绪论
一. 最佳选择题
1. 东北制药厂生产的磺胺嘧啶要外销到日本，其质量控制应依据 A.
辽宁省药品质量标准；B.沈阳市药品质量标准；C.JP；D.ChP；E.USP
2. 日本武田株式会社生产的乙酰螺旋霉素销售到中国，其质量控制应依据 A.辽宁省药品质量标准；B.北京市药品质量标准；C.BP；D.ChP；E.JP 二. 多项选择题
1. 对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件包括 A.GMPB.USPC.GCPD.BPBE.GLP 2. 可供药物分析工作中参阅的国外药典有 A.JPB.USPC.BPD.Ph.IntE.USSRP 三. 填空
1.GLP﹑GMP﹑GSP﹑GCP的含义分别是＿＿＿＿﹑＿＿＿＿﹑＿＿＿＿﹑＿＿＿＿。 2.药品检验程序一般分为＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿，并写出＿＿＿和＿＿＿。
3.药品质量标准的主要内容包括＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿和＿＿＿。 4.我国现行的法定药品质量标准包括＿＿＿﹑＿＿＿和＿＿＿。
5.可供我们在药物分析工作中参阅的国外药典主要有＿＿＿﹑＿＿＿和＿＿＿。 6.中国药典的内容有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿。
7.“良好药品实验研究规范”、“良好药品生产规范”、“良好药品供应规范”、“良好药品临床试验规范”的英文缩写分别为_______、_______、_______、_______。 四. 解释下列名词
GMP；Chp；LOD；RSD；LOQ；TMAH；TMCS；GCP；AQC；Ph.Int；USP；BP；JP；USSRP
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第一章 药物的鉴别试验 一.解释下列名词
鉴别；阳性反应；阴性反应 二.问答题
1. 制订新药标准时，“鉴别”可选用的方法有哪些？ 2. 鉴别法选择的基本原则是什么？ 第二章 药物的杂质检查 一. 填空
1. 古蔡氏法检查砷的原理为＿＿＿与＿＿＿作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具挥发性的＿＿＿，遇＿＿＿试纸产生＿＿＿色至＿＿＿色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。
2. 对杂质限量检查只要求＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿三项效能指标。
3. 古蔡氏法检查砷盐时，在导气管中加入＿＿＿棉是为了除去样品中微量的＿＿＿的干扰。
4. 药典中的杂质检查按照操作方法不同，可分为下述三种类型：①＿＿＿﹑②＿＿＿﹑③＿＿＿。
5. 干燥失重系指＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。其测定方法常用＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿三种方法。
6. 药物中微量的氯化物在＿＿＿酸性条件下与＿＿＿反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为＿＿＿）在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
7. 硫代乙酰胺在弱酸性（pH＿＿＿）条件下＿＿＿，产生＿＿＿，与重金属离子（以＿＿为代表）生成＿＿＿色到＿＿＿色的硫化物混悬液。 8. 药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即＿＿＿和＿＿＿。
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9. 古蔡氏法检查砷盐时，碘化钾的作用是＿＿＿＿＿＿，醋酸铅棉花的作用是＿＿＿＿＿。
10. 药物的杂质是指药物中存在的＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿或＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的物质。
11. 古蔡氏法检查砷盐时，碘化钾的作用是____________________，酸性氯化亚锡的的作用是____________________、____________________、____________________，醋酸铅棉花的作用是__________________，溴化汞试纸的作用是____________________。 12. 检查砷盐限度时，使用酸铅棉的目的是______________。
⑴使溴化汞试纸呈色均匀⑵防止发生瓶内的飞沫溅出⑶除去硫化氢的影响⑷使砷还原成砷化氢
13.药典中的重金属是指________________。
①PB②PB和Hg③在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的④比重大于5的金属 二.最佳选择题
1. 检查维生素C中重金属时，若取样量为0.1g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mgPB/ml） A.0.1mlB.0.2mlC.0.4mlD.1mlE.2ml 2.“精密称定”系指重量应准确在所取重量的
A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三 3.在氯化物检查中，将供试液稀释后，再加硝酸银试液，其目的是 A.
消除有机物干扰B.消除溴化物干扰C.消除碘化物干扰D.避免在较大氧化物浓度
下产生沉淀，影响比色E.避免Ag2O的生成 4.砷盐检查法包括
A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺法C.微孔滤膜法D.白田道夫法E.Ag-DDC法 5.检查砷盐限度时，使用醋酸铅棉花的目的是
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A.
