浙大化工原理实验筛板塔精馏操作及效率测定

专业：化学工程与工艺

实验报告

姓名：_ 学号： 日期： 地点：教十2204 课程名称：过程工程原理实验（乙） 指导老师：金伟光 成绩：__________________ 实验名称：筛板塔精馏操作及效率测 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得

筛板塔精馏操作及效率测定

1实验目的

1.1 了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 1.2 测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。

2 实验装置

2.1 精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。装置流程如图1所示。

2.2 装置规格介绍：筛板精馏塔内径68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段塔板间距150mm，提馏段塔板间距180mm；筛孔孔径1.5m，正三角形排列，孔间距4.5mm，开孔数104个。装置采用电加热，塔釜内有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。

3 实验原理

3.1在板式精馏塔中，偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此板称为理论板。

实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。

3.2 全回流操作时的全塔效率ET的测定 全塔效率（总板效率）ET

𝐸𝑇=

𝑁𝑇−1𝑁𝑃

×100% （1）

式中：𝑁𝑇—为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； 𝑁𝑃—为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置𝑁𝑃=7块。

在全回流操作中，操作线在x-y图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成xD、塔底组成xW（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数𝑁𝑇。

图1.实验装置图

3.3 部分回流时全塔效率ET’的测定 3.3.1 精馏段操作线方程为：

y

n+1

D

=R+1xn+R+1 （2）

Rx

式中：R—回流比；

xD—塔顶产品的组成，摩尔百分数。

实验中回流量由回流转自流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，所以实际操作回流量应作如下修正：

CpD(tD−tR)

L=L0[1+] （3）

rD

式中：L0—回流转子流量计上的读数值，ml/min； L—实际回流量，ml/min；

tD—塔顶液相温度，℃； tR—回流液温度，℃；

CpD——塔顶回流液在平均温度（

tD+tR2

）下的比热，kJ/kg·K；

rD——塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

产品量D可由产品转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到。

R=D （4）

式中：D—产品转子流量计上的读数值，ml/min 。 实验中根据塔顶取样可得塔顶组成xD，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和 塔顶液相温度tD，再查附表可得CPD、rD，代入即可以得到精馏段操作线方程。 3.3.2 进料q线方程为： y=

F

x− （5） q−1q−1

L

qx

式中：q—进料的液相分率；

xF—进料液的组成，摩尔百分数； 且： q=

1kmol进料变为饱和蒸汽所需的热量

1kmol料液的汽化潜热

=1+

CpF(ts−tF)

rF

（6）

式中：ts—进料液的泡点温度，℃； tF—进料液的温度，℃； CpF—进料液在平均温度（

ts+tF2

）下的比热，kJ/kg·K；

rF—进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

实验中根据进料液取样可得到xF，并测量其进料温度tF，再查附表得到ts、tF、CpF，代入就可以得到q，进而得到q线方程。 3.3.3 理论板数的求取

根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成xD、塔底组成xW和进料组成xF，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得到理论板数NT，代入(1)式即可得到全塔效率ET。

4 实验步骤

4.1 全回流操作：关闭进、出料阀门，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，将回流和产品流量计开为最大。待灵敏板温度稳定后，分别取塔顶液和塔釜液两个样品，并读取回流液流量，再分别读取各个温度计温度读数。用比重法测定塔顶液和塔釜液的组成度。

4.2 部分回流操作：打开进料阀门，调节转子流量计读数为200ml/min左右，调节产品转子流量计，使回流比保持在3~5。通过对釜液转子流量计得调整，使塔釜液位计的液位保持恒定。等待釜液液面恒定以及灵敏板温度逐渐稳定后，记录温度计的温度，记录进料、馏出液、釜液流量计读数，测定组成。

4.3 实验结束：先关闭进料、产品和釜液得流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，等待酒精蒸气完全冷凝后，再关闭冷却水，并做好整洁工作。

