聚丙烯酰胺的合成与水解

实验日期：2013.04.17 成绩：

班级：石工111班 学号：110姓名： 教师： 王增宝 同组者：

实验六 聚丙烯酰胺的合成与水解

一.实验目的

1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。

二.实验原理

聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：

由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。

随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过

分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。

聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：

随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相

互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。

聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。

三.仪器和药品

1．仪器

恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。 2．药品

丙烯酰胺（化学纯），10%过硫酸铵，10%氢氧化钠。

四.实验步骤

1．丙烯酰胺的加聚反应

（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水，配成 10％的丙烯酰胺溶液。

（2）在恒温水浴中，将 10％丙烯酰胺加热到 80℃，然后加入 15 滴 10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。

（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 （4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解

（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成 5％聚丙烯酰胺的溶液。

（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。

（3）称取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至 90℃以上进行水解。

（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。

（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5％的部分水解聚丙烯酰胺。

比较水解前后 5％溶液的粘度。

（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。

五.结果处理

解释实验中观察到的各种现象。

表1 聚丙烯酰胺的合成与水解数据表

烧杯+棒重（g） 药物重(g) 合成加水计算（一） 1号烧杯52.13g 2.00 2号烧杯.25g 聚丙烯酰胺在合成加聚过程中质量不变，m1=2.00g。 烧杯+产物=68.80g, 则产物质量为m2=68.80g-52.13g=16.67g。 m1根据5%可解得m3=23.33g，即需要加水23ml。 m2m3烧杯2+产物=71.83g，产物m1=17.58g。 聚丙烯酰胺开始质量为1.0g，在水解过程中质量不变，m2=1.0g。 根据m2/(m1+m3)=5%,解得m3=2.42g，即需要加水2.42g。 1.在丙烯酰胺中加入过硫酸铵后，引起丙烯酰胺加聚，随着加聚反应1、加聚过程中，恒温水浴加热，的进行，分子链增长。当分子量增溶液逐渐变粘稠。 长到一定程度时，分子相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。 2、 溶解过程（加水）中，聚丙2.加水后，聚丙烯酰胺高分子溶烯酰胺溶液逐渐变稀，粘稠度下解，溶液密度减小，溶液变稀，粘降。 度降低。 3.聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水3、加NaOH水解过程中，恒温水浴加热，用湿润的pH试纸在烧杯解，生成部分水解聚丙烯酰胺，随口检验放出的气体，试纸变蓝，着水解反应的进行，有氨放出并产证明有氨气的放出。 生带负电的链节。 4. 恒温水浴加热时，温度的上升开始占主导因素，粘度先下降。聚丙烯酰胺水解，聚合物中有带负电4、水解过程中溶液的粘稠度先减的链节，由于带负电的链节相互排小后又增加。 斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 水解后 补水计算 （二） 实 验 观 察 现 象 及 结 果

六.思考题

1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？

答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢，使丙烯酰胺无法完全聚合，影响聚丙烯酸铵的纯度。

2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 60℃？

答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵溶液的分解速度加快，从而导致聚合速率加快，反应不易控制；如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生成大分子链聚合物。因此，将温度升到 60℃，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物。

3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？

答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、氢氧化钠的浓度及用量、加聚反应时的温度、加聚反应的时间、搅拌速度等。

七、实验总结

通过本次实验，我学到了在实验中怎样由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。实验中要注意每次称重之前都要置零，保持测量的准确性，而且在加聚反应中要达到指定温度，并不断搅拌才能制成所需产物，并注意观察溶液粘稠度的变化。