使溴化汞试纸呈色均匀B.防止发生瓶内的飞沫溅出C.除去硫化氢的影响D.使砷
还原成砷化氢E.使砷化氢气体上升速度稳定
6.白陶土中重金属检查：取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查，与标准铅溶液（10gPB/ml）2ml制成的对照液比较，不得更浓，含重金属限量为 A.百万分之一B.百万分之五C.百万分之十D.百万分之五十E.百万分之七十 7.微孔滤膜法是检查下列杂质限量的方法之一。 A.砷盐B.铁盐C.硫酸盐D.重金属E.不溶性微粒
8.在重金属的检查中，加入硫代乙酰胺试液是作为＿＿＿。 A.标准溶液B.显色剂C.PH调整剂D.掩蔽剂E.稳定剂 9古蔡氏法是检查下列杂质的方法之一 A.氯化物B.铁盐C.重金属D.砷盐E.硫酸盐
10.溴化钠中砷盐检查：取本品0.5g,按古蔡氏法检查，取标准砷溶液2.0ml（标准液浓度为0.001mgAs/ml），依法制备砷斑。规定样品产生的砷斑颜色不得超过标准砷斑颜色，其含砷盐限度为＿＿＿。
A.0.4%B.0.04%C.0.004%D.0.0004%E.4% 11.恒重是指两次称重的毫克数之差不超过＿＿＿。 A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mgE.0.5mg 12.药典中的重金属是指＿＿＿。
A.PbB.Pb和HgC.在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属D.比重大于5的金属 三.多项选择题
1. 药物杂质检查所要求的效能指标为
A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性
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2. 重金属检查法包括
A.古蔡法B.硫代乙酰胺法C.Ag-DDC法D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法
四.配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组5题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。）
[1- 5题]A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液 1. 药物中铁盐检查 2. 磺胺嘧啶中重金属检查 3. 药物中硫酸盐检查 4. 葡萄糖中重金属检查 5. 药物中氯化物检查
[6-10题]A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.丙酮D.肾上腺酮E.游离水杨酸 下列药物应检查的杂质是 6. 氢化可的松 7. 阿司匹林 8. 盐酸普鲁卡因 9. 对乙酰氨基酚 10. 肾上腺素
[11-15题]A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.01～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg
11. 硫酸检查法中，50ml溶液中 12. 铁盐检查法中，50ml溶液中 13. 重金属检查法中，35ml溶液中 14. 古蔡氏法中，反应液中 15. 氯化物检查法中，50ml溶液中
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五.计算题
1. 胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解后，在258nm波长处测定吸收度，不得超过0.02。求胃复
%康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1 1cm=19.7）
2. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g,置25ml量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5ml置另一25ml量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量
%是多少？（以百分表示，肾上腺素E11cm=453）
3. 溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液(100μgSO42-/ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几? 4. 苯巴比妥钠中重金属检查方法：取本品2g，加水32ml，溶解后缓缓加1mol/L盐酸8ml，充分振摇，滤过。取滤液20ml，加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加稀醋酸2ml与水适量使成25ml，依法操作检查，所显颜色不得比标准管颜色更深，含重金属不得过百分之十。问：取标准铅液（10μgPB2+/ml）多少ml？ 5. 白陶土中重金属检查法如下：取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查，与标准铅溶液(浓度为10μgPB2+/ml)2ml制成的对照液比较，不得更浓，重金属不得超多少ppm。
6. 异炔诺酮中炔诺酮的检查方法(USP.18版)如下：USP.18版规定：当异炔诺酮的1∶5000无水甲醇溶液在240nm处的吸收值如不大于0.25，就表明杂质(炔诺酮)限度符
%合规定。已知：炔诺酮的E1炔诺酮的限量是多少(以百分比表示)？ 1cm240nm=571求：
7. 异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43ml溶解后，缓缓加稀盐酸3ml，随加随用强力振摇，滤过，弃去初滤液；取续滤液23ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，
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依法检查，含重金属不得超过20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为10μgPB2+/ml）多少ml？
8. 三硅酸镁中氯化物的检查方法如下：取本品0.5g,加稀硝酸5ml与水30ml，煮沸，放冷，加水至50ml，摇匀，放置30分钟，滤过；取滤液10ml，依法检查，规定含氯化物不得超过0.05%，试计算应取浓度为10Cl-μg／ml标准氯化钠溶液多少ml？ 六.回答问题
1. 标准砷溶液用什么试剂配制？其浓度是多少？
2. 古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入AI和酸性SnCl2试液的作用是什么？ 七.名词解释
恒重；药物杂质；杂质限量；一般杂质；特殊杂质；重金属 第三章定量分析样品前处理与测定方法的效能指标 一.多项选择题 1. 常用的生物样品有
A.血样B.脊髓液C.泪液D.尿样E.唾液 2. 精密量取50ml某溶液时，应选用
A.50ml量筒B.50ml滴定管C.50ml移液管D.50ml量瓶E.50ml量杯 3. 血浆样品中去除蛋白的方法有
A.加入甲醇B.加入盐酸C.加入三氯醋酸D.加水稀释E.加入硫酸铵 4. 有机卤素常用的测定方法有 A.
直接回流后测定法B.碱性还原后测定法C.氧瓶燃烧分解后测定法D.直接络合滴
定法E.硝酸银标准液直接滴定法 5. 测定方法的效能指标包括
A.精密度B.鉴别试验C.准确度D.杂质检查E.线性与范围 6. 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括
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A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.氢气D.无灰滤纸E.凯氏烧瓶 7. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 A.
需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液浓度应接近C.供试品溶液和
对照品溶液应在相同条件下测定D.可以在任何波长处测定E.是中国药典规定的方法之一
8. 氧瓶燃烧法常用的吸收液有 A.
H2O-NAOH的混合液B.H2O-NAOH-H2O2的混合液C.HNO3溶液（1→30）
D.HNO3-HClO4的混合液E.HNO3-H2SO4的混合液 9. 检测限是一种限度检测效能指标，它反映 A.
方法的灵敏度B.测定结果与真实值的接近程度C.仪器的灵敏度和噪音的大小D.
