*CN102706750A*
(10)申请公布号 CN 102706750 A(43)申请公布日 2012.10.03
(12)发明专利申请
(21)申请号 201210222014.9(22)申请日 2012.07.02
(71)申请人西南石油大学
地址610500 四川省成都市新都区新都大道
8号(72)发明人曾德智 侯铎 张智 施太和
田刚 任建(51)Int.Cl.
G01N 3/08(2006.01)G01N 3/04(2006.01)G01N 17/00(2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 3 页 附图 5 页权利要求书2页 说明书3页 附图5页
(54)发明名称
一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法及装置(57)摘要
本发明公开了一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法及装置，其要点在于实现金属材料在一定应力状态下，处于高温高压气相、液相腐蚀介质综合作用下的恒载荷应力腐蚀实验，实验过程中金属材料受恒定应力、高温高压气相、液相腐蚀介质的综合作用，根据实验结果对金属材料在高温高压腐蚀性环境以及拉应力状态下的适用性及其作用机理进行评价研究。利用该实验方法和装置可测定金属材料在任意大小的载荷作用下，高温高压、气相和液相腐蚀性环境中强度、塑性、韧性的损伤，根据测试结果得出金属材料在一定应力状态和特定腐蚀环境中的力学性能损伤程度，从而进行金属材料的优选及其适用性评价。CN 102706750 ACN 102706750 A
权 利 要 求 书
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1.一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法及装置，其特征在于能够实现金属材料在一定应力状态下，处于高温高压气相、液相腐蚀性介质的综合作用下，通过实验测定金属材料在不同大小的应力状态下，高温高压气相、液相腐蚀性环境中腐蚀介质及其温度、压力、流速等影响因素对金属材料强度、塑性、韧性的损伤及其作用机理研究，从而对金属材料进行优选及适用性评价。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法，其特征在于实验内容包括：(A) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压气相腐蚀环境中强度大小及其损伤幅度；(B) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压液相腐蚀环境中强度大小及其损伤幅度；(C) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压气相、液相腐蚀工况下力学性能损伤程度及其变化幅度；根据实验结果计算得出材料在特定工况下力学性能损伤程度，对表面损伤、断口形貌以及腐蚀产物膜特征进行分析，从而对金属材料在高温高压应力腐蚀条件下的适用性进行综合评价。
3.一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于包括高温高压釜(1)、试样(2)、圆型夹具(3)、绝缘隔片(4)、气相腐蚀介质(5)、气液界面(6)、液相腐蚀介质(7)、板型夹具(8)、圆型夹具主体(9)、上夹持端(10)、下夹持端(11)、接头(12)、加载螺母(13)、板型夹具主体(14)、拉伸实验上夹具(15)、拉伸实验下夹具(16)、圆型夹具视窗(17)、板型夹具视窗(18)；所述的高温高压釜(1)体积足够大，能够同时放入三组圆型夹具(3)或板型夹具(8)进行平行实验；所述的试样(2)是标准拉伸试样或小尺寸拉伸试样；所述的圆型夹具(3)是由圆型夹具主体(9)、试样(2)、上夹持端(10)、下夹持端(11)、接头(12)、加载螺母(13)组成，其中圆型夹具主体(9)中间部位设置有圆型夹具视窗(17)；所述的板型夹具(8)由板型夹具主体(14)、试样(2)、接头(12)、加载螺母(13)组成，其中板型夹具主体(14)中间部位设置有板型夹具视窗(18)；所述的拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)是将安装好的圆型夹具(3)安装在材料拉伸试验机上进行预加载并记录应力应变曲线。
4.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于高温高压釜(1)、圆型夹具主体(8)、上夹持端(9)、下夹持端(10)、接头(11)、加载螺母(13)、板型夹具主体(13)是由耐腐蚀性能良好的哈氏合金加工成型。
5.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述的圆型夹具(3)的装配过程是将下夹持端(11)装在圆型夹具主体(9)下端，将试样(2)外螺纹与下夹持端(11)内螺纹连接，将试样(2)另一端外螺纹与接头(12)内螺纹连接，将上夹持端(10)装在圆型夹具上端，轻轻拧紧加载螺母(13)，然后将拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)分别与圆型夹具(3)上端接头(12)外螺纹和圆型夹具(3)下端下夹持端(11)内螺纹连接，安装在拉伸试验机上进行加载。
6.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述的板型夹具(8)的装配过程是将试样(2)由板型夹具主体(14)上端放入并与其下端内螺纹连接，将试样(2)另一端外螺纹与接头(12)内螺纹连接，轻轻拧紧加载螺母(13)，然后将拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)分别与板型夹具(8)上端接头(12)外螺纹和板型夹具(8)下端内螺纹端连接，安装在拉伸试验机上进行加载。
