绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书
（试行）
目 录
一 适用范围……………………………………………………………1 二 引用标准和规程……………………………………………………1 三 安全工作的一般要求…………………………………………………1 四 绝缘油的取样工作……………………………………………………2 五 绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法……………………………4 六 绝缘油介电强度测定法………………………………………………10 七 运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）……………………………13 八 绝缘油中含气量的测定 真空压差法……………………………………15 九 石油产品闪点测定法（闭口杯法）……………………………………18 十 运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法）…………………………20 十一 运行中变压器油，汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）………………21 十二 石油产品对水界面张力测定法（圆环法）……………………………23 十三 液体绝缘材料工频介质损耗因数和体积电阻率的测量………………25 十四 六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作……………………29 十五 六氟化硫电气设备气体密封试验……………………………………31 十六 六氟化硫新气微水含量的测定………………………………………33 十七 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定……………………………35 十八 六氟化硫气体中矿物油含量的测定（红外光谱分析法）………………39 十九 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法…………………42 二十 六氟化硫新气中酸度测定…………………………………………44 二十一 六氟化硫气体毒性生物试验方法…………………………………48
一. 适用范围
适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验和六氟化硫气体的检测工作。
二. 引用标准和规程
GB7595-87《运行中变压器油质量标准》
GB11023-89《高压设备六氟化硫气体密封性试验方法》
GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 GB/T 507-86《绝缘油介电强度测定法》
GB 7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》 GB/T 261-83《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》
GB/T 7599-87《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法》 GB/T 7598-87《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》 GB 7597-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》 GB/T 6541-86《石油产品对水界面张力测定法（圆环法）》 GB/T 5654-85《液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量》
GB5832.1－86《气体中微量水分的测定 电解法》 GB5832.2－86《气体中微量水分的测定 露点法》
DL506-92 《六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法》 DL 423-91《绝缘油中含气量的测定 真空压差法》 DL 429.9-91《绝缘油介电强度测定法》
SD 307－89《六氟化硫新气中酸度测定法》
SD 309－89《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》 SD 310－89《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》
SD 311－89《六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》 SD 312－89《六氟化硫气体毒性生物试验方法》 三. 安全工作的一般要求 1 基本要求
1. 1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安全运行，必须严格执行DL409《电力安全工作规程》。 1. 2工作人员与带电高压设备的安全距离
表1 高压设备带电时的安全距离
电压等级（kV） 10及以下 20-35 44 60-110 154 220 330 500 2保证安全的组织措施
安全距离（m） 0.7 1.00 1.20 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00
2.1在电气设备上工作，保证安全的组织措施 1.1. 1工作票制度 2.1.2工作许可制度 2.1.3工作监护制度
2.1.4工作间断、转移和终结制度
2.2在不停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第二种工作票。
2.3在停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第一种工作票。 四. 绝缘油的取样工作 1．安全工作要求
1. 1新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。
1. 2在不停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第二种工作票。
1. 3在停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第一种工作票。
1. 4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。 1. 5楼梯的使用和搬运应符合《安规》的要求。 1. 6取样时应有专人进行监护
1. 7带电取样时应使用必要的安全工具。
2. 工作目的：将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试验。
3. 工作性质：交接、大修后或预防性试验 4.取样工具
4. 1取样瓶500-1000毫升磨口具塞玻璃瓶，并贴好标签。 4.1. 1适用范围：适用于常规分析
4.1.2取样瓶的准备：取样瓶先用洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶盖。
4. 2注射器：应使用20-100毫升全玻注射器，注射器头部用小胶皮头密封。
4.2.1适用范围：适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析
4.2.2注射器的准备：注射器使用前，洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，在105℃温度下充分干燥，干燥后应立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。 4. 3油桶取样用取样管（见图1） 4. 4油罐或油槽车用取样勺（见图2）
4. 5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀。 5取样方法和取样部位 5. 1常规分析取样
5.1.1油桶中取样：试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖应将桶盖外部擦干净，然后用清洁、干燥的取样管取样。从整批油桶中取样时，取样的桶数应能够代表该批油的质量，具体规定见表2，每次试验应按表2规定取数个单
一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。
表2 高压设备带电时的安全距离
总油桶数 1 2-5 6-20 21-50 取样桶数 1 2 3 4 总油桶数 51-100 101-200 201-400 大于401 取样桶数 7 10 15 20 5.1.2油罐或槽车中取样：试油应从污染最严重的底部取样，必要
时可抽查上部油样。取样前应排去取样工具内存油，然后取样。 5.1.3电气设备中取样：对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前应将阀门擦净，再放油冲洗干净。 5.1.4取样量：以够试验用量为限。 5. 2变压器油中水分和溶解气体分析取样
5.2.1取样方法：油样应为能代表设备的本体油，应避免再油循环不够充分的死角取样，一般应从设备的底部取样阀取样，在特殊的情况下可在不同的部位取样。取样要求全密封，即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解的水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行，取样后注射器芯子能自由活动，以免形成负压空腔。油样应避光保存。 5.2.2取样量：做溶解气体分析时取样量为50-100毫升，专用于测定油中水分含量的油样，可取20毫升。 5. 3样品标签
标签内容有：单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。 6. 注意事项
6. 1油样的运输和保存：油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天；做油中水分含量的油样不得超过十天。油样运输中应避免剧烈震动，防止容器破碎，油样运输和保存期间，应注意避光。
6.2样品应防止污染，避免带入外部杂质，在有条件的情况下应采用全密封取样，尽量缩短样品在空气中暴露的时间。 五. 绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法 1 适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L计量。充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。 2 试验性质 预试、交接、大修 3 试验方法 3.1 方法概要
首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。 3.2 样品采集
按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。 3.3 仪器设备和材料
3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器
往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。 3.3.2 气相色谱仪
专用或改装的气相色谱仪。应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2 色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。 常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程
序流程图 说明