分析结果的重现程度E.样品空白（本底）值的高低 三.回答问题
1. 什么是氧瓶燃烧法？需要什么仪器设备？ 2. 生物样品去蛋白可用哪些方法？
3. 氧瓶燃烧法测定双碘喹啉片的含量时，其燃烧产物是什么？吸收液是什么？加溴醋酸的目的是什么？又为什么要加入甲酸？
4. 常用生物样品是什么？样品测定前去除蛋白质的目的是什么？ 5. 如何制备血浆？如何制备血清？ 第四章巴比妥类药物的分析 一.填空或最佳选择题
1. 巴比妥类药物在不同的pH值溶液中的＿＿＿级数不同，因此产生的紫外吸收光谱也各异。据此特性，可选择差示分光光度法测定含量。方法之一是：在240nm波长处，测定pH＿＿＿和pH＿＿＿两种溶液的ΔA值；方法之二是：在260nm处，测定pH＿＿＿和pH＿＿＿两种溶液的ΔA值。 Useful Documents
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2. 银量法测定巴比妥类药物含量时，指示终点的方法为＿＿＿。 A.采用荧光黄指示剂B.采用铬酸钾指示剂C.刚刚形成可溶性一银盐 D.刚刚形成难溶性二银盐E.采用永停法 二.鉴别
H5C21.COCCONHNHCO用化学方法将下列两组药物鉴别开来，并写出药物的名称。 （第一组） C)CH(CHH5C231.2.CH2CHCHCO222CHCOCH3CHCH22)2CHNHCOCCCONHCOCCOCCONHONHCO
NHCOS
（第二组） CH(CH2.3CH23.C2H5CH3(CH2)2CHCOCH3NHNHCNHCH3
三.计算题
1. 银量法测定异戊巴比妥含量：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加入新配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。已知：异戊巴比妥的分子量为226.8。求：每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于多少mg的异戊巴比妥？（22.68mg）
2. 银量法测定苯巴比妥含量：精密称取本品0.1989g，加甲醇40ml使溶解，再加入新配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点消耗8.56ml。已知：每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，F=0.998。求苯巴比妥的百含量？（99.7%） 四.结构与分析方法
根据下列药物结构，各写出三种含量测定方法，并说明测定原理（用文字或反应方程式
CH2CHCH2CCONHCONHCO表示）。
H5C2CCOCONHCNHOCH3(CH2)2CHCH3
第五章芳酸及其酯类药物的分析
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一.最佳选择题
1. 亚硝酸钠法测定对氨基苯甲酸酯类药物的含量，下述哪项操作是错误的 A.
加入一定量的盐酸B.加入少量的ABrC.加入淀粉碘化钾指示剂D.用0.1mol/L
亚硝酸钠液滴定E.滴定管尖端插入液面下2/3处 2. 对氨基苯甲酸是下列药物中存在的特殊杂质
A.对氨基水杨酸钠片B.乙酰水杨酸片C.对乙酰氨基酚片D.盐酸普鲁卡因注射液 E.硫酸阿托品注射液
3.苯甲酸钠的双相滴定法测定含量时，所用溶剂为＿＿＿。 A.水-乙醇B.水-冰醋酸C.水-氯仿D.水-乙腈E.水-乙醚 4.两步酸碱滴定法适合于下列药物的测定。
A.异烟肼片B.氯丙嗪片C.硫酸奎宁片D.乙酰水杨酸片E.盐酸硫胺片 二.多项选择题
1. 乙酰水杨酸片剂可以采用的含量测定方法为 A.
非水溶液滴定法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.柱分配色谱-紫外分光光
度法E.双相滴定法 2.苯甲酸钠的含量测定可采用
A.非水碱量法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.紫外分光光度法E.双相滴定法 三.计算题
1. 阿司匹林的含量测定方法如下：精密称取本品0.4215g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，共消耗22.21ml。已知：每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林；滴定液F=1.048。求：阿司匹林的百分含量。（99.5%）
2. 复方乙酰水杨酸片的含量测定方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量，用氯仿提取四次（每次20ml，10ml，10ml，10ml），合并提取液，在水
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浴中蒸干，残渣用中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定。问题：①用氯仿提取的目的？②“精密称定”指重量应准确到什么程度？应用什么样的天平？③“水浴”的温度应控制在多少度？④为什么要用中性乙醇？中性乙醇如何制备？⑤滴定终点如何判断？⑥用反应方程式表示本法的测定原理。⑦已知乙酰水杨酸的M.W.=180.16，求T=？（18.02mg） 四.结构与分析方法
下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如何？并写出各药物的名称。
（双相滴定法）
H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2COONa
（亚硝酸钠滴定法） 五. 鉴别：
用化学方法鉴别下列药物并写出药物名称。
OHCOONaCOOHOCOCH3H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2
第六章胺类药物的分析 一. 填空或最佳选择题
1. 亚硝酸钠滴定法中，加入ABr的作用是
A.添加A+B.生成NABrC.生成Br2D.生成NO+•Br-E.抑制反应进行 2. 中国药典（1995版）收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法 3. 对氨基酚是下列药物中存在的特殊杂质
A.对氨基水杨酸钠B.乙酰水杨酸C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.利多卡因
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4. 止血敏在碱性下加热分解，生成一种能使红色石蕊试纸变蓝的气体，此气体是_____。 A.NH3B.NH(C2H3)2C.NH(CH3)2D.H0CH2CH2N(C2H3)2
5. 重氮化反应是__________________反应，其反应速度受许多因素影响，其中当芳环上有吸电基取代时，使反应速度__________，有供电取代基时，反应速度__________。 6. 影响重氮化反应速度的因素有______________、______________、_______________、________________。
7. 非那西丁的苯环上在-NHCOCH3基的对位是____________基，当非那西丁水解后用重氮化法测定含量时，为了加快反应速度而加入_________试剂。 ⑴-COOH⑵-OC2H5⑶-OCH3
8.凡具有芳伯氨基的药物如＿＿＿、＿＿＿等，均可在＿＿＿性溶液中与＿＿＿试液作用，生成重氨盐，再与＿＿＿偶合产生＿＿＿色偶氮化合物。 9.重氮化-偶合反应可用于鉴别下列药物。
A.盐酸普鲁卡因B.四环素C.地西泮D.醋酸氢化可的松E.阿司匹林 二.多项选择题
1. 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有
A.外指示剂法B.电位法C.内指示剂法D.自身指示剂法E.永停法 2. 亚硝酸钠滴定法适合下列哪些药物测定。
A.盐酸普鲁卡因B.扑热息痛C.盐酸丁卡因D.对硝基苯酚E.对氨基水杨酸钠 三.计算题
