一种测定十四醇含量的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 1041112 A(43)申请公布日 2014.10.22

(21)申请号 201410276371.2(22)申请日 2014.06.19

(71)申请人普研（上海）标准技术服务有限公司

地址201204 上海市浦东新区张江高科技园

区张衡路180弄1号楼4楼(72)发明人袁君 赵红峰

(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限

公司 31253

代理人肖爱华(51)Int.Cl.

G01N 30/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页 附图1页权利要求书1页 说明书5页 附图1页

()发明名称

一种测定十四醇含量的方法(57)摘要

本发明提供了一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明首次采用了GC-MS的方法来实现待测物质(特别是表面活性剂)中的十四醇的含量。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。

CN 1041112 ACN 1041112 A

权 利 要 求 书

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1.一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。

2.如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述待测物为表面活性剂。

3.如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为无水乙醇。

4.如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取过程为一次或以上。

5.如权利要求1-4任一所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于，所述用萃取溶剂超声萃取十四醇的过程包括以下步骤：

步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50℃超声萃取20-30分钟，待溶液冷却至室温；

步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液；步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用萃取溶剂定容；

过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；其中，在步骤一中，每1.0000±0.0005g样品加入20-30ml溶剂。6.如权利要求5所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述步骤二 和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，

所述洗涤程序为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。

7.如权利要求1-4任一所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述气相色谱质谱联用法中，

气相色谱进样口温度设定为280-300℃，程序升温为初温100-120℃，保持1-5min，以5-10℃/min的速率升温至220-250℃，保持2-10min，进样；

质谱采集采用选择离子扫描方式。

8.如权利要求7所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：气相色谱柱采用BD-WAX柱；

所述气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米；所述气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为8-10:1，流速为1.0-2.0ml/min。

9.如权利要求7所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述离子扫描方式的扫描时间为2-15分钟，扫描离子为83,111,125。

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CN 1041112 A

说 明 书

一种测定十四醇含量的方法

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技术领域

[0001]

本发明属于分析化学领域，具体地，涉及一种测定十四醇含量的方法，特别是针对

表面活性剂中十四醇含量的测定。

背景技术

[0002] 表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精细化工产品。

[0003] 就人们所知的，表面活性剂在日常生活中常常被应用于日用化学品，如、洗涤剂、护肤品等领域中。然，就本领域技术人员可知，表面活性剂的应用领域相当广泛，几乎可以将其使用到所有的精细化工/化学品的生产中去。[0004] 十四醇可作为有机合成和表面活性剂的原料。往往被应用于生产十四烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单磺酸钠和十四烷基聚氧丙烯醚琥珀酸单脂磺酸钠的主要原料。因此，检验产品中，特别是表面活性剂产品中十四醇的含量尤为重要。但是，现有的检测技术中，检测步骤较为复杂，且检出限较高，进而导致其应用领域受限。发明内容

针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定待测物(特别是，表面活性剂)中十四醇的问题。实现了分析待测物(特别是针对表面活性剂这类物质)中，是否存在有十四醇的检测。本发明提供的无水乙醇超声萃取的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，并有效的降低了检出限。

[0006] 本发明提供了一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。[0007] 其中，上述待测物优选为表面活性剂。[0008] 上述萃取溶剂可以选自醇类、醚类、芳烃类(如、甲苯)、丙酮等可作为溶剂使用的化合物。可以为纯溶液，也可以为混合溶液。优选为无水乙醇。[0009] 上述萃取过程可以为一次或多次，优选为2-3次。[0010] 具体地，上述用萃取溶剂超声萃取十四醇的过程可以包括以下步骤：[0011] 步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50℃超声萃取20-30min，待溶液冷却至室温；[0012] 在上述步骤中，每1.0000±0.0005g样品优选加入20-30ml溶剂。[0013] 步骤二、重复至少一次的上述步骤一，合并超声溶液。[0014] 步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用萃取溶剂定容。

[0005]

过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；[0016] 此外，在上述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，该洗涤程序具体为：采

[0015]

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说 明 书

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用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。[0017] 另外，在气相色谱质谱联用法中，气相色谱柱优选采用BD-WAX柱(在本发明还可选择的采用其它规格或型号的GC柱)，规格为柱长30米，柱内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米；

