固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总

CEMS比对监测的质量保证和质量控制

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是：

1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号）

2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017

3.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017

4.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月

5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-2007

6.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007

7.《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》HJ 693-2014

8.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》HJ57-2017

9.《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》HJ 836-2017

综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。

1、监测人员

（1）要求监测人员经培训后持证上岗。

（2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。

（3）监测过程应有照片视频等资料。

注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》）

2、监测仪器与设备

（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。

GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。

定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％， 测定仪可以使用。

至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大 气压下其示值为20．9％。

定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年，到期后应及时更换。在

有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效，须及时更换传感器，更换后测定仪需重新检定方可使用。

（2）监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。

（3）每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。

3、采样质量控制

按照规范要求进行采样，进行气密性检查、校准、采样流量控制等操作。

4、实验室分析质量控制

每批样品应至少做一个全程空白样，实验室内应进行质控样品的测定。

5、监测报告

监测报告应执行三级审核制度。

实例：比对监测质量保证与质量控制措施：

1. 监测人员全部持证上岗。

2. 检测仪器均在检定有效期内。

3. 测量气态污染物时，采样测量前、后均采用有证标准物质进行校准。

4. 颗粒物测定每批做1个全程空白样。

5. 整个检测过程均严格执行《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017和《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017的相关要求。

6. 监测报告应执行三级审核制度。

各标准对质量保证和质量控制的条款摘录如下：

《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-2007

5 废气监测质量保证和质量控制技术要求

5.1 监测人员

监测人员应经培训，并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗。

5.2 监测仪器与设备

5.2.1 仪器与设备的检定和校准

除执行本标准4．2的要求外，还应符合以下要求：

4．2．1仪器与设备的检定和校准 属于国家强制检定的仪器与设备，应依法送检，并在检定合格有效期内使用；属于非强制检定的 仪器与设备应按照相关校准规程自行校准或核查，或送有资质的计量检定机构进行校准，校准合格并 在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器与设备 不得使用。

4．2．2仪器与设备的运行和维护 制订仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证在用仪器与设备运行正常。 监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设 备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应 有监督仪器与设备使用操作规范性的权利与义务。

4．2．3质控检查 每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设 备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查 执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检 验规程的要求。

仪器与设备的检定和校准 除执行本标准4．2的要求外，还应符合以下要求：

GB／T 16157--1996中12．2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。

定电位电解法烟气(S02、NO。CO)测定仪应在每次使用前校准。采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％， 测定仪可以使用。

至少每季度对测氧仪校准一次，采用高纯氮校正其零点。用纯净空气调整测氧仪示值，在标准大 气压下其示值为20．9％。

定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1—2年，到期后应及时更换。在有效使用期内若发现传感器性能明显下降或失效，须及时更换传感器，更换后测定仪需重新检定方可使用。

5.2.2 仪器与设备的运行和维护

采样仪器与设备须有专人管理及维护，每次使用后应对仪器与设备全面检查、清洁或修理。

对于 失效的消耗品(如干燥剂)及时更换，清洁仪器，检查电源及接线，发现破损及时修补。

每次采样结束 后，将采样器接通电源，通干燥清洁空气15 min，去除采样路径中可能存在的含湿废气。

每台仪器与设备应备有专门的使用维护记录，记录要全面，应包含仪器与设备检定、校准、使 用、维护等相关信息。

5.2.3 质量检验

对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照GB／T 16157--1996中 5.2.2.3 的规定执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。

气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分 腐蚀，并能耐受高温排气。

采样前检查仪器与设备预处理装置(除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜)是否有效。各连接管不 可存在折点或堵塞。

吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶发泡要均匀，在流量为0．5 L／min时，其阻力应为(5±0.7)kPa。

5.4.5 采样质量控制

5．4．5．1排气参数的测定过程 排气参数测定和样品采集之前，应对采样系统的密封性进行检测。采样系统密封性的技术参数应 符合仪器说明书中的要求。 温度测量时，监测点尽量位于烟道中心。温度计最小刻度应至少为1℃，实测温度应在全量程 10％～90％的范围内。 用奥氏气体分析仪测定烟气成分时，应按c02、02、CO的顺序进行测定，不得反向操作，并及 时记录操作程序。 排气压力测定时，应先调节零点，进行气密性复查，S形皮托管的全压孔要正对气流方向，偏差 不得超过10。。

