第１５卷第３期 辽宁科技学院学报 Ｖｏ１．１５ Ｎｏ．３ ２０１３年９月 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＡＯＮＩＮＧ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｓｅｐ． ２０１３ 文章编号：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—３７２３．２０１３．０３．００４ 红外碳硫仪分析钢中低碳低硫时的影响因素 李荟芳 （本钢质量管理中心炼钢检验室，辽宁本溪１ １７０００） 摘要：采用ＣＳ一６００红外分析仪，对钢中的低碳、低硫进行分析，具有操作简便、精度高等优点，对分析低碳（≤０．Ｏ１％）、 低硫（≤０．００３％）的影响因素作以讨论，以便找到影响分析准确度的关键点，为保证钢厂冶炼高级别钢提供优质的数据。 关键词：红外仪；低碳；低硫；转床转速；空白值；助熔剂；分析条件 中图分类号：ＴＨ８３ 文献标识码：Ａ 随着市场需求的不断扩大和炼钢工艺及技术的 果看，转头的转速对低碳低硫的结果不产生影响，但 不断发展，对钢铁产品的质量提出了越来越高的要 转速高很易使样品烧蓝，虽然烧蓝的结果对分析影 求。近年本钢大力推进精品、名牌战略、品种结构不 响不大，但烧蓝的样品特性有待研究；试样的形状决 断优化，科技含量和附加值高的产品越来越多，它 定分析结果的精密度和准确度。在生产中一定要选 们的冶炼过程十分复杂，对钢水成分特别是钢中 择有代表性的块状样。 ｃ、ｓ的控制要求也不断提高 ］，许多钢种需要进行 １．３白值的影响因素 低含量控制。这使得化验室的快速准确分析更为必 在分析高含量碳、硫时，化验室可以用光谱仪进 要。如汽车板用钢Ｃ含量在２０ｐｐｍ以下，石油管线 行分析。在分析超低碳、硫时，光谱的精度往往达不 钢Ｓ含量控制在ｌＯｐｐｍ以下，为了保证碳硫仪分析 到要求，而红外仪因系统在吸附ＣＯ 、ＳＯ 气体的同 精度和准确度，对其过程可能影响的因素作以研究， 时又释放ＣＯ：、ＳＯ：气体，加上助熔剂、助燃气体、坩 以满足在线分析的要求。 埚中碳、硫的存在以及试样加工时的污染，在分析低 在炼钢生产中，影响低碳、低硫准确度的因素有 含量样品时会引进本底影响，这些影响总称做系统 加工试样的质量、空白值的影响、分析条件的选取 空白值。因低碳、低硫的含量与空白值基本相当，有 等。 时空白值甚至会大于被分析样品的碳、硫含量。因 ｌ 影响因素及控制措施 此空白值不仅影响测定下限，也影响灵敏度与精密 １．１实验设备及材料明细 度，因此要求在测量中尽量降低空白值，下面对影响 表１设备及材料明细 空白值的因素分析。 设备及材料名称 备注 １）坩埚 未经过处理的坩埚都会含有碳或硫且不均匀， 力可ＣＳ一６００ 无论对高含量碳硫分析或对低含量碳硫分析都会造 德ＪＪｌ通氧炉 成影响。不同状态下，坩埚中残存碳硫的试验情况 坩埚 超低碳专用 见表２（助熔剂的加入按设备自带的样芍承装１．５ 钨粒 超低碳专用 克左右）。 表２坩埚对比实验 锡粒 钨锡混合 超低碳专用（ＬＥＣＯ） 坩埚状态 Ｃ（％） Ｓ（％） 标样 ＹＳＢ１４２３６—０３ Ｃ：０．００３２％Ｓ：０．００７６％ ０．００３２５０ ０．０ｏ０６５７１ 国产钻床 未处理 ０．００３４２６ ０．０００６７４２ １．２样品处理的影响因素 ０．００３３６４ ０．０００６３８２ 本化验室低碳、低硫钢的制样采用转床制取，对 一０．０ｏ００３３９ ０．０Ｏ００７５２ 不同的转速和试样质量的结果进行比较。从试验结 用通氧炉处理 —０．０００１１９０ ０．ｏ０００３６８ 一Ｏ．０００１３６６ ０．００００８Ｏ４ 收稿日期：２０１３—０５—１ｌ 作者简介：李荟芳（１９７５一），女，吉林通化人，本钢质量管理 从上表看出，未经过任何处理的坩埚中的残存 中心炼钢检验室工程师． 碳硫含量远远高于处理过的坩埚。在生产中一定要 １０ 选取处理干净的坩埚。 ２）助熔剂 辽宁科技学院学报 第１５卷 且分析结果的精密度和准确度较差；用钨锡混合助 溶剂的情况介于两者之间，因此选择钨粒作助溶剂。 选用添加剂最好是导电导磁材料，在燃烧过程 中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融时形成互 １．４其他因素影响 １）分析所用的气体净化剂如高氯酸镁、碱石 棉、稀土氧化铜等失效或坩埚受潮或污染会使分析 时间加长，使测量结果偏高。 ２）石英燃烧管、过滤网和气路要定期清理，否 则会由于积尘过多吸附待测物质造成分析结果偏 溶的流体。（助熔剂的加入按设备自带的样芍承装 １．５克左右） 表３助熔剂空白对比实验 Ｃ空白值（％） Ｓ空白值（％） 低。 一０．ｏｏ０２３６２ —０．ｏｏ００８９ ３）分析超低碳的相关用具一定要保证洁净，否 钨粒 —０．０００２２５６ —０．００００５３ 则会使结果不准。 —０．００ｏ１８７２ —０．００００７０ １．５最佳分析条件的选取 一０．０００１０９０ —０．０００Ｏ４６ １）准确测定扣除空白值 锡粒 —０．０００１０２４ —０．０００００８ 所谓空白值是，测定坩埚、助熔剂及相应低碳低 硫标样的碳硫含量，空白值等于测定值与已知标样 —０．００００８０１ —０．００００１６ 值之差。分析前应先预烧几个废样，使仪器的气路 ０．０００３５８１ —０．Ｏ０００９７ 达到饱和，然后进行分析三次（结果未超差），使用 钨锡混合 ０．０００２７５４ 一Ｏ．００００１７ 自动空白程序设置称量及空白值，扣除空白值。 ０．０００２６０４ —０．００００４９ ２）助溶剂的加入方式 表４助溶剂分析标样对比实验 燃烧法测定碳硫时，为使样品中的碳硫充分氧 化，需添加一些助熔剂。助熔剂的主要作用是提供 Ｃ值（％） Ｓ值（％） 样品氧化热量，改变熔化特性，使燃烧稳定，覆盖样 ０．００２９７１ ０．００７９５３ 品防止飞溅，助熔剂选择合适，用量适当会加速样品 钨粒 ０．００３０５７ ０．００８０２７ 氧化熔融，可提高碳硫的释放率和测定精度。试验 ０．０ＨＤ２９９７ ０．ｏ０８０６１ 证明助溶剂完全覆盖在试样表面，会使分析更完全， 减少对设备的污染。 ０．００２８７５ ０．００７６４５ ３）标准样品的选取 锡粒 ０．００２９１２ ０．００７９５２ 由于ＣＳ一６００红外分析仪是进行曲线校正，在 ０．０ｏ３２ｌ０ ０．００８０２３ 生产中选择适合的标样进行拟合曲线，对分析结果 ０．００３ｌ１７ ０．００８１０３ 的准确与否至关重要，进行反复研究，选择合适的标 钨锡混合 ０．００３１８８ ０．００８０７３ 样进行校正设备。 ０．００３２４９ ０．００７９７８ ４）分析样品的重量选取 从实验结果来看，用钨粒作助溶剂，燃烧充分， 在其他条件不变的情况下，分别称取０．２克、 粉尘小，碳硫释放曲线平滑，分析结果的精密度和准 ０．４克、０．５克、０．８克、１克试样进行５次实验，考察 确度好；用锡粒作助溶剂，燃烧过程中有大量的粉尘 称样量对低碳测定结果的影响见表５（分析标样） 表５称样量实验 第１５卷第３期 辽宁科技学院学报 Ｖｏ１．１５ Ｎｏ．３ ２０１３年９月 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＡＯＮＩＮＧ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｓｅｐ． ２０１３ 续表５ 实验结果表明，在低碳硫分析中称样量对测定 表６设定分析条件稳定性实验 结果的影响不能忽视，若试样量少，被测气体浓度 低，影响结果的准确；若试样量太大，如不增加助溶 剂用量会造成燃烧不充分，分析结果不稳定，如增加 助溶剂的用量，因空白增加等原因又会影响分析结 果，因此选取最合适的试样量为０．５～０．６克之间为 最佳。 ５）分析时间的设定 （１）由于管壁的气体吸附和释放处于动态平衡 状态，在分析低含量样品时取基准信号时，管道内壁 吸附的气体逐渐释放，势必影响基准信号的去值或 低含量分析的准确度，所以在每次样品分析前，对系 统进行通纯氧清洗，清洗时间的长短即为吹氧时间， 一般设定１５ｓ 。 （２）最短分析时间的设定。分析低含量样品， 观察释放曲线，如果曲线尾巴截的过多，则需增加时 间，反之若拖得太长，需要相应减少时间，经反复实 验，下表１Ｏ为最佳的分析时间设定。 （３）测定曲线的分析程度，见表６（分析标样） 实验证明，设置的分析条件对满足在线分析提 ２ 结论 本文对测定金属中低含量碳硫的各个影响因素 进行了探讨，认为在对低含量碳硫进行测定时，要想 得到准确结果，只有针对待测样品的具体情况，正确 处理各个环节，才能获得准确的分析结果。这种方 法已经应用到了日常分析中，效果比较令人满意。 供可靠的依据，在生产中一定要及时观察，确保分析 的准确性¨ 。 参考文献 ［１］ＬＥＣＯＣＳ一６００ Ｉｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ Ｍａｎｕａ１． ［２］陶伦．冶金分析［Ｍ］．北京：冶金工业出版社，１９９２． ［３］尤其申，吴太白．理化检验——化学分册［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０００ ［４］高向阳．新编仪器分析［Ｍ］．北京：科学出版社，２０１０． Ｆａｃｔｏｒｓ Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｌｏｗ—・Ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ Ｌｏｗ——Ｓｕｌｆｕｒ ｆｒｏｍ Ｓｔｅｅｌ ｗｉｔｈ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ＬＩ Ｈｕｉ—－ｆａｎｇ （Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｏｒｙ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｎｘｉ Ｓｔｅｅｌ，Ｂｅｎｘｉ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，１ １７０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｔ ｈａｓ ａｄｖａｎｔａｇｅ ｏｆ ｅａｓｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ ｈｉｇｈ—ａｃｃｕｒａｃｙ ｔｏ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｌｏｗ—ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｌｏｗ—ｓｕｌｆｕｒ ｆｒｏｍ ｓｔｅｅｌ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｄｉｓｃｕｓｓｅｓ ｔｈｅ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ ｔｏ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｌｏｗ ｃａｒｂｏｎ（≤Ｏ．０１）ａｎｄ ｌｏｗ ｓｕｌｆｕｒ（≤０．００５）．Ｓｏ，ａｓ ｔｏ ｆｉｎｄ ｔｈｅ ｋｅｙ ｐｏｉｎｔｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｉｎｆｒａｒｅｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ；Ｌｏｗ ｃａｒｂｏｎ；Ｌｏｗ ｓｕｌｆｕｒ；Ｂｌａｎｋ ｖａｌｕｅ；Ｆｌｕｘ；Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