号 1. 分两次进样： 进样Ⅰ（FID）测C1～C2 进样Ⅱ（TCD）测H2、O2（N2），（FID）测CO、进样Ⅰ柱ⅠN2（Ar）.FIDCO2 2. 此流程适合于1 进样Ⅱ柱ⅡN2（Ar）H2AirTCD.TCDNi一般仪器； 3. 图中Ni表示 镍触媒转化器，Air、N2、Ar、H2、分别表示空气、氮气、氩气、氢气
1. 一次进样，双柱并联二次分流控制； (TCD)测H2、O2 (FID1)测C1～C2、CO、CO2 2. 此流程适合于柱ⅠFID一般仪器； 3. 同序号1中说N2.一次分流柱Ⅱ二次分流TCDNi2 N2H2Air明3； 4. 此流程若采用三检测器（TCD和双FID） 柱Ⅰ（FID1）测C1～C2 柱Ⅱ（TCD）测H2、O2（N2），转化器后接（FID2）测CO、CO2 TCD
1. 一次进样，自动阀切换操作： 阀切换如图位置时： （TCD）测H2、O2 柱ⅠN2（Ar）.针阀N2（Ar）H2Air切换阀柱ⅡTCDTCDNiFID （FID）测CH4、CO 阀切换脱开柱Ⅱ，连通针阀时： （FID）测CO2、C1～C2 2. 此流程适合于自动分析仪器； 3. 同序号1中说明3 3
3.3.3 记录装置
色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录
仪。
3.3.4 玻璃注射器
100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。（机械震荡法用100mL注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。合格的注射器，每周允许损失的氢气含量小于2.5%。 3.3.5 不锈钢注射针头
牙科5号针头或合适的医用针头。 3.3.6 双头针头（机械振荡法专用） 可用牙科5号针头制作。 3.3.7 注射器用橡胶封冒 弹性好，不透气。 3.3.8 标准混合气体
应由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。
3.3.9 其他气体（压缩气瓶或气体发生器） 3.3.9.1 氮气（氩气）：纯度不低于99.99%。 3.3.9.2 氢气：纯度不低于99.99%。
3.3.9.3 空气：纯净无油。 3.4 最小检测灵敏度
运行设备中油含有较高的溶解气体，出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表2。
表2 要求的最小检测浓度
出厂、交运行试气体 接试验 验 气体 出厂、交接试验 运行试验 20℃下的浓度，μL/L 20℃下的浓度，μL/L 一氧化氢 2 5 碳 二氧化碳 烃类 0.1 1 空气 5.0 25 10 50 25 50 500kV及以上充油电气设备和220kV及以上的互感器、套管，在运行试验中，烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。 3.5 准备工作 3.5.1 脱气装置
3.5.1 顶空取气法—恒温定时震荡器,校正恒温定时震荡器的控制
温度与设定时间，然后升温至50℃恒温备用。 3.5.2 气相色谱仪—使仪器性能处于稳定备用状态。 3.6 试验步骤 3.6.1 脱气
3.6.1.1 顶空取气法—机械振荡法 3.6.1.1.1 操作步骤
3.6.1.1.1.1 贮气玻璃注射器的准备：取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1-2次后，吸入约0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出.使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。 3.6.1.1.1.2 试油体积调节：将100mL玻璃注射器B中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0mL刻度（V1），立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。
3.6.1.1.1.3 加平衡载气：取5mL玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗1-2次，再准确抽取5.0mL氮气（或氩气）然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内。含气量低的试油，可适当增加注入平衡载气体积，但平衡后气相体积不应超过5mL。一般分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮组分，则要改用氩气做平衡气。
3.6.1.1.1.4 振荡平衡：将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5°，且注射器出口在下部（振荡盘按此要求设计制造）。启动振荡器操作钮，连续振荡20min，然后静止10min。室温在10℃以下时，振荡前，注射器B应适当预热后，再进行振荡。
3.6.1.1.1.5 转移平衡气：将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2min，准确读其体积Vg（准确至0.1mL），以备色谱分析用。为了使平衡气完全转移，也不吸入空气，应采用微正法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。注射器芯塞应洁净，以保证其活动灵活。转移气体时，如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。 3.6.2 样品分析. 3.6.2.1 仪器的标定
采用外标定量法。用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml（或1ml）进样标定。从得到的色谱图上量取各组分的峰面积Ais（或峰高his）。
标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内。每次试验均应标定仪器。 至少重复两次。取其平均值Ais（或his）。
3.6.2.2试样分析
用1mL玻璃注射器D从注射器（机械振荡法）或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml（或1ml），进样分析。从所得色谱图上量取各组分的峰面积Ai（或峰高hi）。 重复脱气操作两次，取平均值Ai（或hi）
样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积。
3.6.3 结果计算
3.6.3.1 采用机械振荡法的计算 3.6.3.1.1样品气和油样体积的校正
按式（1）和式（2）在室温、试验压力下平衡的气样体积Vg
和试油体积V1分别校正为50℃试验压力下的体积：
V′g=Vg
V′1= V1[1+0.0008（50-t）] （2）
式中：V′g—50℃ 试验压力下平衡气体体积，mL；
Vg—室温t、试验压力下平衡气体体积，mL； V′1—50℃时油样体积.mL V1—室温t、时所取油样体，mL； t—试验时的室温℃
0.0008——油的热膨胀系数，1/℃
323 （1） 273t
3.6.3.1.2 油中溶解气体各组分浓度的计算 按式（3）计算油中溶解气体各组分的浓度：
VgpAi Xi0.929 （3） CisKi101.3VAis1式中：Xi—油中溶解气体i组分浓度，μL/L；
Cis—标准气中i组分浓度， μ
L/L
2
Ai—样品中i组分的平均峰面积，mmAis—标准气中i组分的平均峰面积
；
2
mm；
V′g—50℃试验压力下平衡气体体积，mL； V′1—50℃时油的体积，ML； P—试验时的大气压力，kPa；
0.929—油样中溶解气体浓度从50℃校正到20℃时的温度校正系数。
式中的Ai、Ais也可用平均峰高hi、his 代替。
50℃时国产矿物绝缘油中溶解气体各组分分配系数（Ki）见表3。测定方法见附录B。
对牌号或油种不明的油样，其溶解气体的分配系数不能确定时，可采用二次溶解平衡测定法。见附录C。
表3 50℃时国产矿物绝缘油的气体分配系数
（Ki）
气 体 氢 （H2） Ki 气 体 Ki 0.06 一氧化碳（CO） 气 体 炔 Ki 0.12 乙1.02 （C2H2） 氧 （O2） 0.17 二氧化碳（CO2） 0.92 乙烯1.46 （C2H4） 氮 （N2） 0.09 甲烷0.39 乙烷2.30 （CH4） （C2H6） 3.6.3.2 自由气体各组分浓度计算
按式（4）计算自由气体各组分浓度：
XigCisAigAis （4）
式中：Xig——自由气体中i组分浓度μL/L
Cis—标准气中i组分浓度μ
L/L
2
Aig—自由气体中i组分的平均峰面积. mm
Ais—标准气中i组分的平均峰面积.mm
2
其中Ai、Ais也可用平均峰高hi、his 代替。
六. 绝缘油介电强度测定法
1适用范围
适用于验收20℃时粘度不大于50mm2/s的各种绝缘油。例如变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油，但主要是用于新油。
介电强度并不是用来评定绝缘油质量的一个标准，而是一项常规试验，它用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 方法概要
测定方法是将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿.测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系. 3.2 仪器 3.2.1 变压器
3.2.1.1 试验是从交流（50Hz）的低压电源供电的一个升压变压器得到的.通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈电压,经升压后的次级线圈电压,经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上.该电压应是一近似正弦的波形,其峰值因数应在根号2±5%范围。
3.2.1.2变压器和相配的装置应能在电压大于15kV产生一个20mA的最小短路电流。 3.2.2 保护装置
3.2.2.1装置应良好接地。
3.2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频震荡。
3.2.2.3为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解,可与试油杯串联一个电阻,以限制击穿电流。
3.2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器,这个断路器能在试样击穿后不超过0.02s的时间内因试样的击穿电流作用而动作.断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。 3.2.3电压调节
3.2.3.1 电压调节可用下列设备之一来实现 3.2.3.1.1 变比自耦变压器 3.2.3.1.2 电阻分压器 3.2.3.1.3 发电机磁场调节 3.2.3.1.4感应调节器
3.2.3.2电压调节最好采用自动升压系统，因为手控调节不易得到要求的匀速升压。 3.2.4试验电压的测量
试验电压值是电压的有效值，即电压峰值除以√2.电压可以用峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输入端
或输出断来测量。使用的测量仪器须用球隙校正望它测量的全电压。从球隙得到的电压与辅助仪器所指示的电压的比与试验油杯或球隙是否接入有关，因此校正过程中应将试验油杯接在电路里。如果知道球隙的接入对电压比的影响可忽略，那么在测量过程中可不接球隙。 3.2.5 试验油杯
3.2.5.1试验油杯由杯体与电极两部分组成。