1. 盐酸普鲁卡因含量测定：精密称取本品0.5496g，按永停滴定法，在15～25℃用亚硝酸钠液（0.1025mol/L）滴定，用去19.55ml。已知：每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，F=1.005。求：盐酸普鲁卡因的百分含量是多少？(97.5%)
2. 呋喃苯胺酸注射液的含量测定方法如下：精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量为
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20mg/2ml）2ml,置100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置另一100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，在271nm波
%长处测得吸收度为0.565，按呋喃苯胺酸的吸收系数E11cm=580计算，试计算其标示
百分含量。（97.4%）
3. 中国药典测定双氯非那胺片含量方法如下：取本品10片，精密称定其重量为0.5540g,研细，精密称取片粉0.1165g，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，充分振摇使双氯非那胺溶解，加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在284nm波长处测定吸收度A=0.440。已知：双氯非那
%胺的E11cm=43.4，双氯非那胺片的标示量=25mg/片。求：双氯非那胺片的标示百分
含量。(96.4%)
4. 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：精密量取本品5ml，照永停滴定法，在15～20℃，用0.05mol/L亚硝酸钠液滴定，消耗7.25ml，试求其标示百分含量(每
CH31.1ml0.05mol/LNHCOCH亚硝酸钠液相当于2NC2H5CH3C2H5.HCl的盐酸普鲁卡因)。已知：该注射液的规13.64mg
.格为0.04g/2ml；标准溶液的F=1.005。（99.4%）
COOCH2CH2N(C2H5)2HCl四.鉴别NH 22. 用化学方法将下列药物鉴别开来，并写出药物名称。
3.HONHCOCH3
六. 回答问题
1. 重氮化滴定法中外指示剂指示终点的原理是什么？
2. 重氮化反应是分子反应还是离子反应？什么时候需要加入ABr？为什么？ 3. 重氮化-偶合反应不同条件下的偶合试剂是什么？为什么说酸性下偶合最好？ 第七章杂环类药物的分析 一.填空或选择题
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1. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A.茚三酮反应B.坂口反应C.二硝基氯苯反应D.硫色素反应E.戊烯二醛反应
2.采用双波长等吸收法测定氯丙嗪(含氧化产物)的含量时，是在波长254nm和277nm处分别测得吸收值A1和A2，然后求得氯丙嗪的吸收值为________。 ①A2-A1②A1+A2③A1-A2
3.异烟肼可采用氧化还原滴定法测定含量，常用的方法有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿三种。 4. 异烟肼与氨制硝酸银试液反应，即产生气泡与黑色混浊，产生此反应的根据是＿＿＿＿
5. 下列药物能发生戊烯二醛反应的是＿＿＿。
A.维生素B1B.地西泮C.异烟肼D.四环素E.司可巴比妥 二.计算题
1. 盐酸氯丙嗪片含量测定方法：取本品20片，精密称定，总重为6.4560g,研细，精密称取片粉0.3514g,加盐酸（9→1000）70ml，振摇使溶解，再加盐酸（9→1000）使成100ml，摇匀。取此液5ml，加盐酸（9→1000）稀释成100ml，摇匀，在254nm
%测得吸收度A=0.505。已知：盐酸氯丙嗪的E11cm=915，盐酸氯丙嗪片的标示量
=10mg/片。求：盐酸氯丙嗪的标示量%=？（101.4%）
2. 氯氮卓片含量测定方法：取本品20片，精密称定，总重为2.3695g,研细，精密称取片粉0.3608g,置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）70ml，充分振摇使溶解，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在308nm测得吸收度A=0.507。
%已知：氯氮卓的E1氯氮卓片的标示量=10mg/片。求：氯氮卓的标示量%=？1cm=319，
（104.4%）
3. 盐酸氟奋乃静片含量测定：取本品20片，精密称定，总重为2.4920g,研细，精密称取片粉0.5325g，置100ml量瓶中，加盐酸（1mol/L）-80%乙醇（1︰99）约75ml，
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振摇，使盐酸氟奋乃静溶解后，再用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在258nm
%测定吸收度A=0.568已知：盐酸氟奋乃静的E1本品的标示量=2mg/片。求：1cm=684，
盐酸氟奋乃静的标示量%=？（97.2%）
4. 盐酸异丙嗪的含量测定方法如下：取本品精密称定为0.3012g，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4ml，溶解后加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L高氯酸液滴至终点，消耗0.1mol/L高氯酸液8.85ml，并将滴定结果用空白试验校正，空白消耗0.02ml，试求盐酸异丙嗪的含量(每1ml0.1mol/L高氯酸液相当于32.09mg的盐酸异丙嗪)。(标准溶液的F=1.056)（99.3%） 三1..鉴别
1.NHCH3NCCH22.CH3NCCH2O用化学方法将下列两组药物鉴别开来，并写出药物名称。 CNCHNClCONHNHC22.Cl（第一组）
N3.OCON253.SC2H5NNCONHNH2Cl(CH2)3N(CH3)2
（第二组）
N
四.结构与分析方法：
下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如SN何？并写出各药物的名称。 Cl(CH2)3NCH3CH3CONHNH2
（铈量法）
N
（溴酸钾法）
第八章生物碱类药物的分析
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一. 填空
1. 提取酸碱滴定法测定生物碱类药物时，常用＿＿＿、＿＿＿为提取溶剂；碱化试剂常用＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿等；生物碱的PAB=6～7时可选用＿＿＿为指示剂，PAB=7～8时宜选用＿＿＿为指示剂。
2. 凯氏定氮法测定有机含氮类药物的含量时，加硫酸的作用是__________、硫酸钾的作用是________________、硫酸铜的作用是________________。
3. 凯氏定氮法测定有机含氮类药物含量时，加入硫酸进行消解时氮转变为__________，蒸馏时其产物是___________，硼酸溶液的作用是______________。
4. 用凯氏定氮法测定有机含氮类药物含量，加入硫酸进行消解时由于产生了__________使消解过程中形成有刺激性的白烟。
5. 用非水碱量法测定盐酸吗啡的含量时，是在_____________溶剂中，以_____________为指示剂、用____________标准液滴定，滴定前还必需加入____________试剂，其目的是__________________________。
6. 凯氏定氮法的测定原理是含氮供试品与＿＿＿共热，供试品中所含氮变成＿＿＿，用氢氧化钠碱化后，释放出＿＿＿，随水蒸气馏出，用＿＿＿溶液吸收，用＿＿＿溶液滴定。 二.最佳选择题
1. 酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则 A.