7.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述
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权 利 要 求 书
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的圆型夹具(3)和板型夹具(8)分别设置有圆型夹具视窗(17)和板型夹具视窗(18)，该部位可方便安装引伸计从而在加载过程中完全记录应力应变曲线。
8.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述的圆型夹具(3)和板型夹具(8)在实验过程中一直处于高温高压气相或液相环境中，并能够保证试样(2)受恒定应力状态，其大小等于预加载荷。
9.根据权利要求3所述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，其特征在于，所述的圆型夹具(3)和板型夹具(8)实验过程中置于高温高压釜(1)中，利用绝缘隔片(4)可对金属材料在高温高压气相、液相环境中的力学性能损伤进行评价。
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说 明 书
一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法及装置
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技术领域
本发明涉及一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法及装置，更具体地说，它涉及
一种用于油气田金属材料高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法，本发明还涉及使用该方法进行高温高压恒载荷应力腐蚀实验的装置。
[0001]
背景技术
在金属材料化学实验中，需要对石油工业、化学工业中用于抗腐蚀的设备、管道、
装置所用金属材料进行高温高压恒载荷应力腐蚀实验，从而对金属材料在一定应力状态、高温高压使用工况下进行优选和适用性评价。目前国内外恒载荷应力腐蚀实验方法一般是在常温常压下利用应力环进行A法实验，不能模拟石油工业和化学工业中高温高压气相、液相腐蚀性环境下，金属材料在恒定载荷作用下所引起的力学性能损伤，评价结果与现场结果相差较大，不能为现场工况下金属材料的优选和适用性评价提供可靠依据。[0003] 在石油和化工行业中，大多设备、管道、装置所用金属材料都是在一定应力状态下，一定温度、压力和腐蚀性环境中服役。目前这类实验评价在学术上和工程技术上具有极其重要的价值，由于缺乏相应的实验方法和装置，导致相应的评价实验不能进行。常规的恒载荷应力腐蚀实验通过应力环对金属材料加载，无法进行高温高压环境下的应力腐蚀实验，因而评价结果与实际工况相差甚远，用常规方法对金属材料进行优选和适用性评价结果往往给现场带来巨大经济损失甚至伤亡事故。[0004] 目前，常规的恒载荷应力腐蚀实验方法存在以下不足：
(A) 利用应力环进行加载，无法保证加载应力的精确性；
(B) 常温常压腐蚀性环境中的应力腐蚀结果与现场高温高压腐蚀环境有巨大差异，不能为现场金属材料的优选和适用性评价提供可靠保证；
(C) 只能检测金属材料是否发生断裂，无法对金属材料在一定应力状态下，处于高温高压气相、液相等腐蚀性介质综合作用后力学性能的损伤。
[0005] 为解决常规恒载荷应力腐蚀实验不能模拟现场实际工况的问题，本发明借助高温高压釜，提出了新型高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法，并设计了应力腐蚀试样的夹持装置，形成了适用于高温高压恒载荷应力腐蚀新型实验方法，能够很好的解决上述问题。
[0002]
发明内容
[0006] 本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种能够较真实反映现场工况、用于模拟高温高压恒载荷应力腐蚀实验的方法。
[0007] 本发明要解决的另一技术问题是提供一种结构简单、易于操作、安全可靠、能够同时进行多组平行实验、用于模拟高温高压恒载荷应力腐蚀实验所用的夹持装置。[0008] 本发明的前一技术方案是这样实现的：一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法主要包括：(A) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压气相腐蚀环境中强度大小及其损伤幅度；(B) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压液相腐蚀
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说 明 书