3.2.5.2油杯杯体是由玻璃,塑料制成的透明容器或由电工陶瓷制成的容器,有效容积在300～500mL之间，杯体以密闭为宜。 3.2.5.3 电极由磨光的铜，黄铜，青铜或不锈钢材料制成。呈球形，直径12.5～13mm，如图1所示。呈球盖形。电极面应光滑.一旦电极面上有由于放电引起的凹坑时就应更换电极。 3.2.5.4 电极应安装在水平轴上，彼此相隔2.5mm。电极间间隙用块规校准。要求精确到0.1mm。电极轴浸入试油的深度应为40mm左右。 3.3准备工作 3.3.1 取样
介电强度的测试对试样的轻微污染相当敏感，取样时很容易吸收水分，因此取样要用清洁，干燥的专用取样器，严格地按GB/T 4756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》取样。对桶装或油听装的试样应从容器底部抽取。
3.3.2 试样的准备。
3.3.2.1 轻轻摇动盛有试样的容器,使油中杂质均匀分布而又不形成气泡。
3.3.2.2 将试样慢慢倒入已准备好的油杯,倒试样时要避免空气泡的形成（可借助与清洁干燥的玻璃棒）。操作应在防尘干燥的场所进行,以免污染试样。
3.3.2.3试验时的油温应与室温相同。仲裁试验应在15～20℃之间进行。
3.3.3 油杯的准备
3.3.3.1 油杯不使用时,应将它充满干燥的油,并放于干燥防灰尘的清洁地方。
3.3.3.2 油杯有一段时间未使用,重新在使用时,应进行严格清洗。
3.3.3.2.1 拆去并洗净电极然后用干燥的新油洗涤。
3.3.3.2.2 细心的重新安装上电极,安装时避免手指与它接触。 3.3.3.3 在按规定进行充试样时,用试样冲洗油杯（至少两次）。 3.4 试验步骤
3.4.1试验在湿度不高于75%的条件下进行。
3.4.2 在测定装置上,对盛有试样的电极两端施加50Hz交流电压,电压按2Kv/s均匀速度从零开始升到试样发生击穿的值.击穿电压就是当电极间发生第一个火花时达到的电压.不管这个火花是
瞬间的或恒定的。
如果在电极间发生瞬间火花（听得见的或可见的）,则人工断开电路.如果发生恒定的电弧,则高压变压器初级电路上的断路器能自动断开电路.断开电路的自动短路器能在0.02s内切断电压。 试样装入油杯.在保证试样中不在有空气泡后尽快地施加第一次电压（最迟在装油后10min进行）
3.4.3试样发生击穿后,电极间用清洁干燥的玻璃棒轻轻搅拌试样,搅拌时尽可能的避免空气泡的产生。
3.4.4待空气泡消失后1min,在按要求施加第二次电压.如不可能观察到空气泡的消失,则必须等5min后在依次进行击穿试验.以上试验每个试样进行六次.以六次结果的算术平均值为该试样的击穿电压。 3.5 报告
3.5.1 记录试验得到的六次击穿电压值，并计算它们的算术平均值，用千伏（kV）表示。
3.5.2 试验报告还应记述使用电极的类型、油温。 七. 运行中变压器油水分含量测定法（库仑法） 1适用范围
本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。 2 试验性质 预试、交接、大修
3试验方法 3.1 仪器
3.1.1 微库仑分析仪
3.1.2 注射器：0.5， 50μl；1，2，5，2.5，50ml。 3.1.3 分液漏斗：250ml。 3.1.4 抽滤瓶：250。 3.1.5 洗气瓶：250～300mL。 3.1.6 保温瓶：大口矮型 3.2 试剂
3.2.1无水甲醇：分析纯。 3.2.2 吡啶：分析纯。 3.2.3 碘：分析纯。
3.2.4 三氯甲烷（氯仿）：分析纯。 3.2.5 四氯化碳：分析纯。 3.2.6 乙二醇：分析纯。 3.2.7 高真空硅脂。 3.2.8 变色硅胶。
3.2.9 二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应成二氧化铁，使用前均需要进行干燥脱水。 3.3 准备工作
3.3.1 卡尔费休试剂配制
3.3.1.1 量取140ml吡啶注入250ml干燥洗气瓶内，洗气瓶进出口乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头初涂少许润滑脂。
3.3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。
3.3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装放在通风橱里。 3.3.1.4 打开洗气瓶进出口的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约30min，直至洗气瓶增重30±1g为止，此溶液为吡啶—二氧化硫溶液。
3.3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗气瓶。
3.3.1.6 在500ml干燥棕色瓶中加入157ml无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇—碘溶液。 3.3.2 电解液的配制
3.3.2.1 阳极液（按体积分数计）
将三氯甲烷34%，四氧化碳3%，甲醇—碘溶液22%，吡啶—二氧化硫溶液21%，乙二醇20%注入干燥棕色瓶内， 充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.3.2.2 阴极液（按体积分数计）
甲醇—碘溶液35%，四氯化硫26%，吡啶-二氧化硫溶液13%，
乙二醇26%注入干燥棕色瓶内，充分混摇均匀.。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.3.3 电解池的安装
将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70ml阳极电解；在阴极室内加入2ml阴极电解液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。
3.3.3.2 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向切线。 3.3.3.3 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。 3.4 试验步骤
3.4.1 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。
3.4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘.注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。
3.4.3 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动钮，用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水（或用已知含水量的标样），通过电解池商埠进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值相对误差不应超过±5%，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μL水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。
3.4.4 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后
准确量取1mL试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。 3.4.5 按启动钮，试油通过电解池上部进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。 3.5 计算
油中水分含量按式（1）计算：
Q103XV10722 （1）
式中：X—水分含量，μg/g；
Q—试油消耗的电量，mC； ρ—试油的视密度，g/mL； V—试油的体积，mL； 10722—换算常数。mC/g。
八. 绝缘油中含气量的测定真空压差法 1 适用范围
适用于110～500kV电力变压器、互感器、电抗器、充油套管等充油电器设备的油中含气量测定。适用于在40℃下运动粘度不大于40mm2/s的各种低、中等粘度的其他油品。 2 试验性质 预试、交接、大修
3试验方法
3.1 测试原理
使被测油样进入一起脱气室内，在高真空下，释放出油中溶解
的气体。根据脱气油样的体积、温度、脱出气体所产生的压差，计算出油的含气量，以在标准状态下占油体积的百分比表示。 3.2 含气量测试仪 3.2.1 仪器结构
仪器结构应保证能在高真空下工作，每次使用前应检查密封
性。
3.2.1.1 仪器各部分说明
546H3IL2CG7A1DFk
脱气室C：由耐热性玻璃制成，脱气室有标定刻度，分度值为
E图11mL；
玻璃旋塞1～7：应具有高真空密封性，在旋塞与塞芯处需涂上
真空脂；
喷嘴I：玻璃管滴口，用来使油呈分散状滴在脱气室的壁上； U形油柱压差计F：由耐热性玻璃制成，标定刻度的分度值为
1mm；
冷阱G：溶剂50mL，内装固体二氧化碳制冷剂，用来消除油
中水分所产生的蒸汽压；
储油瓶D：溶剂250ML，脱气油盛器；
恒温箱L：用来加强油中气体的释放过程，脱气室必须置于箱
内中心位置，调温范围为室温～100℃，调温精确度为±2℃。
真空泵K； 废油瓶E。
3.2.1.2 仪器的标定
仪器出厂前已由制造厂精确标定，标定后已将标定断口封死，
故一起在使用中如未发生玻璃件的整修，则不需要标定。
仪器的玻璃件损坏后修复使用时，应重新标定。标定可采用蒸
馏水称重法或委托仪器生产厂进行。 3.2.2 仪器配用的器材
3.2.2.1 真空泵，其真空（绝对残压）小于1.33Pa。 3.2.2.2 取样器为医用100mL注射器。 3.2.2.3 高频电火花真空测定仪。 3.2.2.4 秒表或记时器，其精确度为0.1s。
3.2.2.5 盛装固体二氧化碳的冷藏瓶。 3.2.2.6 真空密封脂。
3.2.2.7 275号硅油，其密度为1.09g/cm3。 3.2.2.8 电热吹风机，其功率为500W。 3.2.2.9 固体二氧化碳。 3.2.2.10 读数放大镜。 3.3 取样
按GB 7597取样应符合从现场设备中取样时确保油流不接触空
气的规定。 3.4 测试步骤
3.4.1 接通恒温箱加热电源，将其升温至规定的测试温度（一般为20～40℃）并保持10～20min，使温度稳定。
3.4.2 当测定低含气量油样，油中水分含量大于30ug/g时，在冷阱内装入固体二氧化碳制冷。
3.4.3 关闭旋塞3、4、5，开启旋塞1、2、6、7对脱气室抽真空，到系统真空达到13.33～1.333Pa或当电火花检漏仪呈现蓝紫色时，关闭旋塞2、7，保持15min，观察仪器真空是否变化。在确认真空无变化时，即可对油样进行测试。
测试时真空泵应继续对仪器抽真空，以保持系统的密封性。
3.4.4 开启旋塞4，使被测油样充满旋塞4至5的空间，以除区此段管路中的空气。随后关闭旋塞4，开启旋塞3，以样品油30～
50mL冲洗脱气室内管壁后，关闭旋塞3，并通过旋塞2排除冲洗油。
3.4.5 再次对脱气室真空进行检查，如合格（火花检漏仪器呈蓝紫色），则关闭旋塞2、7，然后通过控制旋塞3的开度，使被测油样以1～3滴/s的速度滴入，勿成线状流入。一般25mL油样以5min滴完为宜。
3.4.6 待进入脱气室被测试的油样量达25±5mL后，关闭活塞3。当脱气室内的进油口不再有油滴下时，立即读取U形管所示压差值，并同时记录脱气室的温度及室温。 3.5 计算
按下式计算油在101.3kPa、0℃时的含气量：
GVdV02.878pVVd273tV0273t21 式中：G——油中含气量对油样体积的百分数，%；
V——脱气装置的总体积，mL； V0——脱气室内油样的体积，mL； Vd——恒温箱内脱气室的体积，mL；
p——油中脱出气体产生的压差（用
mm硅油柱表示）；
t1——室温，℃；
t2——恒温箱内的温度，℃；
