环境空气-铅的测定-AAS法

F-HZ-HJ-DQ-0072

环境空气—铅的测定—原子吸收分光光度法

1 范围

本方法规定了用原子吸收分光光度法测定居住区空气中铅的浓度，适用于居住区空气总悬浮颗粒物及可吸入颗粒物中铅浓度的测定。

火焰原子吸收法对0.5µg/mL铅可产生1％吸收，石墨炉原于吸收法为4.1×10-4µg铅。 火焰原子吸收法为0.24µg/mL铅；石墨炉原子吸收法为6.6×10-5µg铅。

总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气420m3，其测量范围，空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-4～7×10-3mg/m3；石墨炉原子吸收法为5×10-6～7×10–5 mg/m3。

可吸入颗粒物中的铅，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m3，石墨炉原子吸收法测量范围为5×10-4～7×10-3mg/m3。

按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有干扰。 2 原理

采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定。 3 试剂

3.1 水：所有实验用水均为无铅的去离子水。 3.2 玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸)：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49\"型，规格为200mm×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。

3.3 ：用优级纯以水配制成1＋1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。 3.4 铅标准溶液：准确称取0.5000g金属铅(99.99％)于150mL烧杯中，加入20mL(1+1)，加热溶解后取下放冷，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1000µg铅。临用时，用0.8mol/L溶液稀释成1.00mL含100µg和1.00mL含1.0µg铅的标准溶液。 4 仪器

4.1 大流量采样器：流量范围1.1～1.7m3/min。滤纸规格为200mm×250mm，可采颗粒物直径为0.1～100µm。并能连续稳定采样24h以上。

4.2 可吸入颗粒采样器：采集空气中粒径为10µm以下的颗粒物的采样器入口要求：D50＝10±1µm，σg＝1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5％。 注：1) D50—颗粒物中值直径。2) σg—几何标准差。 4.3 电热恒温水浴锅。

4.4 玻璃器皿：所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10％浸泡清洗，并用去离子水冲洗干净。

4.5 铅空心阴极灯。

4.6 原子吸收分光光度计，附石墨炉。 5 采样

5.1 总悬浮颗粒物采样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1～1.7m3/min流量采气，火焰法采气420m3，石墨炉法采气10m3。

5.2 可吸入颗粒物采样：将滤纸平置于可吸入颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采气1.0m3。

采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大气压力。

1

6 操作步骤

6.1 标准曲线的绘制

6.1.1 取6只50mL容量瓶，按表1或表2加入铅标准溶液，用0.8mol/L溶液稀释至刻度，制备标准系列。

瓶号

100µg/mL标准液，mL

铅浓度，µg/mL

表1 火焰法标准系列

0 1 2 3 4 5 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 0 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0

表2 石墨炉法标准系列

0 1 2 3 4 5 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 0 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100

瓶号

1.0µg/mL标准液，mL 铅浓度，µg/mL

6.1.2 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在铅的工作条件下（见附录A），测定标准系列各点吸光度(或峰高)。

6.1.3 以减去零浓度溶液的吸光度(或峰高)为纵坐标，铅浓度(µg/mL)为横坐标，绘制标准曲

线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子Bs[µg /（mL・吸光度）]或µg/(mL・mm)]。

6.1.4 当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子：与样品测定的同时，取与样品铅浓度相接近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由下式求校正因子：

cs

f=

hs−h0

式中： f ——校正因子，µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm) cs ——标准溶液浓度，µg/mL；

hs ——标准溶液平均峰高，吸光度或mm： h0 ——空白溶液峰高，吸光度或mm。 6.2 样品测定 6.2.1 样品处理

取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm2，取可吸入颗粒物采样滤纸一半(可吸入颗粒物须用石墨炉法测定)，将样品置于50mL刻度试管中，加20mL 2mol/L溶液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并入容量瓶中，再用水加至刻度，混匀。静置1h(或离心分离)，取上清液测定。

同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。 6.2.2 在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度(或峰高)。 7 结果计算

7.1 将采样体积按下式换算成标准状况下的采气体积：

V0=Vt⋅

T0p

⋅ 273+tp0

式中： V0 ——换算成标准状况下的采样体积，L； Vt ——采样体积，L；

T0 ——标准状况的绝对温度，273K； t ——采样时的温度，℃；

p0 ——标准状况的大气压力，101.3kPa；

2

p ——采样时的大气压力，kPa。

7.2 用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算空气中铅的浓度：

c=

50×(h−h0)×BsS1

×

V0S2

式中： c ——空气中铅浓度，mg/m3；

h ——样品溶液峰高，mm； h0 ——空白溶液峰高，mm； 50 ——制备样品溶液的体积，mL；

Bs ——由6.1.3得到的计算因子，µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm)； S1 ——样品滤纸的总过滤面积，cm2；

S2 ——分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm2。 7.3 用单点校正法按下式计算空气中铅浓度：

50×(h−h0)×fS1c=×

V0S2

式中： c ——空气中铅浓度，mg/m3；

f ——由6.1.4得到的校正因于，µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm)； h ——样品溶液的平均峰高，吸光度或mm； h0 ——空白溶液的峰高，吸光度或mm。 8 精密度和准确度

，变异系数小于10％，样品（10µg/mL）加标准重复测定采样后的滤纸样品（0.11µg/m3）

（4～20µg/mL）的回收率在90％～110％范围内。 9 参考文献 GB 11739-

附录 原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件

由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制定分析铅的最佳原子吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是—个实例。 A1 火焰原子吸收法仪器工作条件见下表。

波长，nm 灯电流，mA 狭缝，nm

燃烧器高度，mm 乙炔气流量，L/min 空气流量，L/min

283.3 5 0.7 5 2.5 10

A 2 石墨炉原子吸收法仪器工作条件见下表。

3

283.3 波长，nm 5 灯电流，mA

0.7 狭缝，nm

15 电流，A

干燥

30 时间，s

35 电流，A 灰化

15 时间，s

130 电流，A 原子化

5 时间，s

25 进样量，µL

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