微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量

分析与检测

微波消解是指利用微波加热处于封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱、盐类）和试样，在高温增压的条件下，使各类样品快速溶解的湿法的消化方法，可通过设定消解程序控制消解温度与时间，是理想的消解方法。微波消解因为有密闭容器和微波加热两个特点，相比于普通的消解方法其有完全、快捷和低空白等显而易见的优点，在很多样品的前处理中均采用微波消解的方法。

铅是食品重金属残留的主要污染物之一，其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。铅中毒会引起多器官、多系统的损害，尤其损害神经系统，因此是检测重金属的重要项目。原子吸收法测定铅的含量，在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品，而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全，更有利于后续的测定。

不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。表明该结果的可信赖程度，是测量结果质量的指标。通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比，可看出哪种实验方法造成的误差更小，结果更加准确。本文根据《测量不确定度评定与表示》（ＪＪＦ　１０５９．１－２０１２）对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响，结

果显示微波消解法更加准确，对实验结果的影响更小，在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。

加混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗放在电热板上加热，至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干，取下锥形瓶，将其冷却至室温，再将消解液用水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线，待测。同时做两份试剂空白。

普通消解方法

称取一定量的试样于锥形瓶中，

表1　微波消解程序

进程最大能量值（W）能量（%）升温时间（min）保持温度（℃）保温时间（min）123

800800800

100100100

555

100150180

3830

微波消解方法

称取一定量的试样，置于消解罐

微波消解法

微波消解法中产生的不确定主要

中，加硝酸，于８０　℃水浴锅预消解１　由消化液的定容引起：

ｈ，冷却，加过氧化氢，设置微波消解u（V）＝０．０００８２，u（X）＝０．０２２１，

rel

rel

程序见表１，放入微波消解仪消解，在１３０　℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体，用０．５　ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗涤，转入容量瓶中，定容至刻度并混匀，备测。同时做两份试剂空白。

urel(V)0.00082

==3.71%

urel(X)0.0221

结果表明，由于微波消解方法中对样品的消解主要由仪器完成，与普通消解法相比，带来的人为因素较少，引起的不确定度对结果的影响很小，不到５％，几乎可忽略。

两种方法的不确定度比较

普通消解法

普通消解法中，其实验研究结论为：urel（回收）＝０．０２６６urel（W）＝０．０４２５，

回收)0.0266urel(回收==62.59%

urel(W)0.0425

结语

在原子吸收法测定铅含量的实验中可看出，根据对其分别计算其对实验合成不确定度所占百分比，比较其所占比例，可知采用微波消解的法处理样品不确定度对结果的影响很小，可大大减小前处理对实验结果的影响，从而使实验结果更加准确并接近真值。

结果表明，不确定度的主要来源为样品的消解过程，在此实验中，由于人工操作造成消解过程对实验结果的影响很大，超过５０％。

微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度比较

□ 邹邵华　长春市粮油卫生检验监测站

Dec. 2016 CHINA FOOD SAFETY 117