2.878——硅油对水银压强的换算系数。
九. 石油产品闪点测定法（闭口杯法）
1适用范围
本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 方法概要
试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。 3.2仪器
3.2.1闭口闪点测定器 （见图1）：符合SH/T 0315《闭口闪点测定器技术条件》。
3.2.2.1温度计：符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
3.2.2.2防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。 3.3 准备工作
3.3.1 试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐。硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪
点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时可以加热到50～80℃。
脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 3.3.2 油杯要用无铅汽油洗涤,再用空气吹干。
3.3.3 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁。干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放入空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷到室温（20±5℃）。
3.3.4 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4mm。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油，变压器油等）作为燃料。
3.3.5 闪点测定器要放在避风和较暗的地方，方便利于观察闪火。为了更有效的避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 3.3.6 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。 3.4 试验步骤
3.4.1 用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意下列事项： 3.4.1.1 试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。
3.4.1.2 试验闪点高于50℃的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点高度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，
升温速度能控制在每分钟2～3℃并还要不断搅拌。
3.4.2 试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验，对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。
试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。
3.4.3 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到初次闪火之后，继续按照第二步骤进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验，只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。 3.5 大气压力对闪点影响的修正
3.5.1 观察和记录大气压力,按式（1）或式（2）计算在标准大气压力,101.3kPa或760mmHg时闪点修正数Δt（℃）：
Δt=0.25（101.3-p） （1） Δt=0.0345（760-p） （2）
式中：p—实际大气压力。
式（1）中p的单位为kPa，式（2）中p的单位为mmHg。 3.5.2 观察到的闪点数值增加修正数，修约后以整数结果。此外，
式（2）修正数Δt（℃）还可以从下表查出： 大气压力 mmHg 修正数Δt ℃ 大气压力 mmHg 修正数Δt ℃ 大气压力 mmHg 775～803 修正数Δt ℃ -1 630～ +4 658 659～687 +3 688～716 +2 717～745 +1 十. 运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围
本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器
3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。
3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。
3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂
3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤
3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。
3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算
试油的酸值按下式计算：X(V1V0)56V.1C
m
式中：X—试油的酸值，mgKOH/g；
V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积 ，ml；
V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积， ml；
C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度， mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
十一. 运行中变压器油，汽轮机油水溶性酸测定法（比色法） 1适用范围
运行中变压器油，汽轮机油 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器
3.1.1pH比色计：pH为3.8～7.0，间隔为0.2，比色管直径为15mm，容量10ml。 3.1.2比色盒
3.1.3锥形瓶：250ml。 3.1.4分液漏斗：250ml。 3.1.5温度计：1～100℃。
3.1.6水浴。 3.2试剂 3.2.1 pH指示剂
3.2.1.1 指示剂的配制方法及变色范围见表1。
表1 指示剂的配制
指示剂名称 变色范围 溴甲酚绿 配制方法 3.8～5.4 将0.1g溴甲酚绿与7.5ml0.02mol/L黄～蓝 氢氧化钠一起研匀，用除盐水稀释至250ml，再调整pH值为4.5～5.4 溴甲酚紫 5.2～6.8 黄～紫 将0.1g溴甲酚紫溶于9.25ml0.02mol/L氢氧化钠中，用除盐水稀释至250ml，再调整pH值为6.0 溴百里香草酚蓝 6.0～7.6 黄～蓝 将0.1g溴百里香草酚蓝溶于8.0ml0.02mol/L氢氧化钠一起研匀，用除盐水稀释至250ml，再调整pH值为6.0 3.2.1.2 指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。 3.2.2 试验用水
除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.0～7.0，电导率小于3
μS/cm（25℃）。
3.2.3 化学试剂
所用固体试剂均应进行干燥（苯二甲酸氢甲、磷酸二氢甲的干
燥温度为100～110℃）。
3.2.3.1苯二甲酸氢甲：保证试剂或基准试剂。 3.2.3.2 磷酸二氢甲：保证试剂或基准试剂。 3.2.3.3 氢氧化钠：分析纯。
3.2.3.4 盐酸：分析纯，相对密度为1.9。 3.3试验步骤
3.3.1 量取50ml试油于250ml锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热（禁用明火）至70～80℃，并在此温度下摇动5min。 3.3.2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10ml水抽出液加入比色管，同时假如0.25ml溴甲酚绿指示剂放入比色盒进行比色，记录其pH值。（注：当油的pH值大于5.4时，按表1酌情采用溴甲酚紫或溴百里香草酚蓝作指示剂。） 十二. 石油产品对水界面张力测定法（圆环法） 1适用范围
本方法适用于非平衡条件下矿物油对水的界面张力的测定，实践证明，用本方法能可靠地指示出亲水化合物的存在。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法
3.1 方法概要
界面张力是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体表面拉脱铂丝圆环，也就是从水平油界面将铂丝圆环向上拉开所需的力来确定的。在计算界面张力时，所测得的力要用一个经验测量系数进行修正，此系数取决于所用的力、油和水的密度以及圆环的直径。测量是在严格、标准化的非平衡条件下进行，即在界面形成后1min内完成测定。 3.2 仪器
3.2.1 界面张力仪：备有周长为40或60mm的铂丝圆环。 3.2.2 圆环：用细铂丝制成一个周长为40或60mm圆度较好的圆环，并用同样细铂丝焊于圆环上作为吊环。必须知道两个重要的参数，即圆环的周长，圆环的直径与所用铂丝的直径比。 3.2.3 试样杯：直径不小于45mm的玻璃烧杯或圆柱形器皿。 3.3 试剂 蒸馏水。 3.4 准备工作 3.4.1 仪器的准备
3.4.1.1 用石油醚清洗全部玻璃器皿，接着分别用丁酮和水清洗，在用热的铬酸洗液浸洗，除去油污，最后用水及蒸馏水冲洗干净。如果试样杯不立即使用。应将试样杯倒置于一块清洁布上励干。 3.4.1.2 在石油醚中清洗铂丝圆环，接着用丁酮漂洗，然后在煤
气灯或酒精灯的氧化焰中加热铂丝圆环。 3.4.2 仪器的校正
3.4.2.1 按照制造厂规定方法，用砝码校正界面张力仪。调节张力仪的零点。
3.4.2.2 再用砝码校正张力仪，使圆环每一部分都在同一平面上。 3.4.3 试样的准备
试样用直径为150mm的中速滤纸过滤，每过滤约25mL试样后应更换一次滤纸。
注：试样不宜存放在塑料容器内，以免影响测试结果。 3.5 试验步骤
3.5.1 测定试样在25℃ 的密度，准确至0.001g/mL。
3.35.2 把50～75mL25±1℃的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中，将试样杯放到界面张力仪的试样座上，把清洗过的圆环悬挂在界面张力仪。.可升高可调节的试样座，使圆环浸入试样杯中心处的水中，目测至水下深度不超过6mm为止。
3.5.3 慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，以保持扭力臂在零点位置。当附着在环上的水膜接近破裂点时，应慢慢地进行调节，以保证水膜破裂时扭力臂在零点位置。当圆环拉脱时读出刻度数值，使用水和空气密度差（p0-p1）=0.997g/mL这个值计算水的表面张力，计算结果约为71～72mN/m。如果低于这个计算值，可能是由于界面张力仪调节不当或容器不净所致，应重新调节界
面张力仪，清洗圆环和用热的铬酸洗液浸洗试样杯，然后重新测定。若测数据仍然较低，就要进一步提纯蒸馏水（例如：用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸馏）。