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环境中强度大小及其损伤幅度；(C) 测定金属材料在一定大小的应力状态下，处于高温高压气相、液相腐蚀工况下力学性能损伤程度及其变化幅度；根据实验结果计算得出材料在特定工况下力学性能损伤程度，对表面损伤程度、断口形貌以及腐蚀产物膜特征进行分析，从而对金属材料在高温高压应力腐蚀条件下的适用性进行综合评价。[0009] 上述的一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法中，具体测定步骤是：(A) 根据所模拟现场工况条件设计实验温度、压力、腐蚀介质，以及试样加载载荷大小；(B) 圆型夹具(3)的装配过程是将下夹持端(11)装在圆型夹具主体(9)下端，将试样(2)外螺纹与下夹持端(11)内螺纹连接，将试样(2)另一端外螺纹与接头(12)内螺纹连接，将上夹持端(10)装在圆型夹具上端，轻轻拧紧加载螺母(13)，然后将拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)分别与圆型夹具(3)上端接头(12)外螺纹和圆型夹具(3)下端下夹持端(11)内螺纹连接，安装在拉伸试验机上进行加载并记录应力应变曲线；(C) 板型夹具(8)的装配过程是将试样(2)由板型夹具主体(14)上端放入并与其下端内螺纹连接，将试样(2)另一端外螺纹与接头(12)内螺纹连接，轻轻拧紧加载螺母(13)，然后将拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)分别与板型夹具(8)上端接头(12)外螺纹和板型夹具(8)下端内螺纹端连接，安装在拉伸试验机上进行加载并记录应力应变曲线；(D) 在高温高压釜(1)底部放入绝缘隔片(4)，然后将完成加载的圆型夹具(3)或板型夹具(8)放入高温高压釜，按常规方法开始实验。
[0010] 本发明与现有技术相比，具有下述优点：
(A) 圆型夹具和板型夹具可通过拉伸试验机加载，加载大小、精度以及该载荷时的应变值准确度较高，并可记录加载时应力应变曲线；
(B) 检测金属材料是否发生断裂的同时，能够检测金属材料在一定应力状态下，处于高温高压气相、液相腐蚀性介质综合作用后力学性能的损伤，具体包括金属材料的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率等；
(C) 高温高压实验条件更加贴近现场，实验结果能够真实模拟现场金属材料在高温高压恒载荷腐蚀环境中的力学损伤，对现场材料的优选和适用性评价提供更稳定、更可靠的实验方法。
附图说明
[0011] 下面结合附图和实验方法对本发明作进一步地详细说明，本发明包含所有能够实现该方法的实验装置，不仅限于附图所示结构，该装置不构成对本发明的任何限制。[0012] 图1是实现本发明的主要装置结构示意图。[0013] 图2是实现本发明的圆型夹具装置示意图。[0014] 图3是实现本发明的板型夹具装置示意图。[0015] 图4是实现本发明的拉伸夹具示意图。[0016] 图5是试样加载应力应变曲线。[0017] 图6是实验前后金属材料抗拉强度、屈服强度柱状图。[0018] 图7是实验前后金属材料断后延伸率柱状图。具体实施方式
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说 明 书
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参阅图1所示，本发明中一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验装置，主要包括高温
高压釜(1)、试样(2)、圆型夹具(3)、绝缘隔片(4)、气相腐蚀介质(5)、气液界面(6)、液相腐蚀介质(7)、板型夹具(8)、圆型夹具主体(9)、上夹持端(10)、下夹持端(11)、接头(12)、加载螺母(13)、板型夹具主体(14)、拉伸实验上夹具(15)、拉伸实验下夹具(16)、圆型夹具视窗(17)、板型夹具视窗(18)；所述的高温高压釜(1)体积足够大，能够同时放入三组圆型夹具(3)或板型夹具(8)进行平行实验；所述的试样(2)是标准拉伸试样或小尺寸拉伸试样；所述的圆型夹具(3)是由圆型夹具主体(9)、试样(2)、上夹持端(10)、下夹持端(11)、接头(12)、加载螺母(13)组成，其中圆型夹具主体(9)中间部位设置有圆型夹具视窗(17)；所述的板型夹具(8)由板型夹具主体(14)、试样(2)、接头(12)、加载螺母(13)组成，其中板型夹具主体(14)中间部位设置有板型夹具视窗(18)；所述的拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)是将安装好的圆型夹具(3)安装在材料拉伸试验机上进行预加载并记录应力应变曲线。
[0020] 本发明中一种高温高压恒载荷应力腐蚀实验方法如下。[0021] (A) 现场工况条件模拟化，具体方法如下：
(a) 根据现场工况条件确定气相、液相、固相组分，通过高温高压釜釜体容积计算得到H2S、CO2等腐蚀性气体分压、液相组分和固相组分的加入量；
(b) 按照现场金属材料受力条件，根据其所受应力或应变大小选择加载载荷及加载方式。
[0022] (B) 安装夹具及加载过程，具体方法如下：
(a) 将圆型夹具(3)和板型夹具(8)零件由下到上、逐一组装；
(b) 将拉伸实验上夹具(15)和拉伸实验下夹具(16)分别安装在圆型夹具(3)和板型夹具(8)的上下两端，然后安装在拉伸试验机上加载并记录应力应变曲线，如图5。[0023] (C) 清洗圆型夹具(3)和板型夹具(8)，放入底部垫有绝缘隔片(4)的高温高压釜(1)中，加入液相腐蚀介质，充分除氧后，加入气相腐蚀介质，按常规方法开始实验。[0024] (D) 实验结束后，取出圆型夹具(3)和板型夹具(8)观察，具体方法如下：
(a) 若试样(2)断裂，清洗断口进行断口形貌观察及作用机理分析得出实验报告；(b) 若试样(2)没有断裂，清洗并将其安装于拉伸试验机上进行拉伸试验，从而计算材料力学性能的损伤程度，发现高温高压恒载荷应力腐蚀实验后抗拉强度降低4.7%，屈服强度降低5.0%，断后延伸率降低7.2%，如图6、图7。(E) 对金属材料高温高压恒载荷应力腐蚀实验数据进行处理，并对金属材料在一定应力状态、高温高压腐蚀环境中的适用性进行评价。
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