二甲基硅油的生产方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106317410 A(43)申请公布日 2017.01.11

(21)申请号 201610737657.5(22)申请日 2016.08.29

(71)申请人 枣阳市金鹏化工有限公司

地址 441299 湖北省襄樊市枣阳市南城董

岗火车站北8号(72)发明人 杜雪松　冯斌斌　陈彬　

(74)专利代理机构 武汉国越知识产权代理事务

所(特殊普通合伙) 42232

代理人 李伟涛(51)Int.Cl.

C08G 77/06(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

二甲基硅油的生产方法(57)摘要

本发明涉及一种二甲基硅油的生产方法，包括：将废硅胶进行粉碎；将上述粉碎物料投入至反应釜，脱尽水分；向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，将抽出的液体备用；将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，加入碱性催化剂，进行降解，出液体物料，得到毛料；将毛料降温至30℃-50℃，并脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷；将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%；进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。本方法能提高生产效率、降低生产成本。

CN 106317410 ACN 106317410 A

权　利　要　求　书

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1.一种二甲基硅油的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料；步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分；步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用；

步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；

步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷；

步骤六：打开真空泵，将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，将温度升至70℃，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%；

步骤七：进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，开启真空，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。

2.如权利要求1所述的二甲基硅油的生产方法，其特征在于：步骤三中，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%。

3.如权利要求1或2所述的二甲基硅油的生产方法，其特征在于：步骤四中，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%。

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CN 106317410 A

说　明　书二甲基硅油的生产方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种二甲基硅油的生产方法，属于化工技术领域。

背景技术

[0002]二甲基硅油无味无毒，具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘 性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有 很高的抗剪能力，可在50℃～180℃温度内长期使用，广泛用做绝缘、 润滑、防震、防尘油、介电液和热载体，有及用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂等。[0003]目前，生产二甲基硅油的方法较为复杂，使用的原料成本也较高，不适用于工业化生产。

[0004]因此有必要设计一种二甲基硅油的生产方法，以克服上述问题。发明内容

[0005]本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种可提高生产效率、降低生产成本的二甲基硅油的生产方法。[0006]本发明是这样实现的：

本发明提供一种二甲基硅油的生产方法，包括以下步骤：步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料；步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分；步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用；步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷；步骤六：打开真空泵，将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，将温度升至70℃，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%；步骤七：进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，开启真空，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。[0007]进一步地，步骤三中，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%。[0008]进一步地，步骤四中，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%。[0009]本发明具有以下有益效果：

本发明提供的二甲基硅油的生产方法，以废硅胶为原料制取二甲基环硅氧烷，然后再制备二甲基硅油，使硅橡胶工业废料得到了二次利用，产生二次经济效益；所述二甲基硅油的生产方法可以充分利用废硅胶，有效的减少环境污染；同时能提高生产效率、降低生产成本。

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CN 106317410 A

说　明　书

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具体实施方式

[0010]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

[0011]本发明实施例提供一种二甲基硅油的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将废硅胶进行粉碎，粉碎至粒度为0.6-1目，得到粉碎物料。[0012]步骤二：将上述粉碎物料投入至反应釜，升温至180℃-250℃，脱尽物料里的水分。[0013]步骤三：向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，进行裂解反应，并对反应釜抽真空，使真空度至0.6Mpa-0.9Mpa，同时，将抽出的气体送进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。其中，酸性催化剂的量为经过脱水处理的物料重量的1%-4%。[0014]步骤四：将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，加入碱性催化剂，进行降解，然后抽真空至0.6Mpa-0.9Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料。其中，碱性催化剂的量为经过沉淀后的物料重量的1%-5%。[0015]步骤五：将上述毛料在真空条件下降温至30℃-50℃，并用活性碳脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷。[0016]步骤六：打开真空泵，将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，将温度升至70℃，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%。所述封头剂为硅油封头剂，催化剂为四甲基氢氧化铵。[0017]步骤七：进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，开启真空，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。具体的，当反应釜温度升到98℃时，聚合3小时，真空在0.098Mpa。反应釜内保持98℃，后打开升温阀门，开始升温，停搅拌，保持真空；当温度升到150℃时，打开搅拌，抽低分子；当温度生到200℃时，看视镜中的低分子流量，如果不大了，开始打开真空泵再抽3.5小时，把硅油闪点提高。停搅拌，开始降温。当温度降到140℃时，停真空，从反应釜内测试黏度，当黏度不准时，在合拼准确黏度，即可得到二甲基硅油，然后放入包装桶内，进行包装。

[0018]本发明提供的二甲基硅油的生产方法，以废硅胶为原料制取二甲基环硅氧烷，然后再制备二甲基硅油，使硅橡胶工业废料得到了二次利用，产生二次经济效益；所述二甲基硅油的生产方法可以充分利用废硅胶，有效的减少环境污染；同时能有效的提高生产效率、降低生产成本。

[0019]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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