3.5.4 用蒸馏水测得准确结果后，将界面张力仪刻度盘指针调回零点，升高可调节的试样座，使圆环浸入蒸馏水中的5mm深度，在蒸馏水上慢慢倒入已调至25±1℃过滤后试样至约10mm高度，注意不要使圆环碰及油和水界面。
3.5.5 让油-水界面保持在30±1s，然后慢慢降低试样座，增加圆环系统扭矩，以保持扭力臂在零点，当俯着在圆环上水膜接近破裂点时，扭力臂仍在零点上。上述这些操作，即圆环从界面提出来的时间应尽可能地接近30s。当接近破裂点时，应很缓慢地调节截面张力仪，因为液膜破裂通常是缓慢的，如果调节太快，则可能产生后滞现象，使结果偏高。从试样倒入试样杯，至油膜破裂全部操作时间大约60s。记下圆环从界面拉脱时的刻度盘读数。 3.6 计算
试样的界面张力δ（mN/m）按式（1）计算：
δ=MF （1）
式中：M—膜破裂时刻度盘读数，mN/m; F—系数，按式（2）计算。
F0.72500.03678MP （2） 2rar(01)P0.045341.679rwrar （3）
式中：0—水在25℃时的密度，g/mL；
1—试样在
25℃时的密度，g/mL；
P—常数；
rw—铂丝的半径，mm；
rar—铂丝环的平均半径，mm。
十三. 液体绝缘材料工频介质损耗因数和体积电阻率的测量 1适用范围
本方法适用于在试验温度下呈液态的绝缘材料的相对介质损耗因数和体积电阻率的测量。
本方法主要用于对没有使用过的液体绝缘材料进行试验。但也适用于试验在诸如变压器、电缆及其他电气设备内的已用绝缘液体。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器
3.1.1 介质损耗因数的测量仪器
对于常规使用,可用具有介质损耗因素的分辨力为10-4的交流
（工频）电桥。但最好采用相当试样电容为100pF时具有10-5分辨力的电桥。
3.1.2 体积电阻率的测量仪器
使用具有1015Ω以上分辨力的高阻计或其他仪器测量。测量仪器引起的测量误差应保证在20%以下。 3.1.3 电极杯
当进行精密测量时应使用三端电极杯。三端电极杯里有足以屏蔽测量电极的保护电极。通常引线屏蔽层接到保护电极。如使用二端电极杯测量体积电阻率时，应保证测量电极与高压电极间的绝缘电阻至少是被测液体电阻的100倍。同样，在交流下测量介质损耗因数时也应有相应的比值。洗净烘干后的空杯损耗因数应接近零。
电极杯还应符合以下要求：
a. 电极杯能容易的拆洗所有零件，能重新装配而不致明显地改变空杯的电容。它还应能放在一个合适的恒温浴或烘箱内，并能测量内电极的温度。
b. 用来制造电极杯的材料应无气孔、能经受所要求的温度。电极间同轴度应不受温度变化的影响。与试验液体接触的电极表面粗糙度Ra应不低于0.16μm ，使之容易清洗。在试样期间液体和电极之间无化学作用。电极也不受清洗剂的影响。
用来支撑电极的固体绝缘材料应具有低的损耗因数、高的电阻率和足够的机械强度。这些固体绝缘材料不应吸收试验液体及清洗剂，也不与它们发生物理化学作用。
c. 引线应使用屏蔽导线。为了抵抗外部电磁场的干扰，在电极外面要加一层接地屏蔽套。
满足上述要求的电极杯方可使用。可用于低粘度液体及施加电压不高于2000V的三端电极杯。 最好测一种类型的液体用一个电极杯。 3.1.4 试验箱
试验箱应能保持温度在规定值的±0.5℃内，它可以由强制通风的烘箱或能控制温度并带有支撑电极杯的油浴箱或加热套组成。 3.1.5 玻璃器具
采用由硼硅玻璃做的普通化学玻璃器具。用于倒注试样的所有玻璃器具按规定洗净并充分干燥。 3.1.6 计时器
用以测量充电时间，准确到0.5s。 3.2 清洗用溶剂
用于清洗电极杯的溶剂至少符合工业纯要求并存储在棕色玻璃瓶里。桶装溶剂应经过滤后存储在棕色玻璃瓶里。 3.3 清洗电极杯
测量介电性能时，对电极杯清洗最为重要。因为绝缘体对极微
小污染的影响都极为敏感。因此必须严格按照下述方法要点进行： a. 完全拆卸电极杯。
b. 彻底洗涤所有组成零件，更换二次溶剂。
c. 先用丙酮，然后用软性擦皂或洗净剂洗涤。磨料颗粒和摩擦动作不应损伤金属表面粗糙度。
d. 用5%磷酸钠蒸馏水溶液煮沸至少5min，然后用蒸馏水洗几次。
e. 用蒸馏水煮沸1h。
f. 在105～110℃烘箱中烘干各零件60～90min。
g. 电极洗净后，不要用手直接接触它们表面，并注意将零件放置在清洁表面上，不要被潮气和灰尘污染。 注：使用溶剂时应注意预防燃烧和对人体的毒性。 3.4 取样
取样时，应按被试液体取样方法标准进行，务必保证样品不受污染受潮。
样品应在容器中密封、遮光保存，谨防受潮。样品存放时间尽可能短，一般不得超过两周。除有特殊要求外，在试验前不在经过过滤、干燥处理。 3.5 试验设备
3.5.1 将盛有样品的容器放在试验室内。试验室空气应洁净，相对湿度不超过70%。
3.5.2 倾斜容器并缓慢旋转样品使样品均匀。打开容器口，用干净无绒布或细滤纸擦净容器口。倒出一样液体样品冲洗容器口表面。然后将所需试样倒入带盖锥形烧瓶中。
5.3 将盛有试样的锥形烧瓶放入烘箱内使试样加热到超过要求的试验温度5～10℃,在此温度下保持时间不应超过1h。 3.6 试样注入电极杯
3.6.1 装配电极杯（此时电极杯还是热的），注意不要用手直接接触电极或绝缘表面，并将装配好的电极杯放到比规定试验温度高5～10℃的加热箱里。
注：为了检验电极是否清洁干净，通常此时要测量空电极的介质损耗因数（应接近零），并记录空杯电容。
3.6.2 当内电极温度超过试验温度时迅速取出电极杯，并将内电极提出（不要让它直接接触电极任何表面）将一份加热过的试样注满电极杯，剩余的加热过的试样放回烘箱原位。放入内电极，并两次抬起放下内电极以涮洗电极杯。再取出内电极，倒掉涮洗液并立即用第二份加热过的试样再注入电极杯。
3.6.3 装好电极杯，并把它放入符合试验温度的试验箱中，接好电路，并保证在15min内达到温度平衡。
注：为保证15min内达到平衡，首先要选择好试样、电极杯及试验箱预热温度。而且要迅速地完成上述操作步骤。迅速操作不但可防止电极过分冷却，也可避免灰尘微粒在电极杯的湿润面上
聚集。 3.7 试验温度
本试验方法适合于在较宽温度范围内试验绝缘体。除非被试液体的规范另有规定，一般试验在90℃以下进行。 3.8 介质损耗因数（tgδ）的测量 3.8.1 试验电压
试验采用50Hz电压。电压值由被试液体的规范而定。通常，可根据测试仪器性质及被试液体要求在电场强度为0.03～1Kv/mm 之间选择。但必须注意电场强度对测试值有影响。因此，用不同电压测试得到的结果不可相比。 3.8.2 测量
3.8.2.1 试样注入电极杯后经15min，内电极温度与所要求的试验温度之差应不大于±1℃，此时开始测量介质损耗因数。注意，仅在测量时施加电压。由于加热时间对测量值有影响，因此应尽快完成测量。
8.2.2 测量完后立即倒出第一份试样，并将第二份试样注入电极杯进行测量。操作过程同第一次（但不必再涮洗）。两次读数之间的差别不应大于0.0001加上两个值中较大一个的25%。
注：重复测量可以在同样形式的另一个电极杯中进行，但其重复性必须符合上述要求。 3.9 体积电阻率的测量
3.9.1 试验电压
除另有规定外，直流试验电压一般选用使液体承受200～300V/mm的电场强度。 3.9.2 充电时间
通常，充电时间为60s。 3.9.3 测量
如果在这试样上已经测过损耗因数，两电极应短接1min后立即开始测量体积电阻率，如果仅测量体积电阻率,则在电极杯注试样15min后立即开始测量。
接好测量仪器和电源的连接线，电源的正极接到电极杯的外极上。加上直流电压，在充电到60s时立即记录电阻值。 注：也可用电流为读数的仪器，但其他基本要求仍需遵守。 短接电极杯两极5min，倒掉电极杯里的液体，从样品中倒出第二个试样重复测量。用下式计算体积电阻率.单位为Ω.m：
ρ=KR
式中：R——测出的试样电阻值， Ω； K——空电极常数 ，m。
空电极常数根据以空气为介质时的电极杯电容按下式计算：
K=0.113C
两次读数之差不应超过两值中较高一个的35%。否则，继续对试样进行测量。直到相邻两个读数之差不超过两个值中较高一个
的35%为止，此时试验才算有效。
十四. 六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作 1安全工作要求
1. 1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行水分含量现场测试工作应征得现场工作负责人的许可。
1. 2在不停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第二种工作票。
1. 3在停电的情况下，进行六氟化硫气体绝缘设备水分含量现场测试工作，应填写第一种工作票。
1. 4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。 1. 5工作应符合《安规》的要求。
2. 试验目的：测试六氟化硫电气设备中水分的含量 3. 试验性质：交接、大修后或预防性试验 4. 对测量仪器的要求
4. 1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。
4. 2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。 4. 3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃；
4. 4有自校功能的阻容式水分测量仪器，在30-1500×10-6的曲线范围内输入校验对应值，不得少于五点。 5测量方法 5. 1电解法
5.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。
5.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。 5.1.3电解池的检查
5.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从100mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。
5.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的100（Ω）档于接线柱相接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。
5.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。
5.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为
100mL/min，直到仪器示值稳定后读数。该读数减去标底值为被测气体中底水分含量。
5. 2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。
5.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。
5.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。
5.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。
5.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃
5.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。 5. 3阻容法：采用阻容法的测试仪器很多，应按照说明书进行操作。
5.3.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。
5.3.2采用阻容法测试可显示露点值或是气体中水分含量（体积
比），操作按照说明书进行。
5.3.3传感器应保存在密封的干燥器中，使用时切换测量。 5.3.4部分阻容法露点仪存在信号漂移的现象，应定期进行检验校准。