能影响离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在D.生物碱几
乎全部以分子状态存在E.酸性染料以分子状态存在
2. 非水碱量法测定药物含量时，一般以消耗0.1mol/L高氯酸溶液为＿＿＿。 A.5mlB.8mlC.15mlD.30mlE.20ml
3. 非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，为排除盐酸对滴定的影响需加入＿＿＿。 A.硝酸银B.三氯醋酸C.醋酸钠D.醋酸汞E.氰化钾
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4. 用0.1mol/L高氯酸溶液直接滴定硫酸奎宁时，硫酸奎宁与高氯酸的摩尔比为＿＿＿。 A.1︰1B.1︰2C.1︰3D.1︰4E.1︰5 三.多项选择题
1. 生物碱类药物的测定方法有
A.提取中和法B.非水溶液滴定法C.碘量法D.酸性染料比色法 E.阴离子表面活性剂滴定法 2. 生物碱类药物制剂的测定方法有 A.
直接用有机溶剂提取后，用H2SO4标准液滴定B.碱化后用有机溶剂提取，再用
NAOH标准液滴定C.碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂后用中性乙醇溶解，再用H2SO4标准液滴定D.碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂，再加入定量的H2SO4，再用NAOH标准液回滴E.酸化后，用有机溶剂提取，采用适宜方法滴定 3. 用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时,应使用的试剂有
A.高氯酸B.5%醋酸汞冰醋酸液C.冰醋酸D.二甲基甲酰胺E.中性乙醇 4. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A.
冰醋酸-醋酐为溶剂B.高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C.1mol的硫酸奎宁与
3mol的高氯酸反应D.仅用电位法指示终点E.溴酚蓝为指示剂 四.计算题
1. 硫酸奎宁含量测定：精密称取本品约0.2g，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示剂1～2滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。已知：（C20H24N2O2）2•H2SO4•2H2O的分子量=782.66。求：1ml高氯酸液（0.1mol/L）相当于多少mg的（C20H24N2O2）（24.89mg） 2•H2SO4？2. 盐酸吗啡含量测定方法如下：取本品0.2795g，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用0.1066mol/L高氯酸标准液滴定至溶液显绿色，消耗7.50ml。空白试验消耗标准液0.15ml。已知：盐酸吗啡结构式
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（C17H19NO3·HCl·3H2HOO=375.85）。求：盐酸吗啡（C17H19NO3·HCl）的百分含量是多少？（90.2%）
OHO.NCH3HCl.3H2O
3. 干酵母片含量测定方法如下：取本品10片，精密称定其重量为3.6816g，研细后取片粉0.4616g，照凯氏定氮法消解后，将消解液定量地转移到250ml量瓶中并加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，依法测定，消耗0.005mol/L硫酸液21.20ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白试验消耗0.005mol/L硫酸液0.30ml。已知：①0.005mol/L硫酸液的F=1.030；②1ml0.005mol/L硫酸液相当于0.0001401g氮；③干酵母片的规格为0.3g/片
求：干酵母片中蛋白质的标示百分含量。（50.11%）
4. 二羟丙茶碱片的含量测定方法如下：取本品10片，精密称定重量为3.5025g，研细，精密称取片粉0.2695g置500ml量瓶中，加水适量，充分振摇使二羟丙茶碱溶解，用水稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤滤液10ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在274nm波长处测得吸收度A=0.568，求二羟丙
%茶碱的标示百分含量。已知：二羟丙茶碱的吸收系数E11cm=365；本品规格为0.2g/
片。（101.1%） 五.结构与分析方法：
下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指示剂、滴定度、称样量、终点观察方法、使用仪器及注意事项，是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如何？并写出各药物的名称。 HSONCH3OCOCH24HOO（非水溶液滴定法）N HOCH2OH.
.CH3HCl
（非水溶液滴定法）
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六.回答问题
1. 生物碱类药物的主要特点是什么？提取容量法测定含量的基本原理是什么？ 2. 凯氏定氮法测定药物含量时，加浓硫酸、硫酸钾及硫酸铜的目的是什么？ 3. 酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理是什么？
4. 叙述凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理。操作中加入浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜的作用是什么？
第九章维生素类药物的分析 一. 填空
1. 维生素B1又称＿＿＿，属于＿＿＿溶性维生素，在碱性条件下，可被＿＿＿氧化生成＿＿＿。此产物在正丁醇中显强烈的＿＿＿色荧光。
2. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
3. 测定维生素的Ａ三点校正法，三个波长点的选择方法是在维生素Ａ纯品的吸收曲线上选择三个波长点，其中一点是_________，另两点在_______________________________。 4. 碘量法测定维生素C含量时，滴定反应应在＿＿＿性溶液中进行，可使维生素C受＿＿＿减慢，加新沸过的冷水溶解，是为了＿＿＿＿＿＿。
5. 抗坏血酸结构与糖类类似，具有糖类性质。可在三氯醋酸或盐酸存在下，经＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿等反应，转变为糠醛，再与＿＿＿在50℃反应产生＿＿＿色。 6. 维生素A的氯仿溶液，加三氯化锑的氯仿溶液，即显＿＿＿色，渐变成＿＿＿色。反应需在＿＿＿条件下进行。此反应称作＿＿＿反应。
7. 维生素C注射剂中加NAHSO3作为抗氧剂，当用碘量法测定含量时，应先加入＿＿＿或＿＿＿，其目的是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 二.最佳选择题
1. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是
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A.
在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量B.在碱性溶液中加
入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量C.在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量D.在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，用标准液滴定测定含量E.在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，用标准液滴定测定含量
2. 中国药典（1995版）收载的用气相色谱法测定含量的药物是 A.盐酸氯丙嗪B.硫酸奎宁C.维生素B1D.维生素EE.四环素 3. 可发生硫色素反应的药物为 A.
