活性炭吸附碘量法测金化验步骤

1.称样,灰化

载金碳样称0.5g左右,置于高温炉中600-800℃灰化。

2.溶样

试样取出冷却至室温,移入400ml烧杯中,润湿,加10ml

浓,预处理(在电热板上微热),待无红棕色气体产生后,加入120ml1:1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时取下冷却。

3.活性炭吸附柱

活性炭吸附柱分三层,依次为白纸浆作底层,中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。白纸浆厚度3mm,活性炭纸浆层厚度8-9mm。4.活性炭吸附

漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中,进行抽滤,烧杯洗涤3次。用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次,取下漏斗,再依次分别用温热的(50℃):6%氟化氢铵(NH4HF2)溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次,最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。

5.活性炭层高温灰化

将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中,在电热板上低温灰化, 40min后,观察无明火,随后放入650℃高温炉中高温灰化,20min 后观察无火星,灰化完全,取出冷却至室温。

6.水浴蒸酸

向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液,润湿,再加1ml王水,水浴,待坩埚底部蒸干至湿盐状,加2ml浓盐酸继续水浴蒸干,加浓盐酸重复两次,待蒸至无酸味,取下冷却。

7.碘量法测金

向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2,2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI,迅速滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,滴定至无色,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。

8.计算

含量(g/t)=T*V/m

T—硫代硫酸钠对金的滴定度,单位:ug/ml

V—消耗硫代硫酸钠体积,单位:ml

m—称样量,单位:g

9.试剂配制

①活性炭纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7-8次,将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。

②金标液:称取0.0500g纯金(99.99%纯度以上)于100ml瓷坩埚中,加10ml王水,盖表面皿,在60-70℃水浴上加热溶解后立即加入8-10滴250g/L的NaCl溶液,再在水浴上加热蒸干,取下,加1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使可溶性盐类溶解,取下冷却至室温,移入盛有5ml HCl的500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此时金标准溶液100ug/ml。

③硫代硫酸钠标准溶液:称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸冷却后的蒸馏水,加0.1g碳酸钠(Na2CO3),用水稀释至1L,溶液PH7.2-7.5,此时溶液1ml相当于10mg Au。

分别取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶内,各加入1g无水碳酸钠和10ml氯仿(三氯甲烷),用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定;取5ml金标液溶液于50ml瓷坩埚中,加5ml17%冰乙酸溶液,加0.1g氟化氢铵摇匀,滴加数滴25g/L EDTA溶液,立即加入0.5gKI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3-5滴10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,计算滴定度:T=500/V。

V—5ml金标液消耗的硫代硫酸钠体积。

④淀粉:10g/L

⑤EDTA:25g/L、1%

⑥NaCl:250g/L

⑦NH4HF2:6%、20g/L

⑧冰乙酸:17%

⑨HCl:5%