F-HZ-HJ-DQ-0072
环境空气—铅的测定—原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了用原子吸收分光光度法测定居住区空气中铅的浓度,适用于居住区空气总悬浮颗粒物及可吸入颗粒物中铅浓度的测定。
火焰原子吸收法对0.5µg/mL铅可产生1%吸收,石墨炉原于吸收法为4.1×10-4µg铅。 火焰原子吸收法为0.24µg/mL铅;石墨炉原子吸收法为6.6×10-5µg铅。
总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器,若以1.1m3/min流量采气420m3,其测量范围,空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-4~7×10-3mg/m3;石墨炉原子吸收法为5×10-6~7×10–5 mg/m3。
可吸入颗粒物中的铅,用可吸入颗粒物采样器,以采样器规定的流量,采气1.0m3,石墨炉原子吸收法测量范围为5×10-4~7×10-3mg/m3。
按本法规定条件操作,未见其他金属元素对铅测定有干扰。 2 原理
采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物,经稀加热浸出,以离子形态定量地转移到溶液中,于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定。 3 试剂
3.1 水:所有实验用水均为无铅的去离子水。 3.2 玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸):用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时,滤纸为“49\"型,规格为200mm×250mm;用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时,滤纸直径由所用的采样器决定。
3.3 :用优级纯以水配制成1+1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。 3.4 铅标准溶液:准确称取0.5000g金属铅(99.99%)于150mL烧杯中,加入20mL(1+1),加热溶解后取下放冷,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含1000µg铅。临用时,用0.8mol/L溶液稀释成1.00mL含100µg和1.00mL含1.0µg铅的标准溶液。 4 仪器
4.1 大流量采样器:流量范围1.1~1.7m3/min。滤纸规格为200mm×250mm,可采颗粒物直径为0.1~100µm。并能连续稳定采样24h以上。
4.2 可吸入颗粒采样器:采集空气中粒径为10µm以下的颗粒物的采样器入口要求:D50=10±1µm,σg=1.5±0.1,可连续稳定工作12h以上,流量误差小于5%。 注:1) D50—颗粒物中值直径。2) σg—几何标准差。 4.3 电热恒温水浴锅。
4.4 玻璃器皿:所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%浸泡清洗,并用去离子水冲洗干净。
4.5 铅空心阴极灯。
4.6 原子吸收分光光度计,附石墨炉。 5 采样
5.1 总悬浮颗粒物采样:将200mm×250mm滤纸,平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1~1.7m3/min流量采气,火焰法采气420m3,石墨炉法采气10m3。
5.2 可吸入颗粒物采样:将滤纸平置于可吸入颗粒物的采样器采样夹上夹紧,以采样器规定的流量采气1.0m3。
采样后,小心取下采样滤纸,尘面向内对折,放于清洁纸袋中,再放入样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大气压力。
1
6 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
6.1.1 取6只50mL容量瓶,按表1或表2加入铅标准溶液,用0.8mol/L溶液稀释至刻度,制备标准系列。
瓶号
100µg/mL标准液,mL
铅浓度,µg/mL
表1 火焰法标准系列
0 1 2 3 4 5 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 0 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0
表2 石墨炉法标准系列
0 1 2 3 4 5 0 0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 0 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100
瓶号
1.0µg/mL标准液,mL 铅浓度,µg/mL
6.1.2 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,在铅的工作条件下(见附录A),测定标准系列各点吸光度(或峰高)。
6.1.3 以减去零浓度溶液的吸光度(或峰高)为纵坐标,铅浓度(µg/mL)为横坐标,绘制标准曲
线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为计算因子Bs[µg /(mL・吸光度)]或µg/(mL・mm)]。
6.1.4 当仪器稳定性较差时,可用单点校正法求校正因子:与样品测定的同时,取与样品铅浓度相接近的标准溶液作原子吸收测定,测得平均吸光度或峰高。由下式求校正因子:
cs
f=
hs−h0
式中: f ——校正因子,µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm) cs ——标准溶液浓度,µg/mL;
hs ——标准溶液平均峰高,吸光度或mm: h0 ——空白溶液峰高,吸光度或mm。 6.2 样品测定 6.2.1 样品处理
取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm2,取可吸入颗粒物采样滤纸一半(可吸入颗粒物须用石墨炉法测定),将样品置于50mL刻度试管中,加20mL 2mol/L溶液浸没样品,于通风橱里在沸水浴中加热1h,取出放冷至室温,转移至50mL容量瓶内,并用少量水,分数次洗涤试管,洗液并入容量瓶中,再用水加至刻度,混匀。静置1h(或离心分离),取上清液测定。
同时用未采样的滤纸,按制备样品溶液的操作步骤,制备空白溶液。 6.2.2 在绘制标准曲线的同时,测定样品和空白溶液的吸光度(或峰高)。 7 结果计算
7.1 将采样体积按下式换算成标准状况下的采气体积:
V0=Vt⋅
T0p
⋅ 273+tp0
式中: V0 ——换算成标准状况下的采样体积,L; Vt ——采样体积,L;
T0 ——标准状况的绝对温度,273K; t ——采样时的温度,℃;
p0 ——标准状况的大气压力,101.3kPa;
2
p ——采样时的大气压力,kPa。
7.2 用标准曲线法查标准曲线定量,或用下式计算空气中铅的浓度:
c=
50×(h−h0)×BsS1
×
V0S2
式中: c ——空气中铅浓度,mg/m3;
h ——样品溶液峰高,mm; h0 ——空白溶液峰高,mm; 50 ——制备样品溶液的体积,mL;
Bs ——由6.1.3得到的计算因子,µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm); S1 ——样品滤纸的总过滤面积,cm2;
S2 ——分析时所取样品滤纸的过滤面积,cm2。 7.3 用单点校正法按下式计算空气中铅浓度:
50×(h−h0)×fS1c=×
V0S2
式中: c ——空气中铅浓度,mg/m3;
f ——由6.1.4得到的校正因于,µg/(mL・吸光度)或µg/(mL・mm); h ——样品溶液的平均峰高,吸光度或mm; h0 ——空白溶液的峰高,吸光度或mm。 8 精密度和准确度
,变异系数小于10%,样品(10µg/mL)加标准重复测定采样后的滤纸样品(0.11µg/m3)
(4~20µg/mL)的回收率在90%~110%范围内。 9 参考文献 GB 11739-
附录 原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件
由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能,制定分析铅的最佳原子吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是—个实例。 A1 火焰原子吸收法仪器工作条件见下表。
波长,nm 灯电流,mA 狭缝,nm
燃烧器高度,mm 乙炔气流量,L/min 空气流量,L/min
283.3 5 0.7 5 2.5 10
A 2 石墨炉原子吸收法仪器工作条件见下表。
3
283.3 波长,nm 5 灯电流,mA
0.7 狭缝,nm
15 电流,A
干燥
30 时间,s
35 电流,A 灰化
15 时间,s
130 电流,A 原子化
5 时间,s
25 进样量,µL
4
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