巴比妥类在碱性溶液中B.维生素B1在碱性溶液中C.链霉素在碱性溶液中D.雌
激素与硫酸-乙醇共热E.四环素在pH2.0～6.0时
4. 有一药物在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素,溶于正丁醇时显兰色荧光.加酸使成酸性时,荧光即消失,在加碱使成碱性,则荧光复现,该药为 A.氯丙嗪B.尼可刹米C.维生素ED.地西泮E.盐酸硫胺
5. 检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得超过百分之十，应取标准铅溶液（0.01mgPB/ml）的体积为＿＿＿。 A.0.2mlB.0.4mlC.1mlD.2mlE.4ml
6. 维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法测定含量有干扰，排除其干扰的掩蔽剂是＿＿＿。
A.甲醇B.乙腈C.草酸D.酒石酸E.丙酮
7. 用碘量法测定维生素C的含量：已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为＿＿＿。
A.17.61mgB.1.761mgC.176.1mgD.8.806mgE.88.06mg 三.计算题
1. 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定方法如下：
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取胶丸内容物0.0325g，加环己烷溶解并稀释至50ml，摇匀；取此液2ml，加环己烷稀释至25ml，在下列五个波长处测定吸收度，分别为：
波长（nm）
300 316 328 340 360
吸收度（A）
0.193 0.290 0.305 0.240 0.081
理论比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299
已知：平均内容物重=0.0916g，维生素A的标示量=10000IU/丸 求：维生素A的标示量%=？（94.4%）
2. 维生素C含量测定方法如下：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用0.1mol/L碘液滴定，至溶液显蓝
CH2OHHOHC色在30秒钟内不褪。已知：维生素C的结构及分子量为： OOHOOHC6H8O6=176.13
求：每1ml的0.1mol/L碘液相当于多少mg的C6H8O6（8.806mg）
3. 测定维生素AD胶丸中维生素A时，如按下列操作方法配制样品溶液时，试计算其取样范围。精密称取维生素AD胶丸内容物适量，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀，精密量取1ml，用环己烷稀释至100ml摇匀，此时维生素A的浓度应为9～15IU/ml。已知：维生素AD胶丸内容物的平均重量=80.0mg，维生素AD胶丸中的维生素A的标示量=10000IU/丸(72mg~120mg)
4. 维生素B2片的含量测定方法如下：取本品（标示量为10mg/片）20片称重为0.2488g，研细，取片粉0.0117g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸5ml与水100ml，置水浴上加热1小时，并时时振摇使维生素B2溶解，加水稀释，放冷后，加40%氢氧化钠溶液30ml，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液置1Cm石英比色皿中，在444nm
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波长处测得吸收度为0.319，计算维生素B2得标示百分含量（百分吸收系数
%E1。(105.0%) 1cm=323）
四.鉴别： CH1.2OHHOHC请用化学方法将下列药物区别开来，并写出每个药物的名称。 O2..3.HC3HONNCH3CH3OOHNH2
SNCHCHOH22Cl-CH3CH3O4.H3CH3CCOOCH2CH3.HClCH3CH33CHCH2OCOCH3CH 3CH3
CH3
五.名词解释
三氯化锑反应（Carr-Price）反应；硫色素反应 六.回答问题
1. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的依据是什么？三点波长分别是多少nm？吸收度校正公式是怎样的？换算因数是多少？
2. 碘量法测定维生素C注射液含量时，如何排除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响？其原理是什么？
七.结构与分析方法 CH3CH31.CH33CH3CH2OCOCH3下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴CH定剂、指示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如
CH2OHHOHC何？并写出各药物的名称。（其中1用三点校正法，2用碘量法） OOHOOH2.ÈýµãУÕý·¨
八.综合题
CH2OHHOHC药物结构为：（M.W.=176.13） OOHOOH
试设计用碘量法测定其含量的操作过程，并用反应方程式写出反应原理，使用各溶剂、
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试剂的目的，所用指示剂及终点判断方法，计算取样量范围是多少，并写出本药物的名称。
第十章甾体激素类药物的分析 一.填空或最佳选择题
1. AoBEr反应比色法适用于下列药物的含量测定 A.黄体酮B.雌二醇C.甲基睾酮D.可的松E.泼尼松 2. 可用四氮唑比色法测定含量的药物为
A.雌二醇B.甲睾酮C.黄体酮D.氢化可的松E.苯丙酸诺龙
3. 四氮唑盐反应是基于______________类药物的______________基团的______________性质，其中氯化三苯四氮唑与药物反应呈现______________色。
4. 四氮唑比色法测定氢化可的松含量时，其原理是利用C17位的＿＿＿基具有的＿＿＿性，在＿＿＿性溶液中能将四氮唑盐定量的转变为有色的＿＿＿，在一定波长下测定吸收度。常用的四氮唑盐有＿＿＿和＿＿＿两种。
5. 某些甾体激素分子结构中17位上的＿＿＿基具有还原性，能与许多氧化剂如＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿等反应，其中与＿＿＿的显色反应最为常用。 6. 醋酸氢化可的松中存在的特殊杂质为＿＿＿。 A.铁盐B.重金属C.糊精D.其他甾体E.易炭化物 二.多项选择题
1. 甾体激素类药物含有下列特殊杂质
A.游离磷酸B.甲醇C.其他甾体D.重金属E.易碳化合物 2. 可用于氢化可的松的鉴别反应有 A.
与浓硫酸的呈色反应B.重氮化偶合反应C.与四氮唑盐的呈色反应D.与2，4-二
硝基苯肼的呈色反应E.与碘化铋钾试液的呈色反应 3. 甾体激素类药物中含有下列特殊杂质
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A.
