维普资讯 http://www.cqvip.com １２５０ ＣＩ－ｔｌＮＡ ＰＵＢＬＩＣ ＨＥ．、Ｌ７Ｈ ｖ 』８ ，１０ ０“２００２ 中国公共卫生２００２午第ｉ８卷第１０期 文章编号：１００ ｉ ０５８０（２００２）１０—１２５０—０１ 【检验技术】 微波消解一石墨炉原子吸收测定化妆品中锑 浙江省宁波市疾病预防控制中心（３１５０１０） 陈晓红 金永高 于笑宇 中图分类号：Ｒ１１５ 锑对生物环境的污染已经引起了广泛关注，在我国化妆 品的监测中锑被作为禁用物质。其测定方法育分光光度比色 法．原子荧光法，氢化物发生法，原子吸收法 １ 等等。利用 原子吸收法测定锑时往往要对洋品进行苹取提纯，以提高其 测定灵敏度。微波消解是当今国际上最先进的样品预处理技 术之一。本文将这一技术应用于化妆品中锑含量的测定，建 立了微波熔样一石最炉原子吸收的分析方法，获得ｒ满意的 结果。 ｌ实验部分 １．１ 仪器及试剂 仪器：岛津ＡＡ一６７０１型原子吸收光谱 仪，岛津ＧＦＡ一６５００型石墨炉，岛律ＡＳｃ一６１００型自动进样 器，宏基微机。岛津热解石墨管，北京有色金属研究总院锑空 心阴极灯。试剂：（１）锑标准贮备液（５００ｍｇ／Ｌ）：精确称取 ０．２５ｇ高纯锑粉，加２５ｍｌ硫酸，微微加热使其溶解，冷却后加 ２５ｍｌ，定容至５００ｍｌ，此溶液浓度为５００ｍｇ／Ｌ。（２）锑标 准应用液：将上述标准贮备液用０．１５％逐级稀释成 １．０ｔ￣ｇ／ｍｌ锑标准应用液。（３）基体改进剂：６％镁（使用 之前先用ＭＩＢＫ进行萃取纯化）。（４）（重蒸后使用）。 （５）过氧化氢。（６）硫酸。（７）氮气９９．９９９％。 １．２ 仪器工作条件 波长２１７．６ｎｍ，灯电流１０ｍＡ，狭缝 ０．５ｎｍ，氘灯扣背景，读出方法峰高，样品进样体积１０“ｌ。基体 改进剂为５“ｌ，进样速度２５ ｕ，ｌ／ｓ 。１．３温度控制程序（见表１） 表ｌ石墨炉升温程序 １．４实验方法 １．４．１样品处理 称取１．０ｇ左右的样品于聚四氟乙烯罐 中，加３ｍｌ蒸馏水。３ｍｌ及２ｍｌ过氧化氢，用微波消解仪 进行消解，梯度加压１档（５Ｐａ）ｌｍｉｎ，２档（１０Ｐａ）ｌｍｉｎ，３档 （１５Ｐａ）２ｍｉｎ。消解完毕，放冷，取下，再在电热板上加热，去除 二氧化氮，加水定容至２５ｍｌ供测定。同时做空白。 １．４．２标准曲线的配制 吸取０．００，２．００。４．００．６．００， ８．００ｍｌ锑标准使用液，用蒸馏水定容至１００ｍｌ。测定。 １．４．３测定按上述工作条件，分别测定样品及标准的吸光 度。代入标准系列的一元线性回归方程。求得稀释后样液中 锑含量（ｍ ）。 标准曲线：Ａｂｓ＝０．００３ ６９Ｃｏｎｃ一０．００５ １４ ｒ＝０．９９９ ９ ２结果与讨论 ２．１ 实验条件的选择 ２．１．１最佳干燥、灰化、原子化温度的选择试验结果表明： 在（１８０～２２０）℃干燥温度下，测定锑的吸光度基本不变。所 文献标识码：Ｂ 以选用２００℃作为干燥温度。当灰化温度从４００℃提高到 ６００＂（２时，信号值渐增，而背景值下降，高于６００℃时信号值下 降。因此灰化温度定于６００℃。原子化温度的选择是石翠炉 程序升温的关键。过高不利于石墨管，过低影响检测灵敏度。 经试验原子化温度在１ ４００～１ ９００℃时信号值不变，所以原 子化温度定于１ ５００℃。 ２．１．２样品预处理方法的选择 用微波消解对样品进行预 处理，消化完全，试剂用量少。空白低。由于整个过程都在全封 闭的条件下进行，待测元素无损失，而且消解速度快．无污染。 大大增加了工作效率和结果的准确率，减少环境污染。 ２．１．３有关基体改进剂样品经消化后测定无信号值。基体 干扰十分严重，加入基体改进剂后背景吸收下降。而被测元素 信号值增大。本实验试验了磷酸二氢铵。镁，维生素Ｃ 及磷酸铵。镍等结果发现，用６％镁作为改进剂，背 景最小，锑吸光值较大。吸取１０ １稀释样品。分别加入０ １、 ３ｔｄ、５ ７ｔｄ的６％镁，进行试验。结果表明：加入５ ｌ时， 信号值为最大。 ２．１．４石墨管的选择 分别试用普通石墨管和热解石墨管 及涂锆、涂镧、涂钼石墨管【４・ ｊ对样品进行测试。结果表明： 用热解石尽管测定样品时，它的峰形、灵敏度和重现性均高于 涂层石墨管，而普通石尽管为最差，这是由于样品在石墨管内 的扩散和渗透所致。热解石翠管的表面沉积了一层致密坚硬 的、抗渗透、耐氧化的热解石墨层。因此，本文用热解石墨管 进行实验。 ２．２样品分析结果在上述试验条件下测定化妆品中锑。按 标准曲线法计算出稀释后样品含量（ｍ ）。 ～ｖ，‘ 样品的实际含量Ｍ（ｍｇ／ｋｇ）＝ ｍ，称取样品的重量（ｇ） ２．３准确度实验 分别称取约１ｇ经充分混匀的样品，加入 ２５０ｎｇ。５００ｎｇ，１ ０００ｎｇ锑标准溶液，按实验部分所述的操作步 骤进行回收测定，结果见表２。平均回收率为９９．４６％。 ２．４精密度试验本实验对３份样品进行精密度试验．分别 测定６次，其相对标准偏差在０．６０％～１．２３％之间。 表２样品分析结果 ３小结 用本法检测样品，准确度高，操作简便，灵敏度高，干扰 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国公共ｆＪ ２００２年第ｌ８卷第１０期ＣＨＩＮＡ ＰＵＢＬＩＣ ＨＥＡＬＴＨ Ｖｏｌ １８ Ｎｏ ｊ０ ｚ ２００２ １２５１ 少适｝ｆｊ于大批弹品 测、 ［２］ 薄萍，王爽．等．氢化物发生无色散原子荧光法测定化妆品中的 总锑［Ｊ］．中国卫生检验杂志．２０００．１０（４）：４２７ ［３］ 食品卫生国家标准汇编（４）［Ｓ］北京：中国标准出版社，１９９７： ５３０ 作者简介：陈晓红（１９６７一）．女．宁波人．副主任技师．主要从事仪 器分析工作。 参考文献 ［４］ Ｕａｖｅｚｏｖ Ｉ，Ｒｕｓｓｅｖａ Ｅ，Ｊｏｒｄａｎｏ￣Ｎ Ｚ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ【Ｍ Ｊ， １９７９．２９６：ｌ２５ （１］ 黄玉兰．李祟福．氢化物发生原子吸收光谱法测定天然水中痕量 锑方法的探讨［Ｊ］中国公共卫生．１９９９．１５（２）：９５ ［５］ Ｒｕｎｎｅｌｓ ＪＨ．Ｍｅｒｒｙｆｉｅｌｄ Ｒ，Ｆｉｓｈｅｎ ＨＢ．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ【Ｍ Ｊ， １９７５．４７：１２５８． （２００１ ０７ ２０收稿２００１—１０—０８修回 宋艳萍编辑赵来复校对） 文章编号：１００１ ０５８０（２００２｝１０．１２５１．０１ 【调查研究与分析】 常见淡水鱼感染华支睾吸虫囊蚴的检测 武汉科技大学医学院（武汉４３００８０）张国华 陈修文 黄 涛中图分类号：Ｒ１８４．３９ 孟丽丽 肖婷婷 何朝赵 昌 孙纪元 文献标识码：Ｂ 或压片法未检出的鱼以消化法再进行检测，发现消化法检出 华支睾吸虫（Ｃｌｏｎｏｒｃｈｉｓ ｓｉｎｅｎｓｉｓ）隶属于岳睾科，支睾吸虫 属。该吸虫背腹扁平，稍狭长，长宽为８～１５×１～４ｒａｍ。寄 生于人、哺乳类动物的肝胆管内，引起胆管炎、胆囊炎、肝肿 大、肝受损等疾患，称华支睾吸虫病，俗称肝吸虫病【ｌｊ。