5．4．5．2颗粒物的采样 颗粒物的采样原则上采用等速采样方法。 现场监测的流量、断面、压力等数据应与生产设备的实际情况进行核实。当监测断面不规范时， 可根据断面实际情况按照布点要求适当增加监测点位数量。采样过程跟踪率要求达到1．0±0．1，否则应重新采样。 采用固定流量采样时，应随时检查流量，发现偏离应及时调整。采样后应重复测定废气流速，当采样前后流速变化大于±20％时，应重新采样。

5．4．5．3气态污染物的采样 除执行5．4．5．2的要求外，还应达到以下要求。

气态污染物采样时，应根据被测成分的状态及特性选择冷却、加热、保温措施，并按照分析方法 中规定的最低检出浓度选择合适的采样体积。

使用吸收瓶或吸附管系统采样时，吸收或吸附装置应尽可能靠近采样管出口，并采用多级吸收或 吸附。当末级吸收或吸附检测结果大于吸收或吸附总量10％时，应重新设定采样参数进行监测。

当采样管道为负压时，不可用带有转子流量计的采样器采样。

测定去除效率时，处理设施前后应同时采样。不能同时采样时，各运行参数及工况控制误差均不得大于±5％。

现场直接定量测试的仪器应注意零点变化，测试前后应测量零点，当零点发生漂移大于仪器规定指标时，需重新测定。

5．4．5．4吸收瓶抽检

使用吸收液采集气态污染物时，应定期对吸收瓶抽检。每批已清洗的吸收瓶抽取5％检测其待测 物质，若检出，可根据该项目分析精度要求确定吸收瓶是否合格。一旦发现不合格吸收瓶，应立即对吸收瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正。质控记录可参考附录A。

5.5 实验室分析质量控制

实验室分析用的各种试剂和纯水的质量应符合分析方法的要求。

监测样品应及时分析，否则必须 按监测项目的要求保存，并在规定的期限内分析完毕。

每批样品应至少做一个全程空白样，实验室内应进行质控样品的测定。

5.6 标准样品和化学试剂

按本标准4．7的规定执行。

5.7 监测报告 按本标准4．9的规定执行。

4.9 监测报告应执行三级审核制度。审核范围应包括样品采集、交接、实验室分析原始记录、数据报表等。原始记录中应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格，质控核查结果无误，监测报告方可通过审核。

5.8 烟气在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求

5.8.1 比对监测条件 在线自动监测仪器设备运行应满足HJ 75—2007和HJ 76—2007的相关要求。

5.8.2 比对监测质控基本要求

5．8．2．1 比对监测数据对

每次手工监测和在线监测比对监测数据：气态污染物对不少于6对，颗粒物、流速、烟温等样品 不少于3对。

5．8．2．2 采样点位

比对监测采样点位应尽可能与自动在线监测设备保持一致，手工采样位置应满足HJ/T 75—2007 中第6章规定。

5．8．2．3 样品分析

样品分析应满足分析方法的质量保证与质量控制的要求。

5．8．2．4 数据质量要求

气态污染物比对监测结果判定时，应用至少6个数据的手工测试平均值与同时段烟气自动在线监测仪器的分钟平均值进行准确度计算，计算方法参见HJ／T 75—2007附录A中式(21)．式(26)。 颗粒物、流速、烟温等样品比对数量至少3对(指代表整个烟道断面的平均值)，比对监测结果应满 足HJ/T 75--2007中7．4的要求。

《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-2007

13 质量保证和质量控制

13.1 仪器的检定和校准

13.1.1 属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须按期送计量部门检定，检定合格，取得检定证书后方可用于监测工作。

13.1.2 排气温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、真空压力表（压力计）、转子流量计、

干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校

正方法按 GB/T16157-1996 中第 12 章执行。

13.1.3 定电位电解法烟气（SO2、NOX、CO）测定仪，应根据仪器使用频率，每 3 个月至半

年校准一

次。在使用频率较高的情况下，应增加校准次数。用仪器量程中点值附近浓度的标准气校准，若仪

器示值偏差不高于±5%，则为合格。

13.1.4 测氧仪至少每季度检查校验一次，使用高纯氮检查其零点，用干净的环境空气应能调整其

示值为 20.9%（在高原地区应按照当地空气含氧量标定）。

13.1.5 定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为 1 到 2 年，若发现传感器性

能明显下降或已失效，必须及时更换传感器，送计量部门重新检定后方可使用。

13.1.6 自动烟尘采样仪和含湿量测定装置的温度计、电子压差计、流量计应定期进行校准。

13.2 监测仪器设备的质量检验

13.2.1 监测仪器设备的质量应达到相关标准的规定，烟气采样器的技术要求见HJ/T47，烟尘采样

器的技术要求见 HJ/T48。

13.2.2 对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，按 GB/T16157-1996 中 5.2.2.3 进行检