甲醇和丙酮B.游离肼C.其他甾体D.游离磷酸盐E.重金属
三.计算题
1. 己烯雌酚片的含量测定：取本品20片，精密称定，总重2.8050g，研细，精密称取片粉0.2338g，置50ml量瓶中，加无水乙醇30ml，置水浴中加热，振摇使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在238nm测定吸收度A=0.609。已知：己
%烯雌酚的E11cm=600，己烯雌酚片标示量=3mg/片。求：己烯雌酚的标示量%=？
(101.5%)
2. 醋酸泼尼松片的含量测定方法如下：取本品20片(标示量为5mg/片)，精密称定为0.7228g，研细，精密称出0.2891g置100ml量瓶中，加无水乙醇约60ml，振摇15分钟使醋酸泼尼松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置另一个100ml量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在238±1nm的波长处测得的吸收值A=0.381，按醋酸泼尼松的吸收系数
%E11cm=385计算，试求本品的标示百分含量。(99.0%)
3. 醋酸氢化可的松注射液的含量测定方法如下：取本品摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在241nm波长处测得吸收度A=0.395。已
%知：醋酸氢化可的松的吸收系数E11cm=395；注射液规格为=125mg/5ml。求：醋酸
氢化可的松的标示百分含量。(100.0%)
4. 醋酸可的松片含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，重1.4105g，研细，称取粉末0.3488g，置100ml量瓶中，加无水乙醇约75ml，时时振摇１小时，使醋酸可的松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液；精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm波长处测得吸收度A=0.469，试求其标示百分含量。已知：醋酸可的
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%松的吸收系数E11cm=390；本品规格为5mg/片。(97.3%)
5. 甲基睾丸素片含量测定方法如下：取本品10片，精密称定重量为0.2356g,研细，精密称取片粉0.1125g，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使甲基睾丸素溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在240nm波长处测得吸收度A=0.608，求甲
%基睾丸素的标示百分含量（已知：甲基睾丸素的吸收系数E1本品规格为5mg/1cm=540；
片）。(94.3%)
6. 醋酸氢化可的松滴眼液的含量测定方法如下：取本品，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在241nm波长处测得吸收度A=0.408，求醋酸氢化可
%的松的标示百分含量。已知：醋酸氢化可的松的吸收系数E1本品规格为3ml∶1cm=395；
15mg.(103.3%)
7. 醋酸地塞米松片(醋酸氟美松片)的含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，重量为0.4645g，研细，精密称取片粉0.2360g，置100ml量瓶中，加乙醇75ml，置50~60℃的水浴中保温10分钟，并时时振摇，使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在240nm波长处测得吸收度A=0.508，求醋酸地塞
%米松的标示百分含量。已知：醋酸地塞米松的吸收系数E11cm=357；本品规格为
0.75mg/片。(93.4%)
8. 安宫黄体酮片(醋酸甲羟孕酮片)的含量测定方法如下：取本品15片，精密称定重量为0.3505g，研细，精密称取片粉0.1170g置100ml量瓶中，加无水乙醇约60ml，振摇15分钟，使安宫黄体酮溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在240nm波长处测得吸收度A=0.378，求安宫黄体酮的标示百分含量。已知：安宫黄体酮的吸
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CH2OH1.HOCOOH2.Useful Documents CCH3O%收系数E11cm=408；本品规格为4mg/片。(92.5%)
OO四.鉴别：
OH3.用化学方法将下列药物鉴别开来，并写出药物名称。
HO
五.结构与分析方法：
根据下列药物结构，写出三种含量测定方法，要求写明药品名称、反应原理（文字、反应式或图表）、测定的主要条件及注意事项。 CHCOHO3CH2OHOHCOO
O
六.名词解释或问答 1. AoBEr反应
2. 肾上腺素中的杂质-肾上腺酮是如何产生的？检查肾上腺酮的原理是什么？ 3. 试述铁酚试剂比色法测定雌激素类药物的原理及试剂的作用。 第十一章抗生素类药物的分析 一. 填空
1. 青霉素类药物分子中最不稳定的部分是＿＿＿＿＿＿，在酸性溶液（pH=2）中可分解生成＿＿＿＿＿＿，碱性溶液中则生成＿＿＿＿＿＿，溶液加热后最终生成＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿。
2. 青霉素类药物的结构是由侧链RCO-和母核两部分构成的。其母核称为________________，是由________________和________________组成。分子中最不稳定的部分是________________。
3. 青霉素在中强度酸性（pH=2）情况下水解不完全，发生分子重排，生成__________，但继续加热则水解完全，生成________、________和CO2。
①青霉烯酸②青霉二酸③青霉胺④青霉噻唑酸⑤青霉醛⑥脱羧青霉素酸
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4.四环素在碱性溶液中，C环打开，生成无活性的具有内酯结构的____________。 ①差向四环素②异四环素③脱水四环素 二.最佳选择题
1. 下列反应为链霉素的特有反应
A.三氯化铁反应B.羟肟酸铁反应C.戊烯二醛反应D.与强酸显色反应 E.麦牙酚反应
2. 下列药物能与茚三酮形成兰紫色缩合物。
A.苯甲酸钠B.乙酰水杨酸C.庆大霉素D.青霉素E.维生素E 3. 可发生坂口反应的药物为＿＿＿。
A.维生素B1B.四环素C.庆大霉素D.头孢氨苄E.链霉素 4. 麦牙酚反应为下列药物的反应。
A.维生素B1B.氯氮卓C.头孢噻吩D.庆大霉素E.链霉素 5. 硫醇汞盐法是测定下列药物含量的方法之一。
A.维生素B1B.苯甲酸钠C.青霉素钠D.可的松E.尼可刹米 三.计算题
1. 灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为2.4960g，研细，精密称取片粉0.1482g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。在291nm测得吸收度A=0.448已知：灰黄霉素的