6.测量时注意事项
6. 1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。 6. 2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。 6. 3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。
6. 4阴雨天不准在室外测量。
6. 5测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相同。特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。
6. 6当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。 十五. 六氟化硫电气设备气体密封试验 1安全工作要求
1. 1在未投运前六氟化硫气体绝缘设备进行气体密封试验应征得现场工作负责人的许可。
1. 2投运后的设备必须在停电的情况下才能进行六氟化硫气体绝缘设备气体密封试验，工作前应填写第一种工作票。
1. 3在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。 1. 4工作应符合《安规》的要求。
2. 试验目的：检测六氟化硫电气设备的气体密封性能 3. 试验性质：交接、大修后或必要时。 4测试仪器
4. 1定性检漏仪：灵敏度不低于10-8，响应时间不大于10s。 4. 2定量检漏仪：灵敏度不低于10-8，响应时间不大于10s，测量范围10-4-10-8。
4. 3所有仪器必须经过检定合格。 5.测试
5. 1定性检漏：定性检漏是判断试品漏气与否的一种手段。 5.1.1抽真空检漏：试品抽真空到真空度为113×10-6MPa，再维持真空泵运转30min后停泵，30min后读取真空度A，5h后再读取真空度B；如B-A值小于133×10-6Mpa，则认为密封性能良好。 5.1.2检漏仪检漏：试品充气至额定压力，然后使用灵敏度不低于10-8的六氟化硫检漏仪检漏，无漏点则认为密封性能良好。 5. 2定量检漏可以在整台设备/隔室或由密封对应图TC规定的部件或元件上进行。，定量检漏现场普遍采用，挂瓶法、局部包扎法和压降法。制造厂应提供试品的体积和充气量。
5.2.1挂瓶法：挂瓶法适用于法兰面有双道密封槽的场合。在双道密封槽之间有一个检测孔，试品充气至额定压力后，取掉检测孔
的螺塞，经24h后，用软胶管分别连接检测孔和挂瓶，经过一段时间后取下挂瓶，用六氟化硫检漏仪测定挂瓶内六氟化硫气体的浓度，根据式（1）计算出密封面的漏气率。
FCVP(MPa103/s) t 式（1）
式中：C－挂瓶中六氟化硫气体的浓度，μL/L；
V－挂瓶容积，m； P－环境绝对大气压，Mpa； △t－挂瓶时间，s；
5.2.2局部包扎法：用约0.1mm厚的塑料薄膜按被试品的几何形状围一圈半，使接缝向上，尽可能构成圆形或方形，经整形后边缘用扎紧或用胶带密封。塑料薄膜和被试品应保持一定的空隙，一般为5mm左右，过一定时间后测定包扎腔内六氟化硫气体浓度。根据式（2）、（3）、（4）分别计算出试品的漏气率F、年漏气率Fy和补气间隔时间T。
FC(VmV1)P(MPam3/s) t3
式（2）
式中：△C－试验开始到终了时泄漏气体浓度的增量，为测量值的平均值，μL/L；
△t－测量△C的时间间隔，s； Vm－封闭容积，m3； V1－试品体积，m3； P－绝对大气压，Mpa；
相对年漏气率Fy：
F31.5106Fy100(%/年)
V(Pr0.1) 式（3）
式中：V－试品气体密封系统容积，m3；
Pr－试品压力，Mpa； 补气时间T：
T(PrPmin)VF31.5106(年) 式（4）
式中：Pmin－最小运行压力，Mpa；
5.2.3压降法：压降法适用于设备/隔室漏气量较大或是在运行期间测定漏气率，通过压力降，用式（5）、（6）计算漏气和补气间隔时间：
FyP12100（％/年） P10.1t 式（5）
式中：△P=P1-P；
P1—压降前的压力（换算到标准大气压条件下），MPa； P—压降后的压力（换算到标准大气压条件下），MPa； △t—压降△P经过的时间，月；
T(PrPmin)t（年） 12P 式（6）
式中：压力应采用同样单位。 6.注意事项
6. 1采用定性检漏仪进行检漏时检漏仪的探头移动速度不宜大于10mm/S。
6. 2采用包扎法进行定量检漏时应注意保证包扎的严密性。 十六. 六氟化硫新气微水含量的测定 1测量目的
测定六氟化硫（SF6）新气微水含量。 2 试验性质 交接试验。 3对测量仪器的要求
3.1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。
3.2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。 3.3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃； 4测量方法 4. 1电解法
4.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。
4.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。
4.1.3电解池的检查
4.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从100mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。
4.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的100（Ω）档于接线柱相接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。
4.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。
4.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为100mL/min，直到仪器示值稳定后读数。该读数减去标底值为被测气体中本底水分含量。 4.1.6 注意事项
4.1.6.1 因为含水量随压力降低而升高，所以分析产品时，应在接近生产厂标明压力下取样。
4.1.6.2 连续测定含水量较高的气体，为延长电解池一次凃敷后的使用时间，当不需要读数时，切换四通阀，让辅助气体吹洗电解池，需要读数前约20min切换至被测气体，呆示值稳定读数后，又立刻切换至辅助气体。
4.1.6.3 样品气体进入仪器前应平衡至室温，电解池内气体应接近大气压力。
4.1.6.4 本底值将得越低越好，否则会增加分析结果得误差。 4.1.6.5 应避免在极干燥得气氛中长期吹洗电解池而使电解效率下降。
4. 2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。
4.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。
4.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。
4.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。
4.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃
4.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。 4.2.6.测量时注意事项
4.2.6.1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。 4.2.6.2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。 4.2.6.3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。
4.2.6.4测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相通。特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。
4.2.6.5当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。
十七. 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定 1测量目的
测定六氟化硫新气中可水解氟化物的含量 2试验性质 交接试验 3仪器及设备
3.1 分光光度计 配有2cm或4cm玻璃比色皿。 3.2 玻璃吸收瓶 1000mL，能够承受真空13.3Pa。 3.3 球胆 大于 1000mL。 3.4 U型水银压差计。 3.5 真空泵。
3.6 皮下注射器 10mL并配有一个6*注射针头。
3.7 酸度计。 3.8 玻璃电极。 3.9 甘汞电极。 3.10 氟离子选择电极。 3.11 电磁搅拌器。 3.12 盒式空气压计。 4．试剂
4.1 茜素氟蓝（3-氨甲基茜素-N、N-双乙酸）。 4.2 氢氧化铵溶液 密度0.880kg/m3。 4.3 乙酸铵溶液 20％（重量体积比）。 4.4 无水乙醇 分析纯。 4.5 冰乙酸 分析纯。 4.6 丙酮 分析纯。 4.7 氧化镧 含量99.99％。 4.8 盐酸 0.1mol/L。 4.9 盐酸 2 mol/L。 4.10 氟化钠 分析纯。 4.11 氢氧化钠溶液 0.1mol/L。 4.12 氢氧化钠溶液 5 mol/L。 4.13 氯化钠 分析纯。
4.14 柠檬酸三钠（含两个结晶水） 分析纯
5．试验步骤 5.1 准备
5.1.1 茜素－镧络合试剂的配置
5.1.1.1在50mL烧杯中，称量0.048g（精确到±0.001g）茜素氟蓝，并加入0.1mL氢氧化铵溶液（4.2条），1mL乙酸铵溶液（4.3条）及10mL去离子水，使其溶解。
5.1.1.2 在250mL容量瓶中，加入8.2g无水乙酸钠（4.4条）和冰乙酸溶液［6.0mL冰乙酸（4.5条）和25mL去离子水］使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液定量地移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。
注：①如果茜素氟蓝溶液中有沉淀，需用滤纸将它过虑到
250mL容量瓶中，再用少
量去离子水冲洗滤纸，滤液一并加到容量瓶中。
②冲洗烧杯及滤纸地水量都应尽量少，否则最后溶液体积会超过250mL。
③加丙酮摇匀地过程中有气体产生，因此要防止溶液溢
出，最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开
5.1.1.3 在50mL烧杯中称量0.041g（精确到±0.001g）氧化镧（4.7条），并加入2.5mL盐酸（4.9条），温和地加热以助溶解。再将该溶液定量地移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀、静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。
该试剂在15～20 oC下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。
5.1.2 氟化钠储备液（1mg/mL）的配制
称2.210g（精确到±0.001g）干燥的氟化钠（4.10条）溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液（4.11条）中，然后再定量地转入至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液储存于聚乙烯瓶中。