漏试验。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。

13.2.3 空白滤筒称量前应检查外表有无裂纹、孔隙或破损，有则应更换滤筒，如果滤筒有挂毛或

碎屑，应清理干净。当用刚玉滤筒采样时，滤筒在空白称重前，要用细砂纸将滤筒口磨平整，以保

证滤筒安装后的气密性。

13.2.4 应严格检查皮托管和采样嘴，发现变形或损坏者不能使用。

13.2.5 气态污染物采样，要根据被测成分的存在状态和特性，选择合适的采样管、连接管和滤料。

采样管材质应不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，能在排气温度和气流下保

持足够的机械强度。滤料应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应的材料，并能耐受高温排气。

连接管应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应，并便于连接与密封的材料。

13.2.6 吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀，在流量为 0.5L/min 时，其阻力应在

5±0.7kPa。

13.3 现场监测的质量保证

13.3.1 排气参数的测定

a) 监测期间应有专人负责监督工况，污染源生产设备、治理设施应处于正常的运行工况，其

工况条件应满足 4.3 的规定。

b) 在进行排气参数测定和采样时，打开采样孔后应仔细清除采样孔短接管内的积灰，再插入

测量仪器或采样探头，并严密堵住采样孔周围缝隙以防止漏气。

c) 排气温度测定时，应将温度计的测定端插入管道中心位置，待温度指示值稳定后读数，不

允许将温度计抽出管道外读数。

d) 排气水分含量测定时，采样管前端应装有颗粒物过滤器，采样管应有加热保温措施。应对

系统的气密性进行检查。对于直径较大的烟道，应将采样管尽量深地插入烟道，减少采样

管外露部分，以防水汽在采样管中冷凝，造成测定结果偏低。

e) 用奥氏气体分析仪测定烟气成分时，必须按 CO2、O2、CO 的顺序进行测定，操作过程应防止

吸收液和封闭液窜入梳形管中。

f) 排气压力测定时，事先须将仪器调整水平，检查微压计液柱内有无气泡，液面调至零点；

对皮托管、微压计和系统进行气密性检查。

g) 使用微压计或电子压差计测定排气压力时，应首先进行零点校准。测定排气压力时皮托管

的全压孔要正对气流方向，偏差不得超过 10 度。

13.3.2 颗粒物的采样

a) 颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行，尽可能使用微电脑自动跟踪采样仪，以保证

等 速采样的精度，减少采样误差。

b) 采样位置应尽可能选择气流平稳的管段，采样断面最大流速与最小流速之比不宜大于 3 倍，

以防仪器的响应跟不上流速的变化，影响等速采样的精度。

c) 在湿式除法除尘或脱硫器出口采样，采样孔位置应避开烟气含水（雾）滴的管段。

d) 采样系统在现场连接安装好以后，应对采样系统进行气密性检查，发现问题及时解决。

e) 采样嘴应先背向气流方向插入管道，采样时采样嘴必须对准气流方向，偏差不得超过 10 度。

采样结束，应先将采样嘴背向气流，迅速抽出管道，防止管道负压将尘粒倒吸。

f) 锅炉颗粒物采样，须多点采样，原则上每点采样时间不少于 3min，各点采样时间应相等，

或每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量不少于 1m3。每次采样，至少采集 3 个样品，

取其平均值。

g) 滤筒在安放和取出采样管时，须使用镊子，不得直接用手接触，避免损坏和沾污，若不慎

有脱落的滤筒碎屑，须收齐放入滤筒中；滤筒安放要压紧固定，防止漏气；采样结束，从

管道抽出采样管时不得倒置，取出滤筒后，轻轻敲打前弯管并用毛刷将附在管内的尘粒刷

入滤筒中，将滤筒上口内折封好，放入专用容器中保存，注意在运送过程中切不可倒置。

h) 在采集硫酸雾、铬酸雾等样品时，由于雾滴极易沾附在采样嘴和弯管内壁，且很难脱离，

采样前应将采样嘴和弯管内壁清洗干净，采样后用少量乙醇冲洗采样嘴和弯管内壁，合并

在样品中，尽量减少样品损失，保证采样的准确性。

i) 采集多环芳烃和二噁英类，采样管材质应为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛金属合金，宜使用

