1 目的
保证计量仪器的有效使用,确保产品实现过程的质量。 2 适用范围
本实验室常用玻璃量器: 移液器。 3 校准依据
3.1 CSB/QP-13《检测设备管理程序》 3.2 JJG6-2006《移液器检定规程》
3.3 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4 职责
4.1实验室计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2 实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5 校准方法
校准项目
标称总容量uL 1、容量允差 % 2、密合性检验 3、外观 符合要求 符合要求 方法 电子天平 真空表 目视 5.2 校准条件与设备 5.2.1 校准条件 5.2.2 温度:校准环境温度20±5℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5.2.3 校准所用介质:蒸馏水。 5.2.4 所用设备:
5.2.4.1 0.0001g 电子天平 5.2.4.2 1×10 倍刻度放大镜 5.2.4.3 0~100℃温度计和秒表 5.2.4.4 具塞碘量瓶
5.2.4.5 真空表及抽气设备
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5.3 校准过程: 5.3.1 外观要求:
a.移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造厂或商标、标称容量(ulm或ml)、型号规格及出厂编号。
b.移液器塑料件外壳表面应平整、光滑,不得有明显缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象;金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。 5.3.2 容量允差(衡量法): 5.3.2.1 校准点:
ul: 0~10ul 0~50ul 0~100ul
ul: 0~100ul 0~500ul 0~1000ul ul: 0~1000ul 0~5000ul 0~10000ul 5.3.2.2 校准方法
a 将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,记录称量瓶重量M瓶。 b 将移液器的容量调至校准点
c 垂直地握住移液器,将按钮掀到检点位置,将洗液嘴浸入蒸馏水中,缓慢放开按钮,等待1-2S后离开液面,擦开洗液嘴外液体。
d 将洗液嘴流液口靠在称量杯内壁,缓慢把按钮掀到第一停止点,等待1-2S,再将按钮完全掀下,然后将洗液嘴沿着杯内壁向上移开。
e 记录天平显示数值水和称量瓶总重M水+瓶,同时记录容器内蒸馏水的温度 f 水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶,再根据水的温度T,查表3《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ,再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际容积V实,实际容积V实与移液器标示体积读数V读之差即为校正值。 V校=V实-V读 V实= M/ρ
M=M瓶+水-M瓶
式中V校—校准点的校正值,mL
V实—校准点实际容积,mL
V读—校准点放出体积的读数,mL
M —校准点放出水的重量,g
M瓶+水—校准点放出水和瓶的重量,g M瓶—空瓶的重量,g
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g.依次校准各校准点的体积,按f步骤可得各校准点的校正值,各校准点的校正值总和即为总校正值。
1000ul滴定管校准实例 水温 25℃ 瓶+水重量 g 10.1124(空瓶) 10.2123 10.7102 11.70 0.99612 g/cm3 校正值 校正值 水重量 实际容校正值 总校正值 g ml ml 积ml / 0.0999 / 0.1003 / +0.0003 -0.0002 +0.0001 / +0.0003 +0.0001 +0.0002 移液器体放出体积读数 ml 积读数ml 0.0000 0.1000 0.5000 1.0000 / 0.10 0.50 1.00 0.4979 0.4998 0.9962 1.0001 5.3.3 密合性检验
5.3.3.1 用一只装满清水的广口透明试剂瓶,瓶塞上分别有三个孔,将真空表、测试玻璃管及抽气设备(可选用玻璃注射器)分别安装在瓶塞上。
5.3.3.2 将已安装洗液嘴的待检移液器连接在浸入液体5cm的测试玻璃管上端,启动抽气设备,使真空表指针指示在0.04Mpa,达到平衡后,持续5S,此时测试玻璃管下端不得有气泡产生。如图1所。
图1 密合性检验装置
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表3 不同温度时水的密度与校正值(20℃)
温度℃ 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 密度校正值 g/cm3 3g/cm 0.99996 0.99853 0.99994 0.99853 0.99990 0.99852 0.99985 0.99849 0.99978 0.99845 0.99970 0.99839 0.99961 0.99833 0.99950 0.99824 0.99938 0.99815 0.99925 0.99804 0.99910 0.99792 0.994 0.99778 0.99878 0.997 温度℃ 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 密度校正值g/cm3 3g/cm 0.99860 0.99749 0.99841 0.99733 0.99821 0.99715 0.99799 0.99695 0.99777 0.99676 0.997 0.99655 0.99730 0.99634 0.99705 0.99612 0.99679 0.99588 0.99652 0.99566 0.99624 0.99539 0.99595 0.99512 0.99565 0.99485
兰亭序
永和九年,岁在癸丑,暮春之初,会于会稽山阴之兰亭,修禊事也。群贤毕至,少长咸集。此地有崇山峻岭,茂林修竹;又有清流激湍,映带左右,引以为流觞曲水,列坐其次。虽无丝竹管弦之盛,一觞一咏,亦足以畅叙幽情。是日也,天朗气清,惠风和畅,仰观宇宙之大,俯察品类之盛,所以游
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目骋怀,足以极视听之娱,信可乐也。
夫人之相与,俯仰一世,或取诸怀抱,晤言一室之内;或因寄所托,放浪形骸之外。虽取舍万殊,静躁不同,当其欣于所遇,暂得于己,快然自足,不知老之将至。及其所之既倦,情随事迁,感慨系之矣。向之所欣,俯仰之间,已为陈迹,犹不能不以之兴怀。况修短随化,终期于尽。古人云:“死生亦大矣。”岂不痛哉!
每览昔人兴感之由,若合一契,未尝不临文嗟悼,不能喻之于怀。固知一死生为虚诞,齐彭殇为妄作。后之视今,亦犹今之视昔。悲夫!故列叙时人,录其所述,虽世殊事异,所以兴怀,其致一也。后之览者,亦将有感于斯文。
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