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苦豆草中总生物碱含量测定

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减羊药争荦奴第l8卷第2 中圈分类号:R927 2 文献标识码:A 文章编号:】O嗯一9926(20O2)O2—0113一叩 苦豆草中总生物碱含量测定 辛海量①,赵玉海,林峰,朱卫海,王昌林 马兰841700) 用pH=5 6的醋酸一醋酸钠缓冲液提取苦豆草 测定结果表明提取完 f中国人民第546医院,药械科摘要:目的寻求一种简便实用的苦豆草总生物碱含量测定方法 方法中的总生物碱. 生物碱在pH=7 6的溶液中与滨麝香革酚蓝形成离子对,氯仿萃取后在422nm处用紫外分光光度法进行含 量测定:结果线形范围0—13.砷 ・nd~。苦参碱的平均回收率为98 57%.RSD=1.92%。结论全、方法简便、重现性好、结果准确,优于药典采用的氰水碱化后氯仿提取总生物碱的含量测定方法 关键词 苦豆草;总生物碱;含量漫5定;酸性染料分光光度法 Determiantion of Alkaloids Contents from Sophora AJopecuroides L XIN Hal—Liang,ZHAO Yu—Hai,LIN Feng,ZHU Wei—Hai,WANG Chang-Lin (Pham ̄cal DepaUaent The 546 Hospital of PLA.Malan 841700,Xinjiang) ABSIRACT:Aim To establish a simple method for determination the alkaloids contents 砌Sophoroa alopecuroides L. MethodsTo extract alkaloidsfrom So口horoa alopecuroidesL with acetic acidbuffer solution which pl:1 was 5 6.11letotal alkaloids and Bromthymol bll romps ion rs in s0lution The ion pairs was exstracted by chloroforill and WD.S detemained through acid dye specⅡ。ph010眦Ⅱy.Results11 liner arrangeis between 0~13.00#g。ml_。.The『rIeanI_ec v ry ofma— trinc w ̄lts 98.57%.脚=1.92%.Conclusion11le resultindicares山atthemethod perfomledis accuratemad simpie. 11le reprduciobili ̄and rate of extraction are alSO desirable.frhe method of determination alkaloids is mther adviserble hantthat of phannaeopoeia. KEYWORDS:Sophoroa afopeeuroides L.;Alkaloids of Sophoroa alopeeuroides L.;Contents determination;Acid—dye spectrophotometry 苦豆草(Sophora alopecuroides L.)是豆科槐属植 物,又称苦甘草、苦豆根,我国西北地区分布很广,资 源丰富 其化学成分主要有喹诺里西啶类生物碱和 黄酮两大类,其生物碱有广泛的药理作用。关于其 生物碱的提取分离、结构分析、含量测定…、药理研 究、制剂研制等多见报道,也得到了较为广泛的临床 应用 特别是其所含生物碱的抗肿瘤、抗放射损 伤_2 作用,更令其倍受关注。目前其总生物碱的含 量测定有重量法、酸碱滴定法、酸性染料分光光度 型酸度计(上海分析仪器厂) 苦参碱由中国药品生 物制品检定所提供。试剂均为分析纯 2实验方法 2.1试液配制(1)pH=7.6缓冲液的配制:取0. 