《农产品/食品理化分析技术》课程-微教材
微课编号 所属模块 关键词 是否通用 微课类型 W3802 微课名称 营养矿物质测定方法 子模块 营养矿物元素的测定 农产品营养成分测定 营养矿物元素，钙，铁，锌，测定方法 √通用 农产品 食品 讲授型 微课形式 是否重点建设 混合拍摄式 √是 否 教学设计模式 讲授法 掌握钙、铁、锌的测定方法 教学目标 掌握营养矿物元素的分离与浓缩方法 掌握营养矿物质的提取方法 知识点 教学内容 1. 钙的测定方法 2. 铁的测定方法 3. 锌的测定方法 技能点 1. 营养矿物元素的分离与浓缩方法 2. 营养矿物质的提取方法 知识讲解
1. 钙的测定
钙是构成机体骨骼、牙齿的主要成分，长期缺钙会影响骨骼和牙齿的生长发育，严重时
产生骨质疏松，发生软骨病；钙还参与凝血过程和维持毛细血管的正常渗透压，并影响神经肌肉的兴奋性，缺钙时可引起手足搐搦。
机体对食品中钙的吸收受多种因素的影响，蛋白质、氨基酸、乳糖，维生素有利于钙的
吸收，脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收，草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中含草酸量较高，不但其本身所含钙不能被吸收，而且还影响其它食物中钙的吸收，使有效钙量为负值。为此，对含草酸多的蔬菜，有时不仅要测定钙的量，还要同时测定草酸的量。
钙测定方法经典的是用草酸铵使钙生成草酸钙沉淀，然后用重量法或容量法测定，例如
高锰酸钾滴定法。此法虽有较高的精确度，但需经沉淀，过滤，洗涤等步骤，费时费力，现在较为少用，目前广泛应用的是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法。
（1）高锰酸钾滴定法
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样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸铵生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤
后， 加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与Ca等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗量，可计算出食品中Ca的含量。
同时测定蔬菜中钙和草酸的含量时，可采用硝酸浸取法，将蔬菜中的钙和草酸同时浸溶
出来，并分别测定其含量。测定草酸以氯化钙作沉淀剂；测定钙用草酸铵为沉淀剂，其余操作原理相同。
（2）EDTA 络合滴定法
EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）滴定法测定钙含量，基于EDTA与样品消化液中的钙能
形成比钙红指示剂与钙所形成的络合物更加稳定的EDTA-Ca络合物。在 pH13～14 的含钙溶液中，同时有掩蔽剂消除干扰离子（铜、铝、铁）影响的情况下，首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色的游离状态，终点时溶液呈纯蓝色。根据滴入的EDTA量和它的滴定度即可算出消化液中钙的含量。
（3）原子吸收分光光度法
样品经干法灰化，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全部溶解，直接吸入空气和乙
炔中原子化。并在光路中直接测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为 242.7 nm）的吸收。测定钙时，需加镧作为稀释剂，以消除磷酸等物质的干扰。
2. 铁的测定
食品中铁含量测定方法有邻菲罗啉比色法（邻二氮菲比色法）、硫氰酸盐比色法、磺基
水杨酸比色法和原子吸收分光光度法等。
（1）硫氰酸盐比色法
食品样品经消化后，各种铁均以Fe3+盐形成存在，在酸性溶液中，Fe3+与硫氰酸钾溶液
作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485 nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。
为了防止Fe3+转变成Fe2+，应加入少量过硫酸钾（K2S2O8）作氧化剂。 应注意：
①硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内比色。 ②当Fe3+浓度较低时，可用戊醇萃取富集，以提高吸光度值。 （2）磺基水杨酸法
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磺基水杨酸在碱性条件下与Fe3+生成黄色络合物，在465nm下有最大吸收，其吸光度
与铁含量成正比。在碱性溶液中Fe2+能迅速被空气氧化，故不需另加氧化剂。
注意：
①本法与硫氰酸盐法比较，其稳定性远远大于上法，磺基水杨酸与Fe3+络合反应完全，
方法准确度高，并且干扰离子的影响大大减少，可在氟离子和磷酸根离子存在下测定铁。
②铝离子与铜离子也能与磺基水杨酸络合而干扰测定，前者生成无色络合物，但要消 耗
一定量磺基水杨酸，故加入过量的磺基水杨酸溶液可消除其干扰。
（3）邻菲罗啉法（邻二氮菲法）
在微酸性条件下Fe2+能与邻菲罗啉生成橙红色的络合物，在510nm波长下有最大吸收，
其吸光度与铁的含量成正比。食品样品经消化后，铁以三价形式存在，故显色以前应先加盐酸羟胺，将Fe3+还原成Fe2+。如果有其他金属离子干扰，可加柠檬酸盐或 EDTA 作掩蔽剂。
注意：
①配制试剂及测定中用水均系以玻璃仪器重蒸的蒸馏水。
②邻菲罗啉比色法测定铁，灵敏度较高，溶液中含铁 0.1 mg/kg 时其颜色也很明显，易
于比色。
③邻菲罗啉与二价铁在微酸性条件下形成的红色络合物颜色相当稳定，比硫氰酸盐比色
法稳定得多。
④本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。 （4）原子吸收分光光度法
在原子吸收分光光度计上点燃铁空心阴极灯（波长为 248.3 nm），将试样消化液在空气
-乙炔火焰中喷雾，使Fe原子化，由于原子化浓度与吸光度成正比，故测其吸光度，用标准工作曲线法即可算出样品中铁的含量。 此法灵敏，快速，但是仪器设备昂贵。
3. 锌的测定
锌的测定可采用原子吸收分光光度法和二硫腙比色法。 （1）二硫腙比色法
此法是在pH4.5～5.0条件下，锌离子与三硫腙生成紫色络合物，此络合物溶于四氯化
碳，在520 nm处测定吸光度。其他金属离子靠加入硫代硫酸钠、盐羟胺溶液和调节pH来排除干扰。
（2）原子吸收分光光度法
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样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收
量与锌量成正比。
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