人体 感染是因食生的或未煮熟的含有其囊蚴的第２中间宿主鱼、 虾而引起的。沼螺与淡水鱼虾分别是华支睾吸虫的第１、２中 间宿主［２１。国内外迄今已报告１３２种鱼、３种虾可充当华支 睾吸虫的第２中问宿主，如：鲤鱼、鲫鱼、草鱼、白鲢、麦穗鱼、 米虾、沼虾等［３３。广东、江西九江淡水鱼感染率分别为 率高于压片法（Ｐ＜０．０５），有显著性差别（表２）。 表１武汉市７种淡水鱼华支睾吸虫囊蚴感染情况 鱼名（学名） 检查尾数阳性尾数阳性率（％） ２２．８％与２２．７％［ － ，为了解武汉市的淡水鱼感染华支睾吸 虫囊蚴的情况，我们采集了武－７又市集市农贸市场来自周边区、 县的常见淡水鱼进行了华支睾吸虫囊蚴的检测，同时以压片 法与消化法进行了华支睾吸虫囊蚴检出率比较的探讨研究。 现报告如下。 １材料与方法 １．１ 淡水鱼标表采集 ２００１年１０～１２月从武汉市的武太 表２两种方法对华支睾吸虫囊蚴检出率的比较 闸、大东门、工人村、红钢城等１２家集市农贸市场的摊位上购 得麦穗鱼、鲫鱼等较易感染华支睾吸虫囊蚴的淡水鱼３７份 （次），每份（次）０．３～１公斤，同时了解鱼的来源。购得的鱼 一３讨论 通过７种常见淡水鱼华支睾吸虫囊蚴感染率调查，武汉 市的常见淡水鱼华支睾吸虫囊蚴的检出率为１７．５５％。有一 种鱼和虾未能查出囊蚴，由于检查虾的数量少，不常见鱼的样 本未采集到，未检查出囊蚴的鱼虾也不能完全排除存在感染 般当天检测，或普通冰箱４℃保存第２天镜检。 １．２载玻片压片镜检法（简称压片法） 首先将收集到的鱼 进行鱼种鉴定，去鱼鳞，随机分成两组，然后取其中一组每条 鱼编号，在其胸腹两侧靠近背部的四点处各取黄豆大小肌肉 １～２ｇ标本，于两张载玻片之间，轻轻用力两玻片将肌肉压 平，分别镜检（４×１０，１０×ｌｏ）。 １．３人工消化沉淀法（简称消化法）人工消化液配制：胃蛋 的可能性。预防华支睾吸虫病的发生，关键是严禁生吃或不 食未熟的鱼、虾，如“烫鱼片”、“醉虾”、“烧烤全鱼”，因温度不 够，时间不足，或鱼肉过厚等原因未能杀死全部囊蚴；此外，使 用切过生鱼的刀及砧板切熟食品也有使人感染的可能。 作者简介：张国华（１９５２一），湖北通城县人，硕士学位，教授，从事 食源性寄生虫病研究工作。 参考文献 白酶３ｇ，盐酸５ｍｌ，生理盐水５００ｍｌ。将收集到的同批次另部 分鱼，或取镜检未查的部分鱼，以剪刀剪碎肌肉，称量，在 ３７℃温箱中消化３～６小时或过夜。将消化好的悬液过筛（４０ 目／时）去除粗渣，水洗沉淀３～４次，取全部底层沉淀于玻璃 平皿中镜检。 ２结果 ２．１ 淡水鱼感染华支睾吸虫囊蚴的镜检结果 应用压片法 ［１］ 詹希美．人体寄生虫学［Ｍ］ 第４版．北京：人民卫生出版社 ２００１・１１６． ［２］赵慰先．人体寄生虫学［Ｍ］ 第２版．北京：人民卫生出版社 １９９７；２１３． 与消化法共检查来自武汉市各市场的３７份（次）麦穗鱼、鲫鱼 等７种淡水鱼４３３尾，查出感染华支睾吸虫囊蚴的鱼７６尾。 感染率１７．５５％（表１）。 ２．２ 压片法与消化法对鱼肌肉中华支辜吸虫囊蛄’检出率的 （３］ 赵辉元，人兽共患寄生虫病［Ｍ］东北朝鲜民族教育出版社， ｌ９９８：８７ ［４］ 陈锡骐，等．广东省华支睾吸虫病流行病学调查［Ｊ］．中华预防医 学杂志。１９８５．１９：６８—７１ ［５］ 袁维华，等．九江市常见淡水鱼、虾感染华支睾吸虫囊蚴的初步 调查［Ｊ］中国寄生学与寄生虫病杂志，１９８８，（ｅ４辑）：９３—９４． （２００２．０１．１４收稿蔡天德编辑赵来复校对） 比较应用压片法与消化法对同一批次的麦穗鱼进行检测，