1mel・L 的磷酸二氢钾溶液500m1.加0.1mol・L 氢 氧化钠溶液422ml,蒸馏水76m1.用酸度计校正为DH =7.6,即得。(2)2 x 10I4tool・L 的溴麝香草酚蓝 法,因其所含喹诺里西啶类生物碱,有一定的水溶 性,用氯仿难以提取完全,使测定结果偏低。有文献 报道 J,用pH=5.6的醋酸一醋酸钠缓冲液提取, 然后用酸眭染料分光光度法定量,本文就采取此法 进行总生物碱定量.并在运用中作了改进。 1仪器试剂 pH=7.6缓冲液的配制:精密称取溴麝香草酚蓝0. 0625g,置5(X)ml量瓶中,加上述pH:7.6缓冲液至 刻度,摇匀即得。(3)苦参碱标准液配制:精密称定 苦参碱标准品5.19mg,置5ml量瓶中,加无水己醇 溶解并稀释至刻度,摇匀即得。 2.2苦参碱线性试验取已配好的上述苦参碱标 准液lO、2O、30、4o、50、60、70、8o、90、100 ̄1分别置于 25 mI的磨口锥形瓶中,挥尽乙醇,加溴麝香草酚蓝 pH=7.6缓冲液6.(Dml,氯仿6.0O ,密塞,剧烈振 751型紫外分光光度计(上海分析仪器厂),25 ①作者简朴:辛海量(1976一),男,内蒙古赤峰』、,理学学士,药师 研究方向:医院信息。Tel:(0996)235982 维普资讯 http://www.cqvip.com

1l4. 斗董丰药学学报2O02年4月第l8卷第2期 /:%arm J‰P/A 18 牖2 a.or 2OO2 摇2min提取,静置2h,分取氯仿层,以未加苦参碱液 管为空白,于422nm处测定提取液的吸收度。以氯 仿提取液浓度 对吸收度A回归,方程为: A=0 011 84+O.O77 347 C.r=O.992 9 线性范围0—13.60,ug-ml~。 2.3稳定性试验果见表1 test 取苦参碱标准液柏m,按2.2项 方法每隔1h测定吸收度,表明样品在9h内稳定,结 衰1苦参碱稳定性试验f =9) Tab1 m results oft I脚2.4加样回收率试验精密称取已知含量的苦豆 3.2项“加入溴麝香草酚蓝”依法测定,结果见表4。 衰3样品耆量测定结果 子根粉末样品,加入loo ̄a的苦参碱标准液(0. 1038mg),依法进行含量测定,计算回收率,结果见表 2 Tab 3 The 0f 嘶 寰2苦参碱加样回收辜试验f =5) Tab 2 The 0fthemed ∞ 寰4药典{击测定各部位的生袖碱耆量 T曲4 D曲 血瞻吐leIdkaloids∞nt哪ts b 吐lemethod of pl-瑚埔∞ 由 2.5精密度试验用根同一份样品提取液,依法平 行测定5次,RSD为2.91%,表明精密度较好 3实验结果 3 1样品总生物碱的提取取苦豆子根、茎、种子 4讨论 1 生物总碱的含量测定药典采用氨水碱化后氯 各约0.1g,精密称定,分别置25ml量瓶中,加pH=5. 4.6的醋酸一醋酸钠缓冲液适量,充分振荡,放置过夜, 仿提取,因其所含生物碱属喹诺里西啶类,有一定的 水溶性,用氯仿难以提取完全,使测定结果偏低,对 定容,滤过,续滤液作提取液。 3.2总生物碱的含量测定用微量注射器吸取各 比数据说明了这一点。本法采用pH=5.6的醋酸一 提取完全,结果准确,操作简便, 提取液适量(相当于总生物碱45/. ̄g),置25ml量瓶 醋酸钠缓冲液提取,中,加人溴麝香草酚蓝pH=7.6缓冲液6.00ml,氯仿 易于推广 2在含量测定项,如果用吸管吸取下层氯仿层. 6.00ml,密塞振摇2min,注入酸式滴定管中,静置2h, 4.水一氯仿混溶以至乳化,会严重 分取氯仿层.以pH=5.6的醋酸一醋酸钠缓冲液 必然破坏两相界面,25ml,6.00ml溴麝香草酚蓝pH=7.6缓冲液和氯仿 影响测定结果。本文采用酸式滴定管分离,简便易 很好地解决了这个问题。 6.00盯d同比操作,为空白进行测定,用回归方程算出 行,含量。结果见表3 4.3由于条件所限,本文测定使用751型紫外分光 3.3与药典生物碱测定方法的比较取苦豆子根、 光度计,仪器稳定性稍差,并且为延长氢卤钨灯寿 茎、种子各约0.1g,精密称定,分别置25ml量瓶中, 命,在处理样品期间关机.在样品处理完毕后,重新 加浓氨水约2ml混匀,密塞放置30min加氯仿,充分 开机进行初始化的情况不尽相同,带来了误差,致线 振摇,放置2h,加氯仿至刻度,放置过夜,滤过,续滤 形回归实验回归系数r=0.992 9稍微偏低。因此必 液作提取液。用微量注射器吸取各提取液适量(相 须合理处理长时间开机与卤钨灯的寿命的同题,尽 当于总生物碱45pg),置25ml量瓶中,挥干氯仿,从 量作好仪器的预热等初始化工作,降低系统误差。 维普资讯 http://www.cqvip.com