石英滤筒（膜），采样后滤筒（膜）不可烘烤。

j) 用手动采样仪采样过程中，要经常检查和调整流量，普通型采样管法采样前后应重复测定

废气流速，当采样前后流速变化大于20%时，样品作废，重新采样。

k) 当采集高浓度颗粒物时，发现测压孔或采样嘴被尘粒沾堵时，应及时清除。

l) 为保证监测质量，测定低浓度颗粒物宜采用 ISO12141 方法。

13.3.3 气态污染物的采样

a) 废气采样时，应对废气被测成分的存在状态及特性、可能造成误差的各种因素（吸附、冷

凝、挥发等），进行综合考虑，来确定适宜的采样方法（包括采样管和滤料材质的选择、采

样体积、采样管和导管加热保温措施等）。

b) 采集废气样品时，采样管进气口应靠近管道中心位置，连接采样管与吸收瓶的导管应尽可

能短，必要时要用保温材料保温。

c) 采样前，在采样系统连接好以后，应对采样系统进行气密性检查，如发现漏气应分段检查，

找出问题，及时解决。

d) 使用吸收瓶或吸附管系统采样时，吸收装置应尽可能靠近采样管出口，采样前使排气通过

旁路 5min，将吸收瓶前管路内的空气彻底置换；采样期间保持流量恒定，波动不大于 10%；

采样结束，应先切断采样管至吸收瓶之间的气路，以防管道负压造成吸收液倒吸。

e) 用碘量法测定烟气二氧化硫，采样必须使用加热采样管（加热温度 120℃），吸收瓶用冰浴

或冷水浴控制吸收液温度，以提高吸收效率。

f) 对湿法脱硫装置进行脱硫效率的测定，应在正常运行条件下进行，同时测定洗涤液的 pH 值。

在报出脱硫效率测定结果时，应注明洗涤液的 pH 值。

g) 采样结束后，立即封闭样品吸收瓶或吸附管两端，尽快送实验室进行分析。在样品运送和

保存期间，应注意避光和控温。

h) 用便携式仪器直接监测烟气中污染物，为了防止采样气体中水分在连接管和仪器中冷凝干

扰测定，输气管路应加热保温，配置烟气预处理装置，对采集的烟气进行过滤、除湿和气

液分离。除湿装置应使除湿后气体中被测污染物的损失不大于5%。

i) 用便携式烟气分析仪对烟气二氧化硫、氮氧化物等测试，应选择抗负压能力大于烟道负压

的仪器，否则会使仪器采样流量减小，测试浓度值将偏低，甚至测不出来。

j) 用定电位电解法烟气分析仪对烟气二氧化硫、氮氧化物等测试，应在仪器显示浓度值变化

趋于稳定后读数，读数完毕将采样探头取出，置于环境空气中，清洗传感器至仪器读数在

20mg/m3以下时，再将采样探头插入烟道进行第二次测试。在测试完全结束后，应将仪器置

于干净的环境空气中，继续抽气吹扫传感器，直至仪器示值符合说明书要求后再关机。

k) 用定电位电解法烟气分析仪进行烟气监测，仪器应一次开机直至测试完全结束，中途不能

关机重新启动以免仪器零点变化，影响测试准确性。

13.4 实验室分析质量保证

13.4.1 属于国家强制检定目录内的实验室分析仪器及设备必须按期送计量部门检定，检定合格，

取得检定证书后方可用于样品分析工作。

13.4.2 分析用的各种试剂和纯水的质量必须符合分析方法的要求。

13.4.3 应使用经国家计量部门授权生产的有证标准物质进行量值传递。标准物质应按要求妥善保

存，不得使用超过有效期的标准物质。

13.4.4 送实验室的样品应及时分析，否则必须按各项目的要求保存，并在规定的期限内分析完

毕。

每批样品至少应做一个全程空白样，实验室内进行质控样、平行样或加标回收样品的测定。

13.4.5 滤筒（膜）的称量应在恒温恒湿的天平室中进行，应保持采样前和采样后称量条件一致。

《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》HJ 693-2014

12 质量保证和质量控制

12.1 仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。

12.2 仪器的各组成部分应连接牢固， 测定前后应检查气密性， 可堵紧进气口， 若仪器的采样流量示值

2min 内降至零， 表明气密性合格。

12.3 测定前按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO/NO 2 标准气体， 计算测定的示值误差， 并检查仪器的