5.1.3 氟化钠工作液A（1μg/mL）的配制
当天使用时，取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。 5.1.4氟化钠工作液B（0.1mol/L）的配制
称4.198g（精确到±0.001g）干燥的氟化钠（4.10条），溶于50mL去离子水及1mL氢氧化钠溶液（4.11条）中，然后再定量地转入至1000mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 5.1.5 总离子调节液（缓冲溶液）的配制
将57mL冰乙酸（4.5条）溶于500mL去离子水中，然后加入58g氯化钠（4.13条）和0.3g柠檬酸三钠（4.14条），用氢氧化钠（4.12条）溶液将其pH调至5.0～5.5，然后转移到1000mL容量瓶中并用去离子水稀释至刻度。 5.2 吸收方法
5.2.1 用手将球胆中的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再用手将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满六氟化硫气体。如此重复
三次，使球胆内完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹8。
5.2.2将预先准确测量过体积（V）的玻璃吸收瓶充满六氟化硫气体的球胆，按图1所示安装好取样系统。将真空三通活塞2和3分别旋到a和d的位置，开始抽真空。当U形水银压差计液面稳定后（真空度达13.3Pa时）再继续抽2min，然后将真空活塞2旋到b的位置，将吸收瓶1与真空系统连接处断开，停止抽真空。 5.2.3 缓慢旋松螺旋夹8，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。将活塞2旋至c瞬间后再迅速旋至b，使吸收瓶中的压力与大气压平衡。
5.2.4用皮下注射器将10mL氢氧化钠溶液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此时要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入）。随后将活塞2旋到e的位置，旋紧螺旋夹8，取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在1h内每隔5min用力振荡1min（一定要用力摇荡，使六氟化硫气体尽量与稀碱充分接触）。 5.2.5 取下玻璃吸收瓶上的塞子，将瓶中的吸收液及冲洗液一起并入一个100mL小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液（4.8条）和氢氧化钠（4.11条）调节pH值为5.0～5.5，然后定量转入100mL（Va）容量瓶中待用。
图1振荡吸收法取样系统示意图
1－玻璃吸收瓶；2、3－真空三通活塞；4－U形水银压差计；
5－球胆；6－皮下注射器；7－上支管；8－螺旋夹
6．氟离子测定方法及结果计算 6.1 比色法
6.1.1在5.2.5条的100mL（Va）容量瓶中加入10mL茜素－镧络合试剂。用去离子水稀释至刻度混均后
避光静置30min。
6.1.2用2cm或4cm的比色皿，在波长600nm处，以加入了所有试剂的“空白”试样为参比测量其吸光度。从工作曲线上读取氟含量。
6.1.3 绘制工作曲线
向五个100mL的容量瓶中，分别加入0，5.0，10.0，15.0，20.0mL的氟化钠工作液A及少量去离子水，混匀后与样品同时加入10.0mL茜素－镧络合试剂，以下操作同5.1.1条及5.1.2条。用所测得的吸光度绘制氟离子含量－吸光度A的工作曲线。（图2）
图
2 比色法工作曲线图例 6.1.4 结果计算
可水解氟化物含量以氢氟酸（HF）ppm（重量）表示的计算公式为：
HF＝
20np293196.16V101325273＋t
式中： n —— 吸收瓶溶液中氟离子含量，μg；
V —— 吸收瓶体积， L； P —— 大气压力， Pa； T —— 环境温度，oC；
19 —— 氟离子的摩尔质量，g/mol； 20 —— 氢氟酸摩尔质量， g/mol； 6.16 —— 六氟化硫气体密度， g/L。 6.1.5 精确度
a. 两次平行试验结果的相对偏差不能大于40％。 b. 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 6.2 氟离子选择电极法
6.2.1使用氟离子选择电极前，先将其在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1～2h，再用去离子水清洗，使其在去离子水中的－mV值为300～400。
6.2.2 将氟离子选择电极、甘汞电极及酸度计或高阻抗的mV计连接好，并用标准氟化钠溶液校验氟电极的响应是否符合能斯特公式，若不符合应查明原因。
6.2.3在5.2.5款的100mL（Va）容量瓶中加入20mL总离子调节液，用去离子水稀释至刻度。
6.2.4把溶液转移到100mL烧杯中，将甘汞电极及事先活化好的氟离子选择电极浸到烧杯的溶液中，打开酸度计，开动搅拌器。待数值稳定后读取－mV值，从工作曲线上读出样品溶液中的氟离
子浓度。
6.2.5 绘制工作曲线
用移液管分别向两个100mL的容量瓶中加入10mL氟化钠工作液B，在其中一个容量瓶中加入20mL总离子调节液。然后用去离子水稀释至刻度，该溶液中氟离子浓度为10-2mol/L。而在另一个容量瓶中则直接用去离子水稀释到刻度，该溶液中氟离子的浓度也为10-2mol/L。
再用移液管分别向两个100mL的容量瓶中，加入10mL未加总离子
调节液的10-2mol/L的氟化钠标准液。在其中一个容量瓶中加入20mL总离子调节液，然后用去离子水稀释至刻度，该溶液的浓度为10-3mol/L；而在另一个容量瓶中直接用去离子水稀释至刻度，该溶液中氟离子浓度也为10-3mol/L。以相同方法依次配制加有总离子调节液的10-4、10-5、10-6、10-6.5mol/L的氟化钠标准溶液。以下操作同5.2.4条。用所测得的－mV值与氟离子浓度负对数（－mV～－lgF）绘制工作曲线（图3）（每次测定都需重新绘制工作
－
曲线） 6.2.6结果计算
可水解氟化物的含量以氢氟酸（HF）ppm（重量）表示的计算公式为：
20106nVaHF＝p2936.16V101325273＋t
式中 ：n —— 吸收瓶溶液中氟离子浓度，mol/L； Va —— 吸收瓶体积， L； p —— 大气压力， Pa； t —— 环境温度，oC； V —— 吸收瓶体积， L
20 —— 氢氟酸摩尔质量， g/mol； 6.16 —— 六氟化硫气体密度， g/L。 6.2.7 精确度
a. 两次平行试验结果的相对偏差不能大于40％。 b. 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
十八. 六氟化硫气体中矿物油含量的测定（红外光谱分析法） 1测量目的
测定六氟化硫新气中矿物油的含量。 2试验性质
交接试验。 3仪器及设备
3.1任何适用的红外分光光度计。 3.2液体吸收池 在3250～2750cm
－1
范围内透光、无选择性吸收、程
长为20mm的固定吸收池（石英或氯化钠均可）。 3.3吸收装置
3.3.1 玻璃洗气瓶100mL封固式、导管末端装有一个1号多孔熔融玻璃圆盘（微孔直径90～150μm），尺寸见图1
3.3.2 连接套管 硅或氟橡胶管。
3.3.3 湿式气体流量计 测量六氟化硫气体至30L时，其准确度为±2％。
3.4盒式气压计。
3.5 容量瓶 100、500mL。 4试剂
四氯化碳 分析纯， 新蒸馏的（沸程76～77C） 5操作步骤
5.1 调整好红外分光光度计。
图1 封固式玻璃洗气瓶
尺寸（mm）
o
5.2液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录3250～2750cm范围的光谱图。如果在2930cm出现反方向吸收峰，则把池加上两只吸收池的位置对调一下，做好样品及参比池的标记，计算出2930cm吸收峰的吸光度，在以后计算标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数值。 5.3 工作曲线的绘制
5.3.1矿物油工作液（0.2mg/mL）的配制
在100mL烧杯中，称取直链饱和烃和烃矿物油100mg（精确到±0.0002），用四氯化碳将油定量地转移到500mL容量瓶中并稀释至刻度。
5.3.2 矿物油标准液的配制
用移液管向七个100mL容量瓶中分别加入0.5（5.0），1.0（10.0），2.0（20.0），3.0（30.0），4.0（40.0），5.0（50.0），6.0（60.0）mL矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为1.0（10.0），2.0（20.0）， 4.0（40.0）， 5.0（60.0），8.0（80.0），10.0（100.0），12.0（120.0）mg/L。
注： ① 根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。
－1
－1
－1
② 如果环境温度变化，使原来已经稀释至刻度的标准液面升高或降低，不得再用四氯化碳去调整液面 5.3.3 将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在仪器的样品池架及参比池架处，记录3250～2750cm的光谱图，以
过3250 cm且平行于横坐标的切线为基线。计算2930 cm吸收峰的吸光度，然后用溶液浓度相对于吸光度绘图，即得工作曲线（图2）
5.4 油含量的测定
5.4.1 六氟化硫气体中的矿物油的吸收
分别于两只洁净的干燥洗气瓶中加入35mL四氯化碳，将洗气瓶置于0C冰水浴中并按图3组装好。记录在气量计处的其实温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。在针形阀关闭的条
o
－1
－1
－1
件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀（或浮子流量计），使气体以最大不超过10L/h的流速稳定地流过洗气瓶。当总流量大约为29L时，关闭针形阀，同时记录气量计处的终结温度、大气压力和体积读数（读准至0.025L）。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节（千万要防止四氯化碳吸收液的倒吸），撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个100mL容量瓶中，用空白四氯化碳稀释至刻度。
注 ① 往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而
绝不能用硅（乳）胶管作导管。
② 如果由于倒吸，吸收液流经了连接地硅胶管节，此次试验作废。
5.4.2 吸光度的测定 按 5.3.3 款操作，测定吸收液2930 cm吸收峰的吸光度，再从c～A工作曲线上查出吸收液中矿物油的浓度。
－1
6结果计算
6.1 按下式计算在20C和101325Pa时的校正体积（L）：
1p1p22932Vc(V2V1)
1101325273t1t22o
图3吸收系统示意
1－六氟化硫气瓶；2－氧气减压表；3－针形阀；4－封固式玻璃洗气瓶；
5－冰水浴；6－微量气体流量计；7－硅（或氟）胶管节
式中：p1,p2 —— 起始和终结时的大气压力。Pa； t1, t2 —— 起始和终结时的环境温度，C；
V1,V2 —— 气量计上起始和终结时的体积读数，L；
6.2 按下式计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中所占的百分率（ppm）：
o
w100c6.16Vc