并寰军药母母 2O02年4月第18卷第2期Phorm』ch PLA i99i,22(1o):444 1B 舳2^ 2。0 4.4在样品的处理过程中要避免样品乳化,否则会 给测定带来较大的偏差,因此必须仔细观察,氯仿层 分取的时机要尽量把握一致。 4.5从稳定性试验的数据来看,测定结果在8h内 2’夏交斌,翟所迪,棣文采,等苦豆子总生物碱制荆治疗放射性 皮肤损伤的临床观察[J]中华放射医学与防护杂志,I999,10 (1):46 :3]张建华,乌云苦豆子中总生物碱的吉量测定方{击额探LIJ.中 是稳定的,但考虑到氯仿的挥发以及仪器的寿命因 素,测定最好在1h内完成。 参考文献: :1]束学华,宋党明苦豆草中总生物碱的古量测定:J:中草药 草药,1997,28(8):465 (收稿13期:200O—o5—15;修回日期:2001—12—12) (本文编辑魏萍) f上接112页) 裹3葛根和柴葛晨粒中葛根素的音量测定结果 lab 3 The result 0fdeh叫and0m妇36%醋酸一水(25:3:72),采用C1RODS色谱柱,结果 pⅡ  ̄Ultl1]e  ̄ontclltinG ∞ 峰形与滞留时间还行,但重复性差,即重新换Inertsil ODS一3柱、HypersilODS一2柱和Klomasi|柱试验.其 结果重复极差;随后选用0.05mol・L- 磷酸二氢钠一 甲醇一乙腈(67:30:3),结果峰形宽,改进后滞留时 间长 引用文献 的流动相,用冰醋酸调pH2~3 后、峰形不佳。我们从离子强度、流动相的配比、不 同柱子的对比作了系统的研究,经摸索确定葛根素 的流动相为:乙腈一甲醇一水(10:5:85),此流动相 乙腈浓度若增加5%滞留时间缩短,峰形不对称,乙 腈浓度缩小2%滞留时间延长3~5mln峰形变宽.甲 醇浓度增加峰形改变拖尾峰出现 此比例的流动相 不需梯度洗脱,室温下能很好的分离葛根素,且峰形 对称,重复性稳定。 参考文献 3讨论 中华^民共和国药典(一部)s’北京:[1 国家药典委员台,化学 .3.1本试验对照品选用50%甲醇配制,日间与日内 的峰面积测定值分别为138 796±5 696,138 089±2 工业出版社,200o 273 章育中,扬凡高欢藏相色谱法测定葛根{盟其片荆中异黄酮 的音量 J.药物分析杂志,I984,4(2j:67 Mj北京:人民卫生出 060,两者元明显差异,稳定性好。柴葛样品制备曾 [3: 胨发奎常用中草药有效成分音量测定[版杜版.1997,720 用75%甲醇提取,挥去甲醇,乙醚萃取数次后醚液挥 干,残渣用甲醇溶解的供试品液,因溶媒与流动相不 同导致测定浑浊,测定干扰大,且易堵柱。即而选用 粱文法,闭业范,简毓琴.等薄层一紫外分光光度法测定葛根 中葛根素的含量[J_.中成药,1991.13(12):33 昊正红,朱延勤,严覆英,等葛根紊滴眼剂的处方筛选及稳定 乙酸乙酯萃取,挥去乙酸乙酯后,残渣用50%甲醇溶 性研究[J_.中成药,1998.2o(9j:6 解,溶液澄清,且乙酸乙酯能将样品中的葛根素的有 :6] 江渡,侯世祥,孙毅毅.等.药藏紫卦吸收作为中药提取工艺 效成分提取完全。 评价指标的可行性考寨[J:中草药.2o00,3l(3):188 张立坤,陈新旺,邹安庆HPLE法同时测定根痛平片中葛根索 和芍药苷[J_中草药,1997.2S(1):22 (收稿日期 2∞B一】O—l3;修回日期:29ol—o1—15) 3.2曾按文献, 的色谱条件与系统适用性试验,其 分离效果不佳,蜂形不对称,继而选用进口lnertsil ODS一3 Cls色谱柱、HypersilODS一2 C1B色谱柱,峰形 也不佳,故此放弃。按文献 选用流动相为:甲醇一 (本文编辑梁爱君) 

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