固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书

-------索氏提取--重量法

警告：试验中所用的有机试剂苯为易燃易爆易挥发的致癌化学品，操作过程应在通风条件良好的通风厨中进行。操作者应按规定要求佩带防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物，严防明火。提取液必须合理安全处置。 一 、执行标准

固定污染源废气 苯可溶物的测定 索氏提取-重量法 HJ690-2014 二 、适用范围

本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。

本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。其他固定污染源苯可溶物的测定可参照本标准。

当采样体积为24m3时，方法检出限为0.02mg/m3。 三、测定原理

在采样泵的动力作用下，使一定体积的空气或废气通过

已恒重的玻璃纤维滤膜，将颗粒物截留在滤膜上。将采样后的滤膜称重后置于索氏提取器中，用苯作溶剂进行提取，提取后的滤膜经挥发烘干后恒重，根据提取前、后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。 四、仪器设备

1、中流量采样器（配置无罩、无分级采样头）；量程90-120L/min，流量误差≤5%。

2、平衡室：内装变色硅胶的玻璃干燥器，至于天平室。 3、分析天平：检定分度值0.01mg。

4、索氏提取器：用于提取样品滤膜上颗粒物中的苯可溶物，容积100mL。

5、马弗炉：控温范围250℃-1000℃，有温度显示。 6、恒温水浴锅：单排，温度可。 7、鼓风干燥箱。

8、滤膜贮存纸袋及贮存盒。 五、试剂 1、苯，分析纯

2、慢速定量滤纸，直径90mm，用于分析过程中衬托保护样品滤膜。

3、超细玻璃纤维滤膜，直径90mm，滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。滤膜使用前，不重叠平放在马弗炉中约400℃灼烧1h，冷却后按试样的制备处理至恒重（W0）放在光滑洁净的纸袋内，然后贮于盒内备用。采样前的滤膜不能弯曲和折叠。 六、试验步骤 1、样品

（1）、样品采集

样品的采集应按照GB16171中5.3.3的相关规定在正常生产状况时进行，连续采样4h于一张滤膜上。 （2）、现场空白

将试剂3准备的滤膜运输到采样现场，随机抽取将滤膜安装在采样头上，不抽取空气或废气，立即从采样头上取下装入原纸袋中，与样品滤膜相同处理。

（3）、样品保存

采样后的滤膜如不能及时送回实验室或及时分析，则须用锡箔纸包好，放回原纸袋并贮于盒内，在4℃条件下密闭冷藏保存，14d内完成提取。

（4）、试样的制备

采样后的滤膜与标准滤膜、现场空白滤膜、实验室空白滤膜（从试剂3中随机抽取）一起放入平衡室内平衡24h成为分析试样。

2、分析

（1）采样后称重

试样从平衡室中取出置于天平上称重，记录重量W1及天平室的温度与湿度。天平室温度应维持在18-35℃之间，相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下，再次平衡1小时后称重，两次称重之差应小于0.25mg。

（2）样品的提取

①称重后的滤膜按照图2所示方法折好，小心放入洁净干燥的索氏提取器的提取管中（滤膜不要堵塞回流管并低于虹吸管）。为避免在提取时颗粒物漏进萃取剂中，并使颗粒

物与萃取剂更有效的接触，应将滤膜置于按图2所示方法折叠的慢速定量滤纸内，一同放入索氏提取器的抽提筒中进行提取。为避免在提取时滤膜或滤纸的破裂，每次折叠时，切勿在折纹近集中点处对折纹重压。

图1 折叠滤纸的方法

②抽提筒上下部分分别与冷凝管和接收瓶连接好，置于恒温水浴装置中，接通冷却水，加入60mL苯，于95℃恒温水浴中（要求水面以没过接收瓶为宜），加热回流，从第一次满流开始计时时，抽取4h。

③停止加热，冷却后，取出滤膜和慢速定量滤纸，将滤膜放在干净的滤纸上，自然挥发1h后放入鼓风干燥箱中，于85℃使苯再挥发24h后，放入平衡室中。

（3）提取后称重

提取后的滤膜在平衡室与提取前相同条件下平衡24h，取出置于天平上称重，称量至满足恒重要求，记录重量W2及天平室温度和湿度。 七、结果评定 1、结果计算 苯可溶物浓度计算：

C(mg/m)=106×(W1-W2)/V0 V0=Vt×

P*273

101.325*(273t)3

式中：C----苯可溶物浓度，mg/m3;

W1----采样后滤膜重量，g； W2----提取后滤膜重量，g；

V0----标准状态（101.325kPa，273K）下的采样

体积，L；

Vt----采样体积，L；

P----采样时的大气压力，Pa； t----采样时的平均温度，℃。

计算结果的小数点后位数与方法的检出限对齐。

图2 索氏提取器提取苯可溶物装置

2、精密度

7个实验室对苯可溶物含量在0.00036g-0.01019g的42

个实际样品进行了比对测定，实验室内相对标准偏差为0.46%-13%；对苯可溶物含量在0.00126g-0.01286g的24个实际样品进行了比对测定，实验室间相对标准偏差为3.3%-20%。

3、质量保证和质量控制

（1）每张滤膜使用前须在光源下认真检查有无针孔、折裂、不均匀、颗粒物或其他缺陷。

（2）采样过程中应保持准确而恒定的采样流量。采样器每次使用前需进行流量校准，流量示值校准误差应小于5%。 （3）采样前后应使用同一台天平称量滤膜；提取前后滤膜称量时，环境及操作尽量保持一致，以减少称量误差。 （4）经常检查提取回流过程，每小时回流次数不低于8次。

（5）每批样品至少进行1份现场空白和一份实验室空白测定，现场空白采样前后，实验室空白提取前后称量值之差须在±0.5mg范围内。 八、注意事项

1、 滤膜提取后产生的废液集中收集，委托有资质的单位处置。

2、采样后取滤膜时应特别注意有无滤膜屑留在采样夹内，须将留在采样夹内的滤膜屑取出，一并收集。

3、样品滤膜称重后按照图1方式折叠好后，放在相同方法折叠好的慢速定量滤纸内，用长的镊子夹住滤纸整个外部送入（或取出）索氏提取器抽提筒，避免滤膜破损、颗粒物漏出而造成分析误差。

4、十万分之一天平在称量前保持至少60分钟的预热时间以获得稳定的工作状态，确保称量结果的准确。