5 实验数据处理

5.1 原始数据记录表 次序 项目 加热电压（V） 产品转子流量计读数（ml/min） 回流转子流量计读数（ml/min） 残液转子流量计读数（ml/min） 进料转子流量计读数（ml/min） 冷却转子流量计读数（ml/min） 塔釜液温度（℃） 灵敏板温度（℃） 第一板气相温度（℃） 第一板液相温度（℃） 回流液温度（℃） 进料温度（℃） 进料液浓度xF(%)(mol/mol) 回流液浓度xD(%)(mol/mol) 塔釜液浓度xW(%)(mol/mol) 5.2 数据处理

5.2.1 全回流操作塔板数，如图2 由图可知：所需理论板数为7.8 所以全塔效率为：

𝐸𝑇= yn+1=

R

𝑁𝑇−1𝑁𝑃

1 180 0 140 0 0 385 95 84 80 78 59 17 8.480 82.72 2.424 2 200 20 100 130 195 385 95 87 80 79 55 18 8.480 79.22 2.190 ×100%=

x

7.8−17

×100%=97.14%

0.7922

D

x+=5.31+1xn+5.31+1=0.842xn+0.126 nR+1R+1

5.31

xD

xW

图2. 全回流时理论塔板数计算

5.2.2部分回流时全塔效率ET′ 5.2.2.1 精馏段操作线方程 平均温度D2

t+tR

=68.5℃，乙醇质量分数ω=

79.22×46

79.22×46+（100−79.22）×18

=0.9069

查表并有插补法求得：CpD=3.184 kJ/kg·K ， rD=985.0 kJ/kg

CpD(tD−tR)L01003.184(78−59)

R=[1+]=[1+]=5.31

DrD20985.0

5.2.2.2 q 线方程：同理可得：ts=87.3 ℃，tF=18℃， CpF=4.34 kJ/(kg·℃），rF=1981.0 kJ/kg

CpF(ts−tF)4.34(87.3−18)q=1+=1+=1.15

rF1981.0

y=

F

x−=1.15−1x−q−1q−1

qx1.150.084801.15−1

=7.67x−0.5653

根据精馏段操作线方程和q 线方程，以及取样得到的馏出液组成xD，塔釜组成x w和进料液组成

x F，在x-y图中用图解法即可得到理论塔板数NT，见图3 ：

XD

XW

图3. 部分回流时理论塔板数计算

由图可知，NT=6.73

𝐸𝑇=

𝑁𝑇−16.73−1

×100%=×100%=81.86% 𝑁𝑃76 实验分析及讨论

1.影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作？如何判断塔的操作已经达到稳定？

答：影响精馏操作稳定的因素有：回流比、进料状态、进料量、进料组成、进料温度、塔顶冷剂量、塔顶采出量、塔底采出量等。

为了维持塔操作的稳定，需要在操作中不断调节回流比，使之基本固定在3~5之间，并维持塔底采出量不变。

全回流操作时判断操作是否达到稳定的依据是灵敏板的温度是否稳定，部分回流时，则通过釜液液面是否恒定和灵敏板温度是否稳定判断。

2.在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？

答：如果提高加热功率，塔内气液量增大，会使塔板分离负荷增大，导致分离效果变差。 3.塔顶冷回流对塔内回流流量有何影响？如何校正？

塔顶冷回流时，回流液的温度与塔顶的蒸气之间有温差，将一部分热量传递给回流液后蒸气自身凝结成液体，即内回流的部分，从而增大了回流液的流量。

应作以下的校正L=L0[1+

CpD(tD−tR)

rD

] （实验原理部分已经阐明，此处不再重复）。

4.用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？

答：校正式如下：

𝜌0(𝜌𝑓−𝜌)

𝑄=𝑄𝑁√ 𝜌(𝜌𝑓−𝜌0)式中：Q——实际流量值

QN——转子流量计读数 ρ0——20℃时水的密度 ρ——乙醇溶液的密度 ρf——转子密度