%E11cm=684，灰黄霉素片的标示量=125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？(88.2%)
2. 用碘量法测定青霉素钠，每1ml的0.01mol/L碘液相当于多少mg的青霉素钠？已
CH3知：青霉素钠的结构及分子量为：(0.4444mg) CH2COHNONCH3COONaSC16H17N2NAO4S=356.38
3.某药物的含量测定结果为50.45%和50.83%，试求其两份测定结果的相对平均偏差。
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(0.38%) 四.结构与分析方法
下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如何？并写出各药物的名称。 CH3CH2COHNONSCH3COOK
（碘量法）CH
NH2SCOHNONCH3CH3COOH
（硫醇汞盐法） 五.回答问题
1. 碘量法测定青霉素类药物含量的原理？怎样做空白试验？空白试验的目的是什么？ 2. 青霉素类药物可否采用三氯化铁比色法、碘量法、酸性染料比色法、汞量法和硫醇汞盐法测定含量？为什么？ 六1..鉴别
NHNHCNH2NHO用化学方法将下列药物鉴别开来，并写出药物名称。 HOOHONHCH2OHOHNH NH2C（第一组）
NH2.R1CHOOSCH3.HOOOHOHCHONHOCHCOHNOOHCHOH3NCH3OCH3COOHNH2H2NOHCONH2OHCHCHHOH32N(CH)32OHOHOHOOHOHCONH2OCNHOHOHCHONHOCH3
NHOHCH3NHR2OHOHOONH2NH2ONHCH3OHCH3（第二组）
NH2
七.名词解释
麦牙酚反应；坂口反应 第十二章药物制剂分析 一.填空：
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1. 含量均匀度通常是指＿＿＿﹑＿＿＿或＿＿＿等制剂中的单剂含量偏离＿＿＿的程度。做该项检查的片剂就不再做＿＿＿的检查。 2. 含量均匀度的制订一般应考虑＿＿＿、＿＿＿及＿＿＿。
3. 对片剂中主药含量测定有干扰的赋形剂包括＿＿＿﹑＿＿＿和＿＿＿，其中＿＿＿对非水溶液滴定法有干扰，当加入掩蔽剂＿＿＿或＿＿＿等可消除干扰。
4. 注射剂中常用的无机抗氧剂是＿＿＿＿＿＿，当用碘量法测定主药含量时常加入＿＿＿或＿＿＿以消除抗氧剂的影响。 二.最佳选择题：
1. 下列制剂需要检查含量均匀度
A.滴眼剂B.小剂量片剂C.注射剂D.软膏剂E.糖浆剂 2. 片剂中赋形剂硬脂酸镁对下列含量测定方法有干扰
A.酸碱滴定法B.碘量法C.非水滴定法D.溴酸钾法E.亚硝酸钠滴定法 三.多项选择题：
1. 制剂中有效组分含量测定时，对下列效能指标只要求 A.精密度B.准确度C.检测限D.定量限E.线性与范围 2. 片剂中常见赋形剂是
A.硬脂酸镁B.焦亚硫酸钠C.糊精D.淀粉E.滑石粉 3. 需检查含量均匀度的制剂为
A.注射剂B.小剂量片剂C.滴眼剂D.小剂量胶束剂E.软膏剂 4. 药物制剂的检查中 A.
杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目
相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
5. 维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸钠对碘量法测定含量有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂
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是
A.氰化钾B.丙醇C.酒石酸D.丙酮E.草酸 6. 片剂中应检查的项目有 A.
澄明度B.应重复原料药的检查项目C.应重复辅料的检查项目D.检查生产、贮存
过程中引入的杂质E.重量差异
7. 当注射剂中含有亚硫酸氢钠等抗氧剂干扰含量测定时，可以用 A.
加入丙酮作掩蔽剂B.加入甲酸作掩蔽剂C.加入甲醛作掩蔽剂D.加入盐酸酸化，
加热使分解E.加入氢氧化钠，加热使分解 8. 在制订含量限度时应考虑 A.
安全性B.生产的实际水平C.先进性D.不同的剂型E.主药的含量多少
四.回答问题：
1. 制剂分析的特点是什么？片剂常用赋形剂有哪些？对什么测定方法有干扰？如何排除其干扰？
2. 用碘量法测定维生素C注射液的含量时，如何排除注射液中NAHSO3的干扰?其原理是什么?
3. 双波长分光光度法测定含量的原理是什么？波长选择原则是什么？
4. 复方APC片中非那西丁的含量测定(重氮化法)时，加入溴化钾的目的是什么？根据什么道理？又为什么将滴定管尖端插入液面下2/3处，用0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定？
5. 在制剂含量测定中，经常需考虑与注意的问题有哪些方面？复方制剂分析中不经分离直接测定的方法有哪些？
6. 注射剂中常加亚硫酸钠等抗氧剂，对碘量法测定含量有干扰，用什么方法排除干扰？其原理如何？ 五.名词解释：
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含量均匀度；溶出度；标示量 第十三章生化药物分析概论
1. 生化药物常用的定量分析方法有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿方法。其中理化法分为＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿方法。
2. 生化药物种类有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿。 3. 何为生化药物？有何特点？ 第十四章中药制剂分析概论
1. 中药制剂分为＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿。
2. 中药制剂常用的定量分析方法有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿方法。 3. 中药制剂分析有何特点？ 第十A五章药品质量标准的制订
1. 药品质量标准制订的意义和原则是什么？ 2. 药品质量标准的主要内容是什么？ 第十六章药品质量控制的新方法与新技术 1. 色谱柱的理论板数(n)的计算公式为A
A.n=5.54(tR-wh/2)2B.n=5.54(tR+wh/2)2C.n=2(tR2-tR1)/w1+w2D.n=2(tR2-tR1)/w1-w2E.n=5.54(tR/wh/2)2
2. 在气相色谱法中，与含量成正比的是色谱峰的 A.保留体积B.保留时间C.峰高D.相对保留值E.峰面积 3. 差示分光光度法的基本原理是什么？
4. 手性HPLC拆分方法分为＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿。
5. 高分辨率气相色谱法常用四种进样方式为＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿。 6. 高效毛细管电泳根据其分离模式主要分为＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿。
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