系统偏差， 若示值误差和/或系统偏差不符合 7.1.2 条（2） 和（3） 的要求， 应查找原因， 并进行相应的

修复维护， 直至满足要求后方可开展监测。

12.4 测定后按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO 标准气体， 计算测定的示值误差， 并检

查仪器的系统

偏差。 若示值误差和系统偏差符合 7.1.2 条（2） 和（3） 的要求， 判定本次样品的测定结果有效； 否则，

判定本次样品的测定结果无效。

12.5 每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、 量程漂移检查。 零点漂移、 量程漂移均应处于±3%C.S.

之内（当校准量程≤200μmol/mol 时， 应处于±5.0%C.S.之内） 。 否则， 应及时对仪器进行校准维护。

12.6 进入定电位电解法传感器的气体温度不高于 40℃。

12.7 应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器， 避免仪器采样流量减少， 导致测试结果偏低或无法测出。

12.8 定电位电解传感器的使用寿命一般为 1~2 年， 到期后应及时更换。 在校准传感器时， 若发现其动态

范围变小， 测定上限达不到满度值， 或在复检仪器校准量程时， 示值误差超过 7.1.2 条（2） 的指标， 表

明传感器已失效， 应及时更换， 重新检定后方可使用。

固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法 HJ 57-2017

1 1 质量保证和质量控制

1 1 . 1 监测前， 测定零气和二氧化硫标准气体， 计算示值误差、 系统偏差。 若示值误差和/或系统偏差

不符合 7.1.2 条 a） 和 b） 的要求， 应查找原因， 进行仪器维护或修复， 直至满足要求。

1 1 . 2 监测后， 再次测定零气和二氧化硫标准气体， 计算示值误差、 系统偏差。 若示值误差和系统偏差

符合 7.1.2 条 a） 和 b） 的要求， 判定样品测定结果有效； 否则， 判定样品测定结果无效。

注： 可采取包括采样管、 导气管、 除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查[其评

价执行 7.1.2 条 a） 的要求]。

1 1 . 3 样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间， 否则应重新选择校准量程。

1 1 . 4 若测定仪未开展一氧化碳干扰试验或一氧化碳干扰试验未通过， 废气中一氧化碳浓度超过

50 μmol/mol 时测得的二氧化硫浓度分钟数据， 应作为无效数据予以剔除。 若测定仪已通过一氧化碳干

扰试验， 废气中一氧化碳浓度超过干扰试验确定的一氧化碳浓度最高值时测得的二氧化硫浓度分钟数

据， 以及超过干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值的二氧化硫浓度分钟数据， 均应作为无效数据予以剔

