原因：a、塔釜再沸器蒸汽通入量小； b、回流比大；
c、塔顶尾气阀失控。
可能出现的后果：影响产品产量和质量，物料损耗加大。 解决办法：a、适当加大塔釜再沸器蒸汽通入量； b、调整回流比至正常值；
c、手动控制塔顶压力，及时检修塔顶尾气阀。 3.4．3塔顶温度低： 原因：a、塔压低
b、冷凝器或再沸器漏，造成塔板堵塞，塔顶、塔釜压差大
c、回流过大
d、冷凝器冷却水量过大 e、塔内不凝气量大
可能出现的后果：影响产品质量，无法正常生产。 解决办法：
a、适当加大再沸器蒸汽通入量。 b、检修更换冷凝器或再沸器漏。 c、调整回流至正常。 d、适当减少冷却水量
e、排净不凝气 3．4.4塔顶温度高： 原因：a、塔压高
b、冷凝器冷却水量通入少 c、塔釜再沸器蒸汽通入量过大 d、回流量太小 e、尾气阀失控
可能出现的后果：尾气量加大，影响产品质量。 解决办法：a、通过降低塔压手段调整塔操作参数 b、适当加大冷凝器冷却水量
c、适当减小塔釜再沸器蒸汽通入量 d、适当加大回流量 e、检修或更换尾气阀 4.倒罐、装车外售
4.1 三氯氢硅、四氯化硅贮罐用0.55MPa N2试压，并经N2（0.2MPa）置换三
次，等待进料。
4.2 当三氯氢硅贮罐液位达80%时，倒用另一贮罐进料，取样分析贮罐物料符
合外售要求后，贮罐与系统隔离，待装车外售。 4.3 装车外售：
4.3.1装车人员劳保穿戴一定要齐全，备好灭火器、防毒面具，戴防护眼镜（三
氯氢硅装车人员负责除车上阀门以外的所有阀门、管道、仪表）。
4.3.2装车前和装车过程中一定要与当班人员保持密切联系，与班长协调好尾气和氮气的开度大小。
4.3.3连接装车软管必须至少用8#铅丝捆梆两道，并反钩在铁管的螺母上，以防止软管脱落，法兰连接必须上全螺栓。
4.3.4装车管连接完毕后，在车的贮罐上阀门关闭的情况下，用N2分别给进料管、尾气管打压0.26～0.3MPa并保持5分钟，确认无泄漏后关闭尾气管上的N2阀，打开车贮罐上的进料、排气阀确认装车进料管和排气管畅通，然后关闭进料管上的N2阀，开始装车，确认所有阀门处于正确的开关状态，打开贮罐装车下料阀（与装车连接管球阀---贮罐上球阀---贮罐出料球阀）。 4.3.5装车时产品贮罐压力≤0.25MPa。
4.3.6装车过程中装车人员要随时观察贮罐、连接管、车载、罐是否有异常变化。装车过程中绝对不允许脱岗。
4.3.7装车速度为≤8吨/小时即1.3吨/10分钟。
4.3.8装车完毕关闭产品贮罐上的出料阀和管道上的阀门，打开进料管上的N2阀把进料管中的物料全部压入车的贮罐中，然后同时关闭车上的进料阀和进料管上的N2阀。需要打压时，关闭产品贮罐装车尾气阀门打开N2阀，给车的贮罐打压，打压完毕关闭车上贮罐的尾气阀和产品贮罐装车尾气上的N2阀，关闭装车进料软管与金属管连接处的进料球阀。
4.3.9确认阀门关闭好以后，缓慢把软管内压力泄净拆下软管，并确认产品贮罐出料口、尾气口，车的进料口、尾气口无泄漏。
4.3.10装车完毕后一定要通知当班班长。现场清理干净后，汽车才允许发动。进料口与N2气管相连，平衡管口与车间尾气总管相连，用0.1MPa的N2置换10分钟。
4.4 装车软管使用规定：
a、进料软管装车5次更换新的，尾气软管装车10次更换新的。 b、装车前必须检查软管有无老化、裂纹、破损，如有更换新的。 c、罐车打压时要用耐高压软管不能用普通塑料管。 4.5 意外事故处理：
当发生装车进料管道破裂时必须及时关闭产品贮罐出料阀和车上的进料阀，以防止物料大量外泄（必要时穿戴好防护用品）。着火时组织人员处理。
5. 尾气淋洗系统：
5.1 淋洗水池循环水酸度达1%时，一次性送污水站，充新水循环。 5.2 每2小时清理水池沉淀物。
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