式中 w —— 六氟化硫气体中矿物油的含量，重量 ppm； a —— 吸收液中矿物油的浓度， mg/L 6.16 —— 六氟化硫气体密度，g/L。 7精确度
7.1 两次平行试验结果的差值，不应超过下列数值：
含 油 量，mg 0.1 0.5 1.0 精 确 度，％ ±25 ±15 ±10 7.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 十九. 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法 1 测量目的
测定六氟化硫（SF6）新气中空气和四氟化碳含量 2试验性质 交接试验。 3 仪器和材料
3.1色谱仪 带有热导检测器的气相色谱仪。
3.2记录仪 量程为0～1mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机（积分仪）。
3.3 载气 氦气（或氢气）。
3.4色谱柱 长2m、内径3mm的不锈钢管，内填60～80目的GDX-104担体（或合适的其他色谱固定相）。
新的分离柱在使用前，应在120oC下以载气通过，至少经过4h的处理。新气测定装置见图1。
图1 空气、四氟化碳测定装置示意
1－干燥管；2－稳压阀；3－热导池参考臂；4－六通定量阀； 5－进样口；6－流量计；7－色谱柱；8－热导池测量臂
4操作方法 4.1 开机
根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度40oC，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。 4.2 进样
将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当
打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀，把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。
保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：空气、四氟化碳及六氟化硫。 5校准
5.1 记录各种不同成分的峰面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰面积。准确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。 5.2 参照标准混合物－已知百分浓度的空气、四氯化碳和六氟化硫气体的混合物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50％，亦不大于相应未知组分浓度的300％。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。
简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数fx可按关系式得出：
Asf6fx146Ax Mx
式中：
Ax
ASF6——
六氟化硫峰区面积， Vs；
—— 组分x的峰区面积， Vs
Mx —— 组分x的相对摩尔质量（空气：28.8，四氟化碳：
88）；
146 —— 六氟化硫的相对摩尔质量；
fx
—— 组分x的校正系数。
6结果
将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。此面积为检测器对组分响应上的差异。校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。
任一组的重量百分数可按下式计算：
WxA'x100 A't式中：Wx—— 组分x的重量百分数，％
Vs
A'x——
组分x（空气或四氟化碳）校正后的峰区面积，
A't—— 各峰区校正面积之和（空气、四氟化碳和六氟化
硫），Vs
二十. 六氟化硫新气中酸度测定 1 测量目的
测定六氟化硫（SF6）新气中酸度。 2 试验性质
交接试验。 3 仪器
3.1三角洗气瓶250Ml. a. 砂芯式（见图1） b. 直管式（见图2）
图1 砂芯式吸收瓶
图2 直管式吸收瓶
3.2 微量滴定管 2mL, 分度0.01mL。 3.3 微量移液管 2mL。 3.4 三角烧瓶 1000mL
3.5 微量气体流量计 100～1000mL/min。 3.6 湿式气体流量计 0.5m3/h, 精度±1％。 3.7 电磁搅拌器。 3.8 空盒气压表。 4试剂
4.1 硫酸 优级纯。 4.2 氢氧化钠 优级纯。 4.3 乙醇 95％ 分析纯。 4.4 甲基红。
4.5 溴甲酚绿。 5试验步骤 5.1 准备
5.1.1 配置0.0100mol/L的硫酸标准溶液（以1H2SO4为基本单
2元）。
5.1.2 配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液（此标准液应密封保存）。
5.1.3 配置混合指示剂取3份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2％甲基红乙醇溶液混匀（此指示剂可在室温下保存一个月）。 5.1.4 制备试验用水 将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸6min，然后加盖并迅速冷却至室温。加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存（试验用水应现用现配）。 5.2 采样
本标准采样方法，见附录A。 5.3 吸收
5.3.1 吸收装置见图3。
图3酸度吸收装置示意图
1－六氟化硫气瓶；2－氧气减压表；3－微量气体流量计；4－不锈钢管；
5、6、7－吸收瓶；8－湿式气体流量计
5.3.2 吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。
5.3.3 记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。 5.3.4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2阀门，并调节微量气体流量计3，使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。通气约20min后（吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡），依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。
5.3.5记录湿式气体流量计8的数值V2、大气压力p2及室温t2。 5.4 样品分析
拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点（酒红色），滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的10％，则认为吸收不完全，需要重新吸收。 6 测量结果的分析判断
6.1 耗用六氟化硫之体积的校正：
1(V2V1)(P1P2)2932Vc= 1101325273(t1t2)2 式中：Vc——20oC、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L； p1,p2—— 试验起、止时的大气压力，Pa； t1,t2 —— 试验起、止时的室温，oC
V1,V2——试验起、止时湿式气体流量计读书，L。 6.2 酸度计算（以氢氟酸（ppm）计）：
HF=
20cBXBY1036.16VC
2式中：c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L（以1H2SO4为基本单元）；
X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；
Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； 20——氢氟酸的摩尔质量， g/mol； 6.16——六氟化硫气体的密度， g/L。 6.3 精确度
6.3.1 取两次测定结果的算术平均值为测定值。 6.3.2 两次测定结果的相对误差小于13％。 7 注意事项
7.1 各接口气密性要好。 7.2 尾气排放前需经碱洗处理。 7.3连接管路的乳胶管要尽量短。
7.4 连接钢瓶的采样系统必须能够耐压4Mpa。
7.5 取样完毕首先将钢瓶阀门关闭，然后关闭氧气减压表阀门。两者决不能同时关闭，否则可能会因温度上升而导致爆炸。
附 录 A 采 样 方 法
A1 采样设备
A1.1 氧气减压表
A1.2 采样管1～2mφ3不锈钢管 A1.3 微量气体流量计
A1.4 真空三通 A1.5 接头
A1.6 聚四氟乙烯密封带 A1.7 乳胶管 A1.8 吸收瓶
A1.9 湿式气体流量计 A2 操作
A2.1 钢瓶的放置
采集六氟化硫钢瓶中气样时，需将钢瓶倾斜倒置，使钢瓶出口处于最低点，以采集到具有代表性的液相六氟化硫样品 A2.2 采样设备的连接（见图A1）
图A1 采样系统示意图
1－六氟化硫气瓶；2－氧气减压表；3－不锈钢管；4 －微量气体流量计；
5－真空三通；6、7、8－吸收瓶；9－湿式气体流量计
将氧气减压表直接与六氟化硫气瓶连接，再将不锈钢取样管的一端通过接头与氧气减压表接通，另一端接在微量气体流量计的进口上；微量气体流量计的出口处串一真空三通，与吸收系统连接。为使各接口严密，可用胶带密封。
A2.3 采样
打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空三通切换至旁路，调节微量气体流量计示值为0.5L/ min，冲洗管路3min。然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排出室外。
当采样结束时，需先关闭钢瓶阀门，至湿式气体流量计读数不变时，再依次关闭氧气减压表阀、微量流量计阀，并记录湿式气体流量计读数，将真空三通置于不通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。
二十一. 六氟化硫气体毒性生物试验方法 1测量目的
六氟化硫新气毒性生物试验 2试验性质 交接试验 3试验装置
3.1 真空干燥器 4L。 3.2 气体混合器 4.5L。 3.3 氧气钢瓶。 3.4 浮子流量计。 3.5皂膜流量计。 3.6 秒表。
3.7 健康雌性小白鼠 体重约20g， 5只。 4操作步骤
4.1 准确测量真空干燥器及混合器的容积 4.2 按图1连接好仪器设备。
4.3 按79％六氟化硫气（六氟化硫气体钢瓶须倒置）和21％氧气
图1 六氟化硫气体毒性试验装置示意图
1－试验容器；2－气体混合器；3－浮子流量计；4－氧气减压表；
5－六氟化硫气体钢瓶；6－氧气钢瓶
的比例以及每分钟通入混合器的气体总量不得少于容器容积的1/8的要求，计算六氟化硫气和氧气流速。然后将六氟化硫气和氧气通入混合器。
4.4将5只经过5天饲养、观察后，确认健康的雌性小白鼠（体重约20g）放在干燥器中并放入充足的食和水。 4.5每隔1h观察并记录一次小白鼠活动情况。
4.6 24h后试验结束，把小白鼠放回原来的容器中，继续观察72h。 5试验结果的判断
5.1 如小白鼠在24h试验和72h观察中都活动正常，则判断气体无毒。
5.2 如果偶尔有一只或几只小白鼠出现异常现象，或者有死亡，则可能是由于气体毒性造成的，应重新用10只小白鼠进行重复试验，以判断前几次试验结果的正确性。
5.3在有条件的地方，应对在试验中死亡或有明显中毒症状的小白鼠进行解剖，以查明死亡或中毒原因。 6注意事项
6.1 试验中应控制好气体的比例，否则不能真实反映出试验结果。 6.2 试验室的温度不可太低，以25oC左右为宜。 6.3 试验残气一律排到室外。
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容