除。 对一次测量值， 应获得不少于 5 个有效二氧化硫浓度分钟数据。

1 1 . 5 测定仪更换二氧化硫传感器后， 应重新开展干扰试验。

1 1 . 6 每个月 至少进行一次零点漂移、 量程漂移检查， 且应符合 7.1.2 条 c） 和 d） 的要求。 否则， 应及

时维护或修复仪器。

1 1 . 7 定电位电解法传感器的使用寿命一般不超过 2 年， 到期后应及时更换。 校准传感器时， 若发现其

动态范围变小， 测量上限达不到满量程值， 或复检仪器校准量程时， 示值误差超过 7.1.2 条 a） 的要求，

表明传感器已失效， 应及时更换。

固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法 HJ 836-201 7

1 0. 3 采样时质量控制

1 0. 3. 1现场采样的质量保证措施应符合HJ/T397中现场采样质量保证措施的要求。

1 0. 3. 2采样过程中， 采样断面最大流速和最小流速比不应大于3:1。

1 0. 3. 3 现场应及时清理采样管， 减少样品沾污。

1 0. 3. 4任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体

积不应超过排放限值的10%。

1 0. 3. 5 在现场条件允许的前提下， 尽可能选取入口直径大的采样嘴。

1 0. 3. 6 样品采集时应保证每个样品的增重不小于 1mg， 或采样体积不小于 1 m 3。

1 0. 3. 7 颗粒物浓度低于方法检出限时， 对应的全程序空白增重应不高于 0.5mg， 失重应不多

于 0.5mg。

1 0. 3. 8 测定同步双样时， 同步双样的相对偏差应不大于允许的最大相对偏差。

《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996

《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-2017

无质控专项内容

《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-2017

8.2 检测质量保证

8.2.1 CEMS检测应在固定污染源正常排放污染物条件下进行。保持工况和运行参数的相对稳定。

8.2.2应使用等速跟踪烟尘采样器进行颗粒物手工采样及颗粒物CEMS相关校准和准确度测试。在测量前进行流量和气密性等运行检查,保证采样器功能正常。使用参比方法测量断面颗粒物样品的采样、称量和计算过程应符合GBT16157、H836及其他相关国家标准的要求。

8.2.3 为了保证获得气态污染物参比方法与CEMS在同时间区间的测定数据,对于完全抽取式和稀释抽取式气态污染物CEMS,必要时可扣除参比方法测量气态污染物到达污染物检测器的时间(滞后时间)和CEMS的管路传输时间。

8.2.4 参比测量方法应采用国家或行业发布的标准分析方法。气态污染物参比方法测试可采用仪器分析法,方法原理及操作参见附录D;仪器分析法测量气态污染物时,采样测量前、后均需用标准气体进行校准或校验。

8.2.5 对于完全抽取式和稀释抽取式气态污染物CEMS,当进行零点和量程校准时,原则上要求零气和标准气体与样品气体通过的路径(如采样管、过滤器、洗涤器、调节器)相同。

8.2.6对于直接测量式气态污染物CEMS,当进行零点和量程校准时,原则上要求导入流动零气和标准气体进行校准。

8.2.7 颗粒物CEMS相关校准时,应协调和记录参比方法取样和颗粒物CEMS操作的开始和停止的时间。对于间歇取样和测量的颗粒物CEMS,参比方法取样时间应和颗粒物CEMS的取样时间同时

开始。必要时,应标记并记录参比方法取样孔改变的时间和参比方法被暂停的时间,以便相应的调整颗粒物CEMS的数据,分析颗粒物CEMS相关校准操作。

《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月

5.5 质量保证

5.5.1 实验室的质量保证措施

5.5.1.1 实验室分析人员按国家相关规定， 经培训考核合格， 持证上岗；

5.5.1.2 实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求， 保证监测结果

的有效性和准确性；

5.5.1.3 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法；

5.5.1.4 定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准样品、 标准溶液的运行

状态进行期间核查， 以满足监测要求；

5.5.1.5 对用于比对监测的设备、 器具的校准和标准物质进行控制， 保证量值的准确

性和可溯源性；

5.5.1.6 水样分析质量控制：

a.平行双样测定： 分析人员对每批水质样品进行不少于 10%的平行双样测定，

平行测定结果的相对偏差应满足方法要求；

b.自行配置的标准物质或标准溶液， 必须与国家标准物质进行比对、 验证后方

可使用；

c.绘制的标准曲线和工作曲线， 原则上已知浓度点不得少于 6 个（含空白浓

度） ， 曲线相关系数绝对值（r） 应大于或等于 0.999；

d.测定样品的同时， 平行测定已绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液， 其相对

误差应在 5%-10%之间； 空白测定值应小于测定方法的规定值。

5.5.2 现场比对监测的质量保证措施

5.5.2.1 按照比对分析项目及 HJ494-2009《水质‐采样技术指导》 要求， 做好比对试

验所需采样器具的日常清洗、 保管、 整理工作；

5.5.2.2 在水污染源排放口安装自动采样装置的位置进行人工采样， 采样至少由两人

协同工作， 负责现场固定液的添加等；

5.5.2.3 尽可能在废水自动监测分析仪采样的同时采集实验室分析样品， 采样时填写

现场采样记录， 并及时正确地贴好每个样品标签（采样地点、 编号、 项目、 时间等）

以免混淆， 做到样品标示的唯一性；

5.5.2.4 样品采集和保存严格执行 HJ/T91-2002 的有关规定，和质量保证。

实施全过程质量控制