[0018] 优选地，气相色谱进样口温度设定为280℃，程序升温为初温120℃，保持1min，以10℃/min的速率升温至220℃，保持2min，进样；[0019] 气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为8-10:1，流速为1.0-2.0ml/min。[0020] 质谱采集采用选择离子扫描方式，离子扫描方式的扫描时间优选为2-15分钟，扫描离子优选为83,111,125。[0021] 本发明的作用和效果[0022] 本发明首次采用了GC-MS的方法来实现待测物质(特别是表面活性剂)中的十四醇含量的测定。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。

[0023] 说明书附图[0024] 附图1、十四醇总离子流图。[0025] 附图2、十四醇提取离子图。具体实施方式

[0026] 实施例一、表面活性剂中十四醇含量的测定[0027] 1.样品的制备：

1)样品分散混匀。

[0029] 2)准确称取1.0000±0.0005g样品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL无水乙醇(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等，其中，无水乙醇也可以为丙酮、甲苯、甲醇代替)，旋紧瓶盖，于40℃超声萃取30min，(根据样品的不同，本步骤中的温度可以为40℃、45℃、50℃不等；超声萃取的时间可以为20min，25min，30min不等)，待溶液冷却至室温；

[0030] 3)再向样品中加入20mL无水乙醇溶剂(根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等)，重复上述超声和转移步骤，并用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色瓶2-3次，合并两次超声和洗涤的溶液；[0031] 4)将溶液转移至100mL容量瓶中，用少量(1-10ml)无水乙醇洗涤棕色玻璃瓶2-3次，合并洗涤液于100mL毫升容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。过滤后进GC/MS分析。[0032] 2.设定仪器参数

[0033] 1)气相色谱仪条件：[0034] 气相色谱仪：Agilent70A-5975C[0035] 色谱柱：DB-WAX毛细管柱 0.25mm×30m×0.25μm[0036] 进样口温度：280℃或290℃或300℃[0037] 传输线温度：280℃或290℃或300℃[0038] 载气流速：1.0mL/min，恒流(或为2mL/min或4mL/min或5mL/min)[0039] 进样模式：分流进样，分流比为10:1(或为8:1或9:1)

[0028]

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CN 1041112 A[0040]

说 明 书

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进样体积：1μL

[0041] 程序升温：初温120℃(或为100℃或110℃)，保持1min(或为3min或5min)，以10℃/min(或为5℃/min或8℃/min)的速率升温至220℃(或为240℃或250℃)，保持2min(或为5min或8min或10min)。[0042] 2)质谱条件：[0043] 溶剂延迟：5min[0044] 采集方式：SIM模式[0045] 离子源温度：230℃[0046] 四极杆温度：150℃[0047] 3.定性和定量[0048] 1)定性

[0049] 经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较比较，确定样品中是否检出待测物。[0050] 2)定量

[0051] 采用标准曲线外标法定量：

[0052]

化合物十四醇

定量离子定性离子83

111,125

具体如下所示：

[00] a.定性离子111

[0053] [0055]

[0056] [0057]

b.定性离子125

[0058] [0059]

C.定量离子83

4.精密度试验(如下表一所示)

[0061] 表一、精密度数据表

[0060] [0062]

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CN 1041112 A

说 明 书

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5.检出限

[00] 根据仪器信噪比，十四醇的仪器检出限为0.1μg/mL，在该浓度下仪器信噪比为10；由图1可知，在仪器检出限条件下，十四醇有良好的分离度，均符合定性分析要求。[0065] 6.回收率试验[0066] 由表二可知，十四醇的平均回收率为105.6％,其RSD分别为3.30％。表明该方法回收率符合定量分析要求。

[0067] 表二十四醇回收率数据表

[0063] [0068]

7.稳定性测试

[0070] 如表三所示，按上述方法制备的样品溶液,分别在0,2,4,6,8，10,14,16,20,24h进样,十四醇峰响应值的RSD为3.81％,结果表明该方法测试样品在24h内稳定,符合定量分析要求，如图2所示。

[0071] 表三十四醇稳定性数据表

[0069] [0072]

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说 明 书

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说 明 书 